ГОСТ 4212-76


Группа Л59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

Методы приготовления растворов

для колориметрического и нефелометрического анализа

Reagents. Methods for preparation of solutions for colorimetric

and nephelometric analysis



МКС 71.040.30

ОКСТУ 2609

Дата введения 1977-01-01



ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности


2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.02.76 N 367


3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 810-77


4. ВЗАМЕН ГОСТ 4212-62


5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ


Обозначение НТД, на который дана ссылка


Номер пункта

ГОСТ 8.100-73


1.2, 1.5

ГОСТ 61-75


2.1

ГОСТ 83-79


3.1

ГОСТ 199-78


3.2

ГОСТ 435-77


3.1

ГОСТ 849-70


3.1

ГОСТ 1027-67


3.1

ГОСТ 1089-82


3.1

ГОСТ 1277-75


3.1

ГОСТ 1625-89


3.2

ГОСТ 1770-74


1.5

ГОСТ 2053-77


3.1

ГОСТ 2603-79


3.2

ГОСТ 3118-77


2.1

ГОСТ 3760-79


2.1

ГОСТ 3765-78


3.1

ГОСТ 3773-72


3.1

ГОСТ 4108-72


3.1

ГОСТ 4110-75


3.1

ГОСТ 4139-75


3.1

ГОСТ 4145-74


3.1

ГОСТ 4160-74


3.1

ГОСТ 4162-79


3.1

ГОСТ 4165-78


3.1

ГОСТ 4166-76


3.1

ГОСТ 4168-79

3.1


ГОСТ 4174-77

3.1


ГОСТ 4197-74


3.1

ГОСТ 4198-75


3.1

ГОСТ 4202-75

3.1


ГОСТ 4204-77

2.1


ГОСТ 4207-75

3.1


ГОСТ 4208-72


3.1

ГОСТ 4217-77


3.1

ГОСТ 4220-75


3.1

ГОСТ 4232-74


3.1

ГОСТ 4233-77


3.1

ГОСТ 4234-77


3.1

ГОСТ 4236-77


3.1

ГОСТ 4328-77


2.1

ГОСТ 4329-77

3.1


ГОСТ 4456-75

3.1


ГОСТ 4457-74

3.1


ГОСТ 4461-77

2.1


ГОСТ 4462-78


3.1

ГОСТ 4463-76


3.1

ГОСТ 4465-74

3.1


ГОСТ 4471-78

3.1


ГОСТ 4520-78

3.1


ГОСТ 4521-78

3.1


ГОСТ 4523-77


3.1

ГОСТ 4526-75


3.1

ГОСТ 4530-76


3.1

ГОСТ 4658-73

2.1


ГОСТ 5429-74


3.1

ГОСТ 5712-78

2.1


ГОСТ 5817-77

3.2


ГОСТ 5830-79

2.1


ГОСТ 5848-73

3.2


ГОСТ 6709-72


1.1

ГОСТ 6995-77


3.2

ГОСТ 7172-76


2.1

ГОСТ 9336-75

3.1


ГОСТ 9428-73

3.1


ГОСТ 9656-75

3.1


ГОСТ 10928-90

3.1


ГОСТ 10929-76


3.1

ГОСТ 10930-74

3.1


ГОСТ 12797-77


3.1

ГОСТ 13498-79

3.1


ГОСТ 13647-78

3.2


ГОСТ 13726-97

3.1


ГОСТ 18289-78


3.1

ГОСТ 18300-87


2.1

ГОСТ 19213-73

3.2


ГОСТ 20288-74

2.1


ГОСТ 20490-75

2.1, 3.1


ГОСТ 22180-76


3.2

ГОСТ 25794.2-83

3.1


ГОСТ 27025-86


Вводная часть

ГОСТ 27068-86

2.1, 3.1


ГОСТ 29227-91

1.12


ГОСТ 29251-91

1.12



6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.87 N 1599


7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1979 года, мае 1987 года (ИУС 2-80, 8-87)



Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы приготовления растворов, содержащих в единице объема определенное количество элемента, иона, вещества.


Растворы предназначены для колориметрического, нефелометрического и других видов анализов методом сопоставления анализируемого раствора и раствора сравнения.


Применение методов предусматривается в стандартах на химические реактивы. При приготовлении растворов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025.




1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ


1.1. Для приготовления растворов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709 (если нет других указаний).


1.2. Массу навески препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г по методу точного взвешивания по ГОСТ 8.100.


1.3. Для приготовления растворов применяют реактивы квалификаций химически чистый и чистый для анализа, если нет других указаний.


1.4. Массу навески реактива ( ) в граммах, необходимую для приготовления 1 дм раствора, содержащего 1 г требуемого элемента или иона, вычисляют по формуле


,


где - молекулярная масса применяемого реактива;


- атомная масса элемента или масса иона в приготовляемом растворе.


Если в стандарте на применяемый реактив массовая доля основного вещества не нормируется или норма его составляет менее 99%, или реактив содержит кристаллизационную воду, предварительно должна быть определена массовая доля основного вещества в реактиве и вычислена необходимая поправка ( ) к массе навески по формуле


,


где - масса навески реактива при массовой доле основного вещества 100%, г;


- массовая доля основного вещества, найденная в реактиве,%.


1.5. Для приготовления растворов применяют мерные колбы по ГОСТ 1770. Мерные колбы вместимостью 100 см должны быть предварительно индивидуально отградуированы (откалиброваны) по ГОСТ 8.100. Приготовленные растворы после тщательного их перемешивания переливают в сухие склянки с притертыми пробками (если нет других указаний).


1.4, 1.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).


1.6. Фильтрование приготовленных растворов не допускается.


1.7. Растворы, разлагающиеся под действием света, хранят в склянках из темного стекла или склянках из бесцветного стекла, покрытых черным лаком.


1.8. Растворы массовой концентрации элемента, иона или вещества 1 мг/см хранят 1 год, массовой концентрации 0,1 мг/см - 3 мес (если нет других указаний).


При хранении растворов перед их использованием следует следить, чтобы не было помутнения, хлопьев, осадка. В противном случае раствор заменяют свежеприготовленным.


1.7, 1.8. (Измененная редакция, Изм. N 2).


1.9. Растворы меньшей концентрации элемента, иона, вещества готовят разбавлением определенного количества основного раствора.


1.10. Растворы массовой концентрации элемента, иона, вещества 0,01 мг/см и более разбавленные применяют свежеприготовленными.


1.11. Если при проведении анализа необходимо провести сравнение анализируемого раствора с растворами сравнения, содержащими разные количества определяемого вещества, то для приготовления этих растворов сравнения используют только один раствор, отмеривая соответственно разные его количества.


1.12. Основные растворы объемом до 10 см для разбавления отмеряют при помощи пипетки или бюретки (по ГОСТ 29227, ГОСТ 29251) с погрешностью не более 0,02 см после предварительного перемешивания.


1.13. Растворы хранят в помещении с температурой окружающего воздуха 15-25 °C в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей.




2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


2.1. Для приготовления основных растворов применяют следующие вспомогательные реактивы:


аммиак водный по ГОСТ 3760;


аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712;


калий марганцовокислый по ГОСТ 20490;


калий пиросернокислый по ГОСТ 7172;


кислота азотная по ГОСТ 4461;


кислота серная по ГОСТ 4204;


кислота соляная по ГОСТ 3118;


кислота уксусная по ГОСТ 61;


натрия гидроокись по ГОСТ 4328;


натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068;


натрий хлористый по ГОСТ 4233;


перекись водорода по ГОСТ 10929;


ртуть по ГОСТ 4658;


спирт изоамиловый по ГОСТ 5830;


спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт;


углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;


фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360.




3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ


3.1. Приготовление растворов неорганических веществ - в соответствии с табл.1.


Таблица 1


Элементы, ионы, вещества


Применяемые исходные вещества

Предва- рительная подготовка исходного вещества

Приготовление основного раствора

Содержание в 1 см элемента, иона, вещества, мг


Растворитель для разбавления основного раствора


Приме- чание

1. Азот (N)

а) Аммоний хлористый NH Cl по ГОСТ 3773

Высушивают до

постоянной массы при 100-105 °C

3,8190 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

1 дм


1,000±0,003

Вода

-






б) Натрий азотнокислый NaNO по ГОСТ 4168


Высушивают до

постоянной массы при 130 °C

6,0670 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

1 дм


1,000±0,001

Вода

-

2. Алюминий (Al)


а) Алюминий Аl по

ГОСТ 13726


-



1,0000 г растворяют в 16,5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и доводят объем раствора водой до 1 дм


1,000±0,001




Раствор соляной кислоты концентрации (НСl)=0,001 моль/дм

(0,001 н.)


-




б) Квасцы алюмокалиевые AlK(SO ) ·12 H O по ГОСТ 4329

-






17,5810 г растворяют в воде, содержащей 0,5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, и доводят объем раствора водой до 1 дм


1,000±0,006






То же






-






3. Аммоний

(NH )

Аммоний хлористый NH Cl по ГОСТ 3773


Высушивают до

постоянной массы при 100-105 °C

2,9650 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

1 дм


1,000±0,003



Вода



-



4. Барий (Ва)



Барий хлористый

ВаСl ·2Н О по

ГОСТ 4108


-



1,7780 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

1 дм


1,000±0,003



То же



Раствор хранят в

полиэти- леновой посуде

5. Бериллий (Ве)



Бериллий сернокислый ВеSO ·4 Н О



-


19,6540 г растворяют в воде, содержащей 1 см концентрированной серной кислоты (с массовой долей около 96%), и доводят объем раствора водой до

1 дм


1,000±0,005



Раствор серной кислоты концентрации ( Н SO )= =0,001 моль/дм

(0,001 н.)


-



6. Бор (В)

Кислота борная

Н ВО по ГОСТ 9656

-

5,7200 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

1 дм

1,000±0,001

Вода

Раствор хранят в полиэти- леновой или кварцевой посуде

7. Броматы

(ВrO )

Калий бромноватокислый

KВrO по ГОСТ 4457


-



1,3060 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1дм


1,000±0,001

То же

-

8. Бромиды (Вr)

Калий бромистый KВr по ГОСТ 4160

-

1,4890 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

1 дм


1,000±0,003

"

-

9. Ванадий (V)

Аммоний

ванадиевокислый мета NН VO по ГОСТ 9336

-

2,2960 г растворяют в воде, содержащей несколько капель

(0,2 см ) раствора аммиака с массовой долей 25%, и доводят объем раствора водой до 1 дм


1,000±0,005

"

-

10. Висмут (Bi)

а) Висмут (III) азотнокислый 5-водный

Bi(NO ) ·5H O

по ГОСТ 4110


-

2,3210 г растворяют в 10 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и доводят объем раствора раствором азотной кислоты с массовой долей 5% до

1 дм


1,000±0,005

Раствор азотной кислоты

концентрации (НNO )=0,001 моль/дм

(0,001 н.)

-




б) Висмут Вi по

ГОСТ 10928

-



1,0000 г растворяют при слабом нагревании в 10 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и доводят объем раствора раствором азотной кислоты с массовой долей 5% до 1 дм


1,000±0,001

То же

-

11. Вольфрам (W)

Натрий вольфрамовокислый 2-водный

Nа WO H O

по ГОСТ 18289


-

1,7940 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

1 дм

1,000±0,005

Вода

-

12. Галлий (Ga)

Галлий Ga по

ГОСТ 12797

-

0,1000 г растворяют при нагревании на водяной бане в платиновой чашке в 10 см разбавленной соляной кислоты (1:1) с добавлением нескольких капель перекиси водорода. После полного растворения добавляют 1 см раствора хлористого натрия с массовой долей 10% и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в растворе соляной кислоты концентрации (НСl)=2 моль/дм (2 н.) и доводят этим же раствором кислоты объем раствора до 1 дм


0,1000±0,0003

Раствор соляной кислоты концентрации (НСl)=2 моль/дм

(2 н.)

-



13. Германий (Ge)

Германия окись GeO

Высушивают до

постоянной массы при 100-105 °C

0,1440 г растворяют при нагревании на водяной бане в 20 см воды, содержащей 0,5 см раствора гидроокиси натрия концентрации (NаОН)=1 моль/дм (1 н.). К раствору прибавляют 0,2 см раствора соляной кислоты концентрации (НСl)=6 моль/дм (6 н.) и доводят объем раствора водой до 1 дм


0,1000±0,0002

Вода

-



14. Железо (Fe, II)

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) FeSO (NH ) ·SO

6H O по ГОСТ 4208

-



0,7020 г растворяют в воде, содержащей 0,4 см раствора серной кислоты с массовой долей 16%, и доводят объем раствора водой до 100 см


1,000±0,003

Раствор серной кислоты концентрации ( H SO )=

=0,001 моль/дм

(0,001 н.)


Основной раствор применяют свеже- приготов- ленным

15. Железо

(Fe, III)

Квасцы железоаммонийные

FeNH (SO ) ·12H O

по ТУ 6-09-5359

-

8,6350 г растворяют в воде, содержащей 25 см раствора серной кислоты с массовой долей 16%, и доводят объем раствора водой до 1 дм


1,000±0,005

Раствор серной кислоты концентрации ( H SO )=

=0,01 моль/дм

(0,01 н.)


-



16. Йодаты

(JO )

Калий

йодноватокислый

KJO по ГОСТ 4202


-

1,2230 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

1 дм


1,000±0,001

Вода

-


17. Йодиды (J)

Калий йодистый

KJ по ГОСТ 4232

Высушивают до

постоянной массы при 105-110 °C

1,3080 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

1 дм


1,000±0,003

То же

Раствор хранят в посуде из темного стекла

18. Кадмий (Cd)

Кадмий сернокислый 3CdSO ·8H O по

ГОСТ 4456

-



2,2810 г растворяют в воде, содержащей 0,5 см концентрированной серной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 дм


1,000±0,003

"

-



19. Калий

(K)

а) Калий хлористый

KCl по ГОСТ 4234

Прокаливают до постоянной массы при 500 °C

1,9100 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

1 дм


1,000±0,001

"

Раствор хранят в полиэти- леновой посуде




б) Калий йодистый

KJ по ГОСТ 4232

Высушивают до

постоянной массы при 105-110 °C


4,2460 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

1 дм


1,000±0,003

"

То же

20. Кальций (Са)

Кальций углекислый СаСО по ГОСТ 4530

Высушивают до постоянной массы при 100-105 °C


2,4970 г растворяют в 10 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и доводят объем раствора водой до 1 дм


1,000±0,005

Вода

Раствор хранят в полиэти- леновой посуде

21. Карбонаты

(СО )

Натрий углекислый

Na CO по ГОСТ 83

Прокаливают до постоянной массы при 250-300 °C

1,7660 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

1 дм

1,000±0,001

Вода, не содержащая углекислоты; готовят

по ГОСТ 4517


То же

22. Кобальт (Co)

Кобальт (II) сернокислый

7-водный

CoSO ·7H O по

ГОСТ 4462

-

4,7690 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

1 дм

1,000±0,003

Раствор серной кислоты концентрации ( H SO )=

=0,001 моль/дм

(0,001 н.)


-

23. Кремне- кислота

(SiO )

а) Натрий кремнекислый мета 9-водный

Na SiO ·9H O

по ТУ 6-09-5337


-

4,7300 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

1 дм


1,00±0,01

Вода

Раствор хранят в полиэти- леновой посуде




б) Кремния двуокись

SiO по ГОСТ 9428


-



1,0000 г сплавляют в платиновом тигле с 2,000 г углекислого натрия, постепенно нагревая в течение 15 мин до температуры плавления, охлаждают и растворяют сплав в горячей воде. Раствор снова охлаждают и доводят водой до 1 дм


1,00±0,01

То же

То же

24. Кремний

(Si)

а) Натрий кремнекислый

мета 9-водный

Na SiO ·9H O

по ГОСТ 4239


-

10,1210 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм


1,00±0,01

"

"




б) Кремния двуокись

SiO по ГОСТ 9428





Приготовление раствора проводят по п.23 (б) из навески 2,1390 г


1,00±0,01

"




25. Литий

(Li)

Литий углекислый

Li CO

Высушивают до постоянной массы при 100-105 °C

0,5320 г растворяют в 20 см раствора соляной кислоты концентрации (НСl)=1 моль/дм (1 н.) и доводят объем раствора водой до 1 дм


0,1000±0,0005

"

-

26. Магний

(Mg)

а) Магний сернокислый

7-водный

MgSO ·7H O по

ГОСТ 4523

-

10,1400 г растворяют в воде, содержащей 1 см раствора серной кислоты концентрации ( H SO )=1 моль/дм (1 н.), и доводят объем раствора водой до 1 дм


1,000±0,003

"

-




б) Магния окись

MgO по ГОСТ 4526

Прокаливают до постоянной массы при 500 °C

1,6580 г растворяют в 25 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и доводят объем раствора водой до 1 дм


1,00±0,01

Вода

-

27. Марганец

(Mn, II)

Марганец (II) сернокислый 5-водный

MnSO ·5H O

по ГОСТ 435


-

4,3880 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

1 дм


1,00±0,01

То же

-

28. Марганец

(Mn, VII)

Калий

марганцовокислый

KMnO по

ГОСТ 20490; раствор концентрации ( KMnO )=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2


-

9,10 см раствора

марганцовокислого калия концентрации точно ( KMnO )=0,1 моль/дм (0,1 н.)

доводят водой до 100 см

0,1000±0,0003

-

Раствор должен быть свеже- приготов- ленным и дальней- шему разбав- лению не подлежит

29. Медь

(Cu)

Медь (II) сернокислая 5-водная

CuSO ·5H O по

ГОСТ 4165


-

3,9290 г растворяют в воде, содержащей 1 см концентрированной серной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 дм


1,000±0,003

Раствор серной кислоты концентрации ( H SO )=

=0,001 моль/дм

(0,001 н.)


-

30. Молибден

(Mo)

Аммоний

молибденовокислый

(NH ) Mo O ·4H O

по ГОСТ 3765


-

1,8400 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм


1,000±0,005

Вода

-

31. Мышьяк (As)

Мышьяка (III) окись

As O

-

а) 0,1320 г растворяют в 15 см раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=2 моль/дм (2 н.), нейтрализуют раствором соляной кислоты

концентрации (НСl)=2 моль/дм (2 н.) в присутствии фенолфталеина и доводят объем раствора водой до 1 дм


0,1000±0,0002

То же

-



б) 1,3200 г растворяют в 10 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 10%, нейтрализуют в присутствии фенолфталеина раствором серной кислоты с массовой долей 10%, прибавляют 10 см избытка раствора серной кислоты и доводят объем раствора водой до

1 дм


1,000±0,001


"

-


32. Натрий (Na)

Натрий хлористый

NaCl по ГОСТ 4233

Прокаливают до постоянной массы при 500 °C

2,5420 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

1 дм


1,000±0,001

Вода

-



33. Нитраты

(NO )

Калий азотнокислый

KNO по ГОСТ 4217

Высушивают до постоянной массы при 100-105 °C

1,6300 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

1 дм


1,000±0,005

То же

-

34. Нитриты

(NO )

Натрий азотистокислый

NaNO по ГОСТ 4197


Высушивают до постоянной массы при 150 °C

1,5000 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

1 дм


1,000±0,005


"

-

35. Никель (Ni)

а) Никель сернокислый 7-водный

NiSO ·7H O

по ГОСТ 4465


-



4,7850 г растворяют в воде, содержащей 1 см концентрированной серной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 дм


1,00±0,01

Раствор серной кислоты концентрации ( H SO )=

=0,001 моль/дм

(0,001 н.)


-



б) Никель Ni по

ГОСТ 849

-

1,0000 г растворяют при нагревании на водяной бане в фарфоровой чашке в 35 см разбавленной азотной кислоты (3:2). Содержимое чашки выпаривают до объема 3-5 см , растворяют в 30-40 см воды и доводят объем раствора водой до 1 дм


1,000±0,001

Раствор азотной кислоты концентрации (HNO )=0,001 моль/дм

(0,001 н.)


-

36. Ниобий (Nb)

Ниобия пятиокись Nb O

-

0,1430 г сплавляют в платиновом тигле с 2,5-4 г пиросульфата калия. Сплав растворяют при нагревании в растворе щавелевокислого аммония с массовой долей 3% и после

охлаждения доводят объем этим же раствором до 1 дм


0,1000±0,0005

Раствор щавелевокислого аммония с массовой долей

3%

Раствор годен в течение 30 сут

37. Олово

(Sn, II)



Олово двухлористое 2-водное

SnCl ·2H O

по ТУ 6-09-5384



-



0,1900 г растворяют в растворе соляной кислоты (1:1) и доводят

объем этим же раствором до

100 см


1,000±0,005



Раствор соляной кислоты концентрации (HCl)=0,2 моль/дм

(0,2 н.)

Раствор применяют свеже-

приготов- ленным



38. Олово

(Sn, IV)




а) Олово четыреххлористое

SnCl ·5H O



-



0,2950 г растворяют в растворе соляной кислоты с массовой долей 2% и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см


1,000±0,006

Раствор соляной кислоты с массовой долей 2%

-




б) Олово Sn, с массовой долей олова не менее 99,8%



-



1,0000 г растворяют в 20 см

концентрированной серной кислоты, после охлаждения вливают в 250 см холодной воды, добавляют 60 см концентрированной серной кислоты и доводят объем водой до 1 дм


1,000±0,001



Раствор серной кислоты с массовой долей 16%

-



39. Палладий

(Pd)



а) Палладий двухлористый PdCl



-



0,1670 г растворяют в растворе соляной кислоты концентрации (HCl)=0,1 моль/дм (0,1 н.) и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см


1,000±0,006

Раствор соляной кислоты концентрации (НСl)=0,1 моль/дм

(0,1 н.)


Массу навески взвешива-

ют в закрытой бюксе

б) Палладий

порошкообразный Pd

-

0,1000 г растворяют в 5 см царской водки и выпаривают почти досуха. Растворение и выпаривание повторяют. Остаток растворяют в 10 см раствора соляной кислоты концентрации (HCl)=1 моль/дм (1 М) и доводят объем раствора водой до 100 см


1,000±0,003



То же



-



40. Платина (Pt)

Платина Pt по

ГОСТ 13498

-



0,1000 г растворяют в 10 см смеси концентрированной азотной и соляной кислот (1:3) и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 5 см концентрированной соляной кислоты и 0,1 г хлористого натрия и снова выпаривают досуха. Остаток растворяют в 20 см раствора соляной кислоты (1:1) и доводят объем раствора разбавленной (1:10) соляной кислотой до 10 см


1,000±0,003



Раствор соляной кислоты (1:10)



-



41. Рений (Re)

Калий рениевокислый KReO

-

0,1550 г растворяют в воде, прибавляют 50 см раствора серной кислоты концентрации ( H SO )=6 моль/дм

(6 н.) и доводят объем раствора

до 1 дм


0,1000±0,0005



Раствор серной кислоты концентрации ( H SO )=

=0,3 моль/дм

(0,3 н.)

-



42. Роданиды

(CNS)


Калий роданистый

KCNS по ГОСТ 4139

Высушивают до постоянной массы при 140 °C


1,6730 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм


1,000±0,005



Вода

-



43. Ртуть

(Hg, I)



Ртуть (I) азотнокислая 2-водная

Hg (NO ) ·2H O

по ГОСТ 4521


-



1,3990 г растворяют в растворе азотной кислоты с массовой долей

2% (без окислов азота) и доводят объем этим же раствором до 1 дм . К раствору добавляют каплю металлической ртути


1,000±0,005



Раствор азотной кислоты с массовой долей 2% (без окислов азота); готовят по ГОСТ 4517


-

44. Ртуть

(Hg, II)



Ртуть (II) азотнокислая 1-водная

Hg(NO ) ·H O

по ГОСТ 4520


-



1,7080 г растворяют в растворе азотной кислоты с массовой долей

2% (без окислов азота) и доводят объем этим же раствором кислоты до 1 дм


1,000±0,005

То же

-

45. Рубидий

(Rb)



Рубидий хлористый RbCl



-



0,1410 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см


1,00±0,01



Вода

-



46. Свинец

(Pb)

а) Свинец уксуснокислый

Pb(CH COO) ·3H O

по ГОСТ 1027

-

1,8310 г растворяют в воде, содержащей 1 см ледяной уксусной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 дм


1,000±0,003



Раствор уксусной кислоты концентрации (CH COOH)=

0,001 моль/дм

(0,001 н.)


-



б) Свинец азотнокислый

Pb(NO ) по ГОСТ 4236

Высушивают до постоянной массы при 100-105 °C

1,6000 г растворяют в воде, содержащей 1 см концентрированной азотной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 дм


1,000±0,003



Раствор азотной кислоты концентрации (HNO )=0,001 моль/дм

(0,001 н.)


-



47. Селен

(Se)

а) Селен Se

по ТУ 6-09-5358

-



0,1000 г растворяют в смеси, состоящей из 1 см концентрированной азотной кислоты, 10 см концентрированной соляной кислоты, 4 см концентрированной серной кислоты, и нагревают до появления паров серной кислоты. Затем охлаждают и доводят объем раствора водой до 100 см


1,000±0,003



Вода



-






б) Кислота селенистая

H SeO по

ТУ 6-09-5407


-



1,6330 г растворяют в 10 см концентрированной соляной кислоты и 0,2 см концентрированной азотной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 дм


1,000±0,005

То же

-

48. Сера

(S)



Натрий сернокислый

Na SO

по ГОСТ 4166


Высушивают до постоянной массы при 100-105 °C


4,4310 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

1 дм

1,000±0,003



"



-



49. Серебро (Ag)




Серебро азотнокислое

AgNO по ГОСТ 1277


-



1,5750 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

1 дм


1,000±0,001


"

Раствор хранят в посуде из темного стекла


50. Скандий (Sc)

а) Скандий Sc

-

0,1000 г растворяют в растворе серной кислоты концентрации ( H SO )=0,1 моль/дм

(0,1 н.) и доводят объем раствора этим же раствором кислоты

до 100 см


1,000±0,003


Раствор серной кислоты концентрации ( H SO )=

=0,1 моль/дм

(0,1 н.)


-

б) Скандия окись Sc O

-



0,1530 г нагревают с 5 см раствора азотной кислоты концентрации (HNO )=6 моль/дм (6 н.) до растворения, охлаждают и доводят объем раствора водой до 100 см


1,000±0,003



Вода



-



51. Стронций (Sr)

Стронций азотнокислый

Sr(NO )

по ГОСТ 5429

-

0,2410 г растворяют в воде, содержащей 0,5 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, и доводят объем раствора водой до 100 см


1,000±0,003

То же

Раствор хранят в полиэти- леновой посуде

52. Сульфаты

(SO )


а) Натрий сернокислый Na SO

по ГОСТ 4166


Высушивают до постоянной массы при 100-105 °C


1,4790 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

1 дм


1,000±0,003


Вода

-




б) Калий сернокислый

K SO

по ГОСТ 4145



Высушивают до постоянной массы при 100-105 °C


Приготовление раствора проводят по п.52(а) из навески 1,8140 г

1,000±0,006


То же

-

53. Сульфиды (S)

а) Натрий сернистый 9-водный

Na S·9H O

по ГОСТ 2053


-



0,7500 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см


1,00±0,01



Раствор гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм

(0,1 н.)


Раствор должен быть свеже-

приготов- ленным



б) Тиоацетамид

CH CSNH

-



0,2340 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см


1,00±0,01


Вода

Основной раствор годен в течение 7 сут


54. Сульфиты

(SO )


Натрий сернистокислый 7-водный (сульфит натрия)

Na SO ·7H O


-

0,3150 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см


1,00±0,01



То же

Раствор должен быть свежепри-

готовлен- ным


55. Сурьма

(Sb)

Сурьма Sb по

ГОСТ 1089

-



0,1000 г растворяют в 0,3 см концентрированной азотной кислоты

и 1 см концентрированной соляной кислоты при нагревании. После удаления окислов азота доводят объем раствора раствором соляной кислоты концентрации (НСl)=6 моль/дм

(6 н.) до 100 см


1,000 ± 0,006



Раствор соляной кислоты концентрации (НСl)=6 моль/дм

(6 н.)


-



56. Таллий

(Tl)

Таллий азотнокислый

TlNO


-

0,1300 г растворяют в растворе азотной кислоты концентрации c(HNO )=1 моль/дм (1 н.) и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см


1,000±0,005



Раствор азотной кислоты концентрации (HNO )=1 моль/дм


-



57. Теллур (Te)

Теллур Te с массовой долей теллура не менее 99,7%


-

0,1000 г растворяют в 5 см концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 35-40%, разбавляют водой и прибавляют 20 см концентрированной соляной кислоты. Раствор количественно переносят в колбу и доводят объем

до 1 дм

0,1000±0,0003

Раствор соляной кислоты концентрации (HCl)=0,1 моль/дм (0,1 н.)

-

58. Тиосульфаты (S O )

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный Na S O ·5H O по ГОСТ 27068, раствор концентрации (Na S O ·5H O)=

=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2


-

8,93 см раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно (Na S O ·5H O)=

=0,1 моль/дм (0,1 н.) доводят водой до 100 см

1,000±0,003

Вода

Раствор должен быть свеже- приготов- ленным

59. Титан

(Ti)


а) Калий-титан фтористый K TiF

-

0,5010 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 20 см разбавленной (1:1) серной кислоты и выпаривают до появления обильных паров серной кислоты. После охлаждения смывают стенки чашки водой и снова выпаривают. Обработку водой и выпаривание повторяют. Полученный остаток растворяют и количественно переносят в колбу, смывая раствором серной кислоты с массовой долей 10%, и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 1 дм


0,1000±0,0005



Раствор серной кислоты с массовой долей 10%


-






б) Титан Ti

-

0,1000 г растворяют в 10 см разбавленной (1:1) серной кислоты, прибавляют 1 см концентрированной азотной кислоты и нагревают до полного растворения. Если при этом раствор темнеет, то после охлаждения прибавляют по каплям концентрированную азотную кислоту до обесцвечивания раствора. Прибавляют 25 см воды и снова нагревают до появления паров серной кислоты. Эту операцию повторяют еще два раза. Затем раствор охлаждают, количественно переносят в колбу, смывая раствором серной кислоты с массовой долей 10%, и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см


1,000±0,003



То же

-



60. Торий

(Th)

Торий азотнокислый

Th(NO ) ·4H O

-

0,2380 г растворяют в растворе азотной кислоты концентрации (HNO )=0,001 моль/дм (0,001 н.) и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см


1,000±0,005



Раствор азотной кислоты концентрации (HNO )=0,001 моль/дм

(0,001 н.)





61. Углекислота

(CO )

Натрий углекислый

Na CO по ГОСТ 83

Прокаливают до постоянной массы при 250-300 °C

2,4080 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

1 дм


1,000±0,001



Вода, не содержащая углекислоты; готовят по

ГОСТ 4517

Раствор хранят в полиэти- леновой посуде


62. Углерод (С)

Натрий углекислый

Na CO по ГОСТ 83

Прокаливают до постоянной массы при 250-300 °C

8,8240 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

1 дм


1,000±0,001



То же


То же



63. Ферро- нианид

(Fe(CN) )

Калий железистосинеродистый

3-водный

K Fe(CN) ·3H O по ГОСТ 4207


-



1,9910 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

1 дм

1,000±0,003



Вода



-


64. Фосфаты

(PO )

Калий фосфорнокислый однозамещенный

KH PO по ГОСТ 4198


Высушивают до постоянной массы при 100-105 °C

1,4330 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм


1,000±0,005

То же

Раствор хранят в полиэти- леновой посуде


65. Фосфор

(Р)


Калий фосфорнокислый однозамещенный

KH PO по ГОСТ 4198


То же

4,3930 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

1 дм


1,000±0,005

"

То же

66. Фториды

(F)

Натрий фтористый NaF по ГОСТ 4463


"

2,2100 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

1 дм


1,000±0,005

"

"

67. Хлораты

(ClO )


Калий хлорноватокислый KClO

-

1,4680 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

1 дм


1,000±0,001

"

-

68. Хлор

(Сl)

а) Хлорамин Т

C H CH SO ·NClNa

3H O


-

3,9720 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

1 дм


1,00±0,01

"

-




б) Хлорамин Б

C H SO NCl·Na·3H O


-

3,7750 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

1 дм


1,00±0,01



"



-



69. Хлориды (Сl)

Натрий хлористый

NаСl по ГОСТ 4233


Прокаливают до постоянной массы при 500 °C


1,6480 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

1 дм


1,000±0,001



"



-



70. Хром

(Cr, III)

а) Хром (III) азотнокислый 9-водный

Cr(NO ) ·9H O по ГОСТ 4471


-



7,6960 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

1 дм


1,000±0,005



"

-




б) Квасцы хромокалиевые

K SO ·Cr (SO )

24H O по ГОСТ 4162


-

9,6050 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

1 дм

1,000±0,005



Вода



-



71. Хром

(Cr, IV)

Калий двухромовокислый

K Cr O по ГОСТ 4220

Высушивают до постоянной массы при 140 °C


2,8280 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

1 дм


1,000±0,001



То же



-



72. Церий

(Ce, III)

Церий сернокислый закисный

Ce (SO ) ·8H O

-

0,2540 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

100 см


1,000±0,003



"



-



73. Церий

(Ce, IV)

Церий сернокислый окисный

Ce(SO ) ·4H O

-

0,2880 г растворяют в воде, содержащей 1 см концентрированной серной кислоты, и доводят объем раствора водой до

100 см


1,000±0,005

Раствор серной кислоты концентрации ( H SO )=

=0,001 моль/дм

(0,001 н.)


-



74. Цинк (Zn)

а) Цинк сернокислый 7-водный

ZnSO ·7H O

по ГОСТ 4174

-

4,3980 г растворяют в растворе серной кислоты концентрации ( H SO )=0,001 моль/дм

(0,001 н.) и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 1 дм


1,000±0,003



То же

-






б) Цинк гранулированный Zn

-

1,0000 г растворяют в 7 см раствора соляной кислоты (1:1) и доводят объем раствора водой до 1 дм


1,000±0,001



Раствор соляной кислоты концентрации (НСl)=0,001 моль/дм

(0,001 н.)


-



75. Цирконий (Zr, IV)

а) Цирконий азотнокислый

Zr(NO ) ·5H O

-

0,4710 г нагревают с 5 см раствора азотной кислоты концентрации (HNO )=6 моль/дм (6 н.)

до полного растворения, охлаждают и доводят объем раствора водой до 100 см


1,000±0,007



Раствор азотной кислоты концентрации (HNO )=0,02 моль/дм

(0,02 н.)

-






б) Циркония хлорокись

ZrOCl ·8H O

-

0,3530 г растворяют в растворе соляной кислоты концентрации (НСl)=2 моль/дм (2 н.) и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см


1,000±0,007



Раствор соляной кислоты концентрации (НСl)=0,02 моль/дм

(0,02 н.)


-



76. Цианиды (CN)

Калий цианистый KCN

-

2,5040 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

1 дм


1,000±0,006



Вода

Осто- рожно, ядовит!