ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
СЕРЕБРО АЗОТНОКИСЛОЕ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официально
е
1 р. 50
КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва
УДК 546.571'175—41:006.354 Группа Л5Г
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
С
ГОСТ
1277—75
Технические условия
Reagents. Silver nitrate.
Specifications
ОКП 26 2511 0020 03
Срок действия с 01.01.76
до 01.01.96
Настоящий стандарт распространяется на азотнокислое серебро, которое представляет собой бесцветные светочувствительные кристаллы, в массе — белого цвета, легко растворяется в воде.
Формула: AgNOs.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 169,87.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
а. Азотнокислое серебро должно быть изготовлено в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
. По физико-химическим показателям азотнокислое серебро должно соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Издание официальное
★
© Издательство стандартов, 1975
© Издательство стандартов, 1992 Переиздание с изменением
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССРТаблица I
Наименование показателя |
Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2511 0023 00 |
Норма Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2511 0022 01 |
Чистый (ч.) ОКП 26 2511 0021 02 |
|
1. Массовая доля азотно-кислсго со- |
|
|
99,7 |
|
ребра (AgNO3), %, не менее 2. Массовая доля нерастворимых в |
99,9 |
99,8 |
||
воде веществ, %, не более 3. Массовая доля не осаждаемых со |
0,003 |
0,004 |
0,010 |
|
ляной кислотой веществ, %, не более 4. Массовая доля сульфатов (SO4), %1, |
0,01 |
0,04 |
0,06 |
|
не более 5. Массовая доля хлоридов (С1), %, |
0,002 |
0,003 |
0,005 |
|
не -более 6. Массовая доля железа (Fe), %, |
0,0002 |
0,0005 |
0,0010 |
|
не более 7. Массовая доля висмута (Bi), %, |
0,0002 |
0,0003 |
0,0005 |
|
не более 8. Массовая доля меди (Си), %, не |
0,0005 |
0,0010 |
0,0020 |
|
более 9. Массовая доля свинца (РЬ), %, не |
0,0005 |
0,0020 |
0,0030 |
|
более |
0,0005 |
0,0005 |
0,0010 |
|
10. Свободная азотная кислота |
Должен выдерживать испытание по п. 3.9 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и БЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метроло- іическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 260 г.
Определение массовой доли азотнокисло- го серебра
Аппаратуои, реактивы и растворы:
пинетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74;
стакан В (Н)-1—600 ТХС по ГОСТ 25336—82;
тигель фильтрующий типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336—82;
цилиндр 1(3)—50 и 1—500 по ГОСТ 1770—74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87; и разбавленная 1 : 100;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 4%;
серебро азотнокислое по настоящему стандарту, раствор с массовой долей 1,7%.
Проведение анализа
Около 5,0000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 350 см3 воды, прибавляют 5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, нагревают до кипения и приливают осторожно, при постоянном перемешивании, 40 см3 раствора соляной кислоты. Нагревание и перемешивание продолжают до тех пор, пока осадок не соберется в комки, после этого дают осадку отстояться в течение 3 ч в затемненном месте на водяной бане. Осадок количественно переносят на фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака) промывают на фильтре разбавленной азотной кислотой до отрицательной реакции на ион-хлора (проба с раствором азотнокислого серебра) и два раза холодной водой по 10 см3. Тигель с осадком сушат сначала при 100'С не менее 2 ч, а затем при 130°С до постоянной массы.
3.2 3. Обработка результатов
Массовую долю азотнокислого серебра (X) в процентах вычисляют по формуле
v /и,-1,1853-100
л -- ,
m
где m— масса навески препарата, г;
т — масса высушенного осадка, г;
1,1853 — коэффициент пересчета хлористого серебра на азотнокислое серебро.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,06% при доверительной вероятности Р^0,95.
Чтобы ускорить анализ, допускается проводить определение из 1 г препарата, с использованием 1 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 8 мл раствора соляной кислоты.
3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1). .
Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
Аппаратура, реактивы и растворы:
колба 2—500—2 по ГОСТ 1770—74;
колба Кн-2—500—34 (40, 50) по ГОСТ 25336—82;
пипетка 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292—74;
тигель фильтрующий типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336—82;
цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87; и разбавленная 1:100.
Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, прибавляют 0,5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).
Фильтрат без промывных вод переливают в чистую сухую коническую колбу и сохраняют для определения неосаждаемых соляной кислотой веществ по п. 3.4 и хлоридов по п. 3.6.
Остаток на фильтре промывают 100 см3 разбавленной азотной кислоты и 50 см3 воды и сушат в сушильном шкафу при 105—П0°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый—1,5 мг,
для препарата чистый для анализа — 2,0 мг,
для препарата чистый — 5,0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +35% для препарата квалификации «химически чистый», ±25% для препарата квалификации «чистый для анализа» и + 10% для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли неосаждае- м ых соляной кислотой веществ
Аппаратура, реактивы и растворы
пипетки 4(5)—2—2, 6(7)—2—25 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292 74;
стакан В (Н)-1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82;
тигель Н-40(50) по ГОСТ 19908—90 или тигель низкий 3 по ГОСТ 9147—80;
цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74;
чаша 100 по ГОСТ І9908—90 или чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147—80;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей .25%; готовят по ГОСТ 4517—87.
Проведение анализа
125 см3 фильтрата, полученного по п. 3.3.2 (соответствуют 12,5 г препарата), помещают цилиндром в стакан (с меткой на 250 см3), прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты, доводят объем водой до 200 см3, нагревают до кипения, прибавляют по каплям 12,5 см3 раствора соляной кислоты, продолжая нагревание и перемешивание содержимого стакана до тех пор, пока осадок не соберется в комки. Осадку дают отстояться в темном месте в течение 2—3 ч, доводят объем раствора водой до метки и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», отбрасывая первую порцию фильтрата.
200 см3 фильтрата (соответствуют 10 г препарата) порциями помещают цилиндром в кварцевую или фарфоровую чашку, выпаривают до 5 см3, затем количественно переносят в тигель, высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака) и выпаривают досуха на водяной бане (остальной фильтрат сохраняют для определения сульфатов по п. 3.5).
Остаток сушат в сушильном шкафу при 105—110еС до постоянной массы и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).
Одновременно проводят контрольный опыт, выпаривая досуха 200 см3 воды, содержащих 10 см3 раствора соляной кислоты. Остаток сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если разность масс высушенных остатков (анализируемого и контрольного) не будет превышать:
для препарата химически чистый— 1 мг,
для препарата чистый для анализа — 4 мг,
для препарата чистый — 6 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45% для препарата квалификации «химически чистый», ±15% Для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±10% Для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом. При этом 20 см3 фильтрата, полученного по п. 3.4.2 (соответствуют 1 г препарата), помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147—80), прибавляют 1 см3 раствора углекислого натрия квалификации «химически чистый» с массовой долей 1% (ГОСТ 83—79) и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 25 см3 воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента». Далее определение проводят по ГОСТ 10671.5—74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,02 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,03 мг,
для препарата чистый — 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фоготурбидиметрическим методом.
Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 40 или 50 см3) и растворяют в 30 см3 воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7—74, прибавляя 1 см3 раствора азотнокислого серебра вместо 2 см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,010 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,
для препарата чистый — 0,050 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли железа
Аппаратура, реактивы и растворы:
пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5(10) и 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292—74;
стакан В-1 (2)—100 или колба Кн-2—100—22 по ГОСТ 25336—82;
аммиак водный по ГОСТ 3760—79;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478—78, раствор с массовой долей 10%;
раствор массовой концентрации Fe 1 мг/см3; готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации Fe 0,01 мг/см3.
Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в стакан или коническую колбу, растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 2 см3 раствора 2-водной сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют 10 см3 водного аммиака и снова перемешивают.