---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

СЕРЕБРО АЗОТНОКИСЛОЕ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 1277-75

Издание официально

е

1 р. 50

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва

УДК 546.571'175—41:006.354 Группа Л5Г

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

С

ГОСТ
1277—75

ЕРЕБРО АЗОТНОКИСЛОЕ

Технические условия

Reagents. Silver nitrate.
Specifications

ОКП 26 2511 0020 03

Срок действия с 01.01.76

до 01.01.96

Настоящий стандарт распространяется на азотнокислое сереб­ро, которое представляет собой бесцветные светочувствительные кристаллы, в массе — белого цвета, легко растворяется в воде.

Формула: AgNOs.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 169,87.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. Азотнокислое серебро должно быть изготовлено в соот­ветствии с требованиями настоящего стандарта по технологичес­кому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Издание официальное

★

© Издательство стандартов, 1975

© Издательство стандартов, 1992 Переиздание с изменением

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССРТаблица I

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего наз­начения типов ВЛР-200 г и БЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метроло- іическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

пинетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74;

стакан В (Н)-1—600 ТХС по ГОСТ 25336—82;

тигель фильтрующий типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1(3)—50 и 1—500 по ГОСТ 1770—74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87; и разбавленная 1 : 100;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 4%;

серебро азотнокислое по настоящему стандарту, раствор с мас­совой долей 1,7%.

Около 5,0000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 350 см³ воды, прибавляют 5 см³ раствора азотной кислоты с мас­совой долей 25%, нагревают до кипения и приливают осторожно, при постоянном перемешивании, 40 см³ раствора соляной кисло­ты. Нагревание и перемешивание продолжают до тех пор, пока осадок не соберется в комки, после этого дают осадку отстоять­ся в течение 3 ч в затемненном месте на водяной бане. Осадок количественно переносят на фильтрующий тигель, предваритель­но высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака) промывают на фильтре разбавленной азотной кислотой до отрицательной реакции на ион-хлора (проба с раствором азот­нокислого серебра) и два раза холодной водой по 10 см³. Тигель с осадком сушат сначала при 100'С не менее 2 ч, а затем при 130°С до постоянной массы.

3.2 3. Обработка результатов

Массовую долю азотнокислого серебра (X) в процентах вычис­ляют по формуле

_v /и,-1,1853-100
л -- ,

m

где m— масса навески препарата, г;

т — масса высушенного осадка, г;

1,1853 — коэффициент пересчета хлористого серебра на азотно­кислое серебро.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,06% при доверительной вероятности Р^0,95.

Чтобы ускорить анализ, допускается проводить определение из 1 г препарата, с использованием 1 см³ раствора азотной кис­лоты с массовой долей 25% и 8 мл раствора соляной кислоты.

колба 2—500—2 по ГОСТ 1770—74;

колба Кн-2—500—34 (40, 50) по ГОСТ 25336—82;

пипетка 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292—74;

тигель фильтрующий типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87; и разбавленная 1:100.

50,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, прибавляют 0,5 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через фильтрующий тигель, предва­рительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (ре­зультат взвешивания в граммах записывают до четвертого деся­тичного знака).

Фильтрат без промывных вод переливают в чистую сухую ко­ническую колбу и сохраняют для определения неосаждаемых со­ляной кислотой веществ по п. 3.4 и хлоридов по п. 3.6.

Остаток на фильтре промывают 100 см³ разбавленной азотной кислоты и 50 см³ воды и сушат в сушильном шкафу при 105—П0°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата химически чистый—1,5 мг,

для препарата чистый для анализа — 2,0 мг,

для препарата чистый — 5,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа +35% для препарата квалификации «химически чи­стый», ±25% для препарата квалификации «чистый для анализа» и + 10% для препарата квалификации «чистый» при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

пипетки 4(5)—2—2, 6(7)—2—25 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292 74;

стакан В (Н)-1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82;

тигель Н-40(50) по ГОСТ 19908—90 или тигель низкий 3 по ГОСТ 9147—80;

цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74;

чаша 100 по ГОСТ І9908—90 или чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147—80;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой до­лей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей .25%; готовят по ГОСТ 4517—87.

125 см³ фильтрата, полученного по п. 3.3.2 (соответствуют 12,5 г препарата), помещают цилиндром в стакан (с меткой на 250 см³), прибавляют 2 см³ раствора азотной кислоты, доводят объем водой до 200 см³, нагревают до кипения, прибавляют по каплям 12,5 см³ раствора соляной кислоты, продолжая нагрева­ние и перемешивание содержимого стакана до тех пор, пока оса­док не соберется в комки. Осадку дают отстояться в темном ме­сте в течение 2—3 ч, доводят объем раствора водой до метки и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», отбрасы­вая первую порцию фильтрата.

200 см³ фильтрата (соответствуют 10 г препарата) порциями помещают цилиндром в кварцевую или фарфоровую чашку, вы­паривают до 5 см³, затем количественно переносят в тигель, вы­сушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвеши­вания в граммах записывают до четвертого десятичного знака) и выпаривают досуха на водяной бане (остальной фильтрат сохра­няют для определения сульфатов по п. 3.5).

Остаток сушат в сушильном шкафу при 105—110^еС до посто­янной массы и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).

Одновременно проводят контрольный опыт, выпаривая досуха 200 см³ воды, содержащих 10 см³ раствора соляной кислоты. Ос­таток сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы и взвешивают (результат взвешивания в граммах записы­вают до четвертого десятичного знака).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если разность масс высушенных остатков (анализи­руемого и контрольного) не будет превышать:

для препарата химически чистый— 1 мг,

для препарата чистый для анализа — 4 мг,

для препарата чистый — 6 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±45% для препарата квалификации «химически чи­стый», ±15% Для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±10% Для препарата квалификации «чистый» при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74 фототурбидимет­рическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом. При этом 20 см³ фильтрата, полученного по п. 3.4.2 (соответству­ют 1 г препарата), помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147—80), прибавляют 1 см³ раствора углекислого натрия квали­фикации «химически чистый» с массовой долей 1% (ГОСТ 83—79) и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 25 см³ воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обез­золенный фильтр «синяя лента». Далее определение проводят по ГОСТ 10671.5—74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,02 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,03 мг,

для препарата чистый — 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фоготурбидиметрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 фототурбидимет­рическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (спо­соб 2) методом. При этом 5,00 г препарата помещают в коничес­кую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 40 или 50 см³) и растворяют в 30 см³ воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7—74, прибавляя 1 см³ раствора азотнокислого серебра вме­сто 2 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,010 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,

для препарата чистый — 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5(10) и 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292—74;

стакан В-1 (2)—100 или колба Кн-2—100—22 по ГОСТ 25336—82;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478—78, ра­створ с массовой долей 10%;

раствор массовой концентрации Fe 1 мг/см³; готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раствор массо­вой концентрации Fe 0,01 мг/см³.

2,00 г препарата помещают в стакан или коническую колбу, растворяют в 30 см³ воды, прибавляют 2 см³ раствора 2-водной сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют 10 см³ водного аммиака и снова перемешивают.