---

ГОСТ 4461-77

(СТ СЭВ 3855-82)

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР

Реактивы

КИСЛОТА АЗОТНАЯ

Технические условия

Reagents. Nitric acid. Specifications

ОКП 26 1211 0010 01

Дата введения 1979-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, 3.М.Ривина , Л.Н.Кидиярова, Т.К.Палдина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.12.77 N 2995

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 4461-67

5. Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 3855-82

6. В стандарт введен международный стандарт ИСО 6353/2-83 (Р.19) в части квалификации х. ч.

7. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

8. Срок действия продлен до 01.01.97* Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.90 N 1819

___________________________

* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год).

9. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1992 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., июне 1990 г. (ИУС 3-84, 10-90)

Настоящий стандарт распространяется на реактив - азотную кислоту, представляющую собой бесцветную или слегка желтоватую прозрачную жидкость с характерным удушливым запахом. При хранении увеличивается содержание окислов азота, в результате чего цвет азотной кислоты меняется на слабо-желтовато-коричневый.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3855-82.

Формула НМО .

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 63,01.

Плотность азотной кислоты с массовой долей 65% при 20 °С - 1,4 г/см ,

плотность азотной кислоты с массовой долей 56% пои 20 °С - 1,35 г/см .

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Азотная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. (Исключен, Изм. N 2).

1.3. По химическим показателям азотная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

Примечание. Азотную кислоту с нормами, указанными в скобках, допускается выпускать до 1 января 1996 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. При непосредственном контакте с кожей азотная кислота вызывает ожоги. Дым, содержащий азотную кислоту, раздражает дыхательные пути, вызывает разрушение зубов, конъюктивиты.

2а.2. При работе с препаратом необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки, спецодежда), а также соблюдать правила личной гигиены.

2а.З. Все рабочие помещения должны быть оборудованы обшей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2а.4. Предельно допустимая концентрация азотной кислоты и ее паров в воздухе рабочей зоны - 2 мг/м (в пересчете на диоксид азота). Класс опасности 3 в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

Определение мышьяка и тяжелых металлов периодически, в сроки, согласованные потребителем.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяются лабораторные весы общего назначения ВЛР-200, ВЛКТ-500г-М, ВЛЭ-200г. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 3 кг. Для анализа азотную кислоту отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром с погрешностью не более 1% по объему.

Отбор пробы из цистерны осуществляется путем медленного погружения пробоотборника на всю глубину цистерны.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Определение массовой доли азотной кислоты

3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоту; готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Смешанный индикатор (метиленовый голубой и метиловый красный); готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Колба Кн-1 (2)-250-19/26 (24/29) ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770-74.

Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.2. Проведение анализа

Около 1,4000 г препарата взвешивают в пипетке Лунге, помещают в коническую колбу, содержащую 50 см воды, и тщательно перемешивают. Добавляют 0,2 см раствора смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетово-красной окраски в зеленую.

Допускается взвешивание препарата в колбе, содержащей 50 см воды (по разности), или в ампуле.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю азотной кислоты ( ) в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.), израсходованный на титрование, см ;

- масса навески препарата, г;

0,03150 - масса азотной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности =0,95.

3.2.2, 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Плотность определяют по ГОСТ 18995.1-73 ареометром.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов) проводят по ГОСТ 27184-86 из навески 200,0 г (143 см ) при норме 0,0005% или 100,0 г (72 см ) при норме 0,001, 0,003 и 0,005.

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 25 г (18,0 см ) препарата квалификации х. ч. или 20 г (14,3 см ) препарата квалификации ч. д. а., или 2,5 г (1,8 см ) препарата квалификации чистый помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 1 см раствора углекислого натрия (по ГОСТ 83-79) с массовой долей 2%, прибавляют 1 см 2%-ного раствора безводного углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой досуха. Затем прибавляют 1 см раствора соляной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 25 см воды и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,025 мг SО ,

для препарата чистый для анализа - 0,04 мг SО (0,10 мг SO )*,

для препарата чистый - 0,05 мг SO ,

_______________________

* Значение, указанное в скобках, установлено для нормы, действующей до 01.01.96.

1 см раствора углекислого натрия, 1 см раствора соляной кислоты, 3 см раствора крахмала и 3 см раствора хлористого бария.

Одновременно в тех же условиях с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси сульфатов в результат анализа вносят поправку.

3.6. Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 50 мг (36,0 см ) препарата квалификации х. ч. и ч. д. а., или 2,5 мг (1,8 см ) препарата квалификации чистый помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 1 см раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) с массовой долей 10% и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой досуха. Остаток растворяют в 15 см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг;

для препарата чистый - 0,05 мг.

Допускается проводить определение по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой по ГОСТ 10671.6-74 из навески 20 г.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

3.7. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 21,0 г (15,6 см ) препарата квалификации х. ч. или 11,0 г (7, 8 см ) квалификации ч. д. а. и чистый помещают в коническую колбу вместимостью 50 см , доводят объем раствора до 20 см и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (по способу 1) не прибавляя к анализируемому раствору раствор азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,006 мг Сl,

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Сl,

для препарата чистый - 0,050 мг Сl,

1 г (0,7 см ) анализируемой кислоты и 1 см раствора азотнокислого серебра.

Допускается проводить определение для азотной кислоты квалификации "чистый" фототурбидиметрическим методом.

При разногласиях в оценке содержания хлоридов определение проводят визуально-нефелометрическим методом.

3.4-3.7. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.8. Определение массовой доли железа

3.8.1. Роданидный метод

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 50 г (36,0 см ) препарата квалификации х. ч. или 10 г (7,2 см ) квалификации ч. д. а. и ч. помещают в фарфоровую или кварцевую чашку и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой досуха. Остаток растворяют в 0,5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, смывают, в мерную колбу вместимостью 50 см и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой (не прибавляя раствора азотной кислоты).