j/m /
Ц<М4' £
ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ И ОСОБО ЧИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА
МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ х ИНДИКАТОРОВ И БУФЕРНЫХ Ж РАСТВОРОВ
Л ГОСТ 4919.1—77, ГОСТ 4919.2-77
' ?(СТ СЭВ 809-77, СТ СЭВ 808-77)
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Мое к в
вГ
ГОСТ
4919.1—77*
(СТ СЭВ
809-77)
Взамен
ГОСТ 4919—68
в части разд. 1
Реактивы и особо чистые вещества
МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ
РАСТВОРОВ ИНДИКАТОРОВ
Reagents and matters of special purity
Methods for preparation of indicators solutions
П
Совета Министров
остановлением Государственного комитета стандартовС
с 01.01. 1978 г.
до 01.01. 1988 г.
ССР от 28 февраля 1977 г. № 515 срок введения установленПроверен в 1979 г. Срок действия продлен
іШ-м
Несоблюдение стандарта преследуется по закон'
Настоящий стандарт распространяется на реактивы и особо чистые вещества и устанавливает методы приготовления растворов индикаторов, индикаторных смесей и индикаторных бумаг, применяемых в анализе химических реактивов и особо чистых веществ. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 809—77 (см. справочное приложение).
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
. При приготовлении растворов должны быть соблюдены требования СТ СЭВ 804—77.
Растворы готовят из индикаторов, тонкорастертых в агатовой или фарфоровой ступке.
Массы навесок индикаторов взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
При необходимости индикаторы в этиловом спирте растворяют при нагревании на водяной бане.
Для приготовления растворов индикаторов, индикаторных бумаг и смесей применяют вспомогательные реактивы квалификации химически чистый х. ч. или чистый для анализа ч. д. а. (в соответствии с действующей нормативно-технической документацией на них) или их растворы.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Переиздание (январь 1981 г.), с изменением № 1
Пост 5036 26.12. 1979 г.
© Издательство стандартов, 1981
а Для приготовления индикаторных бумаг используют обеззоленные бумажные фильтры или промытую и высушенную фильтровальную бумагу.
Фильтровальную бумагу предварительно промывают разбавленным раствором соляной кислоты, потом водой, затем разбавленным раствором аммиака, опять водой, и высушивают.
Для увеличения срока хранения водных растворов индикаторов при приготовлении этих растворов допускается добавлять до 20% этилового спирта при сохранении общего объема приготовленного раствора.
Интервал pH перехода окраски растворов кислотно — основных индикаторов определяют по буферным смесям, приготовленным по ГОСТ 4919.2—77.
При этом в шесть хорошо вымытых пропаренных сухих пробирок из бесцветного стекла одинакового диаметра наливают по 5 мл следующих буферных смесей: в две пробирки буферные смеси, соответствующие величинам pH, указанным в табл. 1, в четыре остальные — смеси, имеющие на 0,2 и 0,4 pH ниже первой величины и на 0,2 и 0,4 pH выше второй величины.
В каждую пробирку прибавляют по 0,05 мл раствора индикатора, содержимое пробирок перемешивают и наблюдают окраску растворов на фоне молочного стекла в проходящем свете.
Из шести пробирок шкалы, расположенных в порядке возрастания значений pH, в двух первых пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более кислой среды, указанной в табл. 1.
В двух последних пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более щелочной среды, указанной в табл. 1; в двух средних пробирках должно наблюдаться первое изменение окрасок в сторону того или другого цвета.
Пример. Определение интервала pH перехода окоаски фенолового красного.
Интервал pH перехода окраски 6,8—8,4.
Переход окраски от желтой к красной.
Готовят шкалу буферных смесей со следующими значениями pH: 6,4; 6,6; 6,8; 8,4; 8,6; 8,8.
Буферные смеси при pH 6,4 и 6,6 должны быть одинаково окрашены в желтый цвет; в буферной смеси при pH 6,8 должно наблюдаться первое изменение окраски в красный цвет; в буферной смеси при pH 8,4 должно наблюдаться первое изменение красной окраски в желтую; буферные смеси при pH 8,6 и 8,8 должны быть одинаково окрашены в красный цвет.
Пригодность приготовленных растворов других групп индикаторов проверяют по нормативно-технической документации на эти индикаторы.
Растворы индикаторов и индикаторные смеси хранят в местах, защищенных от света.
Растворы смешанных индикаторов хранят в склянках, изготовленных из темного стекла.
При длительном хранении растворов индикаторов и индикаторных смесей перед их применением следует убедиться в том, что внешний вид их не изменился.
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Ацетон по ГОСТ 2603—79.
Ацетонитрил.
Бензол по ГОСТ 5955—75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Диметилформамид по ГОСТ 20289—74.
Диоксан по ГОСТ 10455—75.
Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148—78.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77.
Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.
Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202—75.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 0,02 н. раствор (для растворов индикаторов) и 0,1 н. раствор (для индикаторных бумаг) .
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х.ч., ледяная, 99— 100%-ная, 30%-ный и 50%-ный растворы.
Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815—76.
Кислота пропионовая.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76.
Корень куркумы.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78, 1 н. раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,02 н. раствор (для растворов индикаторов) и 0,1 н. раствор (для индикаторных бумаг).
Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199—76, 0,05 М раствор.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79, 0,2%-ный раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
Ртуть йодная.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67.
Спирт изопропиловый.
Спирт метиловый по ГОСТ 6995—77.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.
Хлорбензол по ГОСТ 13488—78.
Эфир петролейный.
Эфир этиловый.ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ ИНДИКАТОРОВ
Кислотно-основные индикаторы
Название и формула индикатора |
Молекулярная масса |
Интервал pH перехода окраски |
Изменение окраски |
Приготовление раствора индикатора |
|
Щелочной |
Водный или спиртовой |
||||
I. Ализариновый желтый ЖЖ |
|
|
|
|
|
Аі-Нитробензол-азо- салициловой кислоты натриевая соль CisHeOsNsNa |
309,21 |
10,0—12,0 |
От светло- желтой к темно-оранжевой |
— |
0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл |
2. Ализариновый желтый Р |
|
|
|
|
|
л-Нитробензол-азо- салициловой кислоты натриевая соль C13H8OsN3Na |
309,21 |
10,0—12,0 |
От светло- желтой к красно-бурой |
—. |
0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл |
3. Ализариновый красный С |
|
|
|
|
|
1,2-Диоксиантрахинон сульфокислоты натриевая соль C14H7O7SN а • Н2О |
360,27 |
3,6-5,2 |
От желтой к пурпурнокрасной |
— |
0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл |
£л |
|
|
|
|
|
Таблица 1 ГОСТ 4919.1—77 Стр. Название и формула индикатора |
Молекулярная масса |
Интервал pH перехода окраски |
Изменение окраски |
|
За. Бензиловый оранжевый |
|
|
|
|
4’-Бензил-амино- азобензол-4-сульфо- кислоты калиевая соль C,9H16KN3O3S |
405,52 |
2,0—3,4 |
К |
От красной желтой |
4. Бромкрезоловый зеленый (синий) |
|
|
|
|
Тетрабром-м-крезол- сульфофталеин C21H|4O5Br4S |
698,01 |
3,8—5,4 |
к |
От желтой синей |
5. Бромкрезоловый пурпуровый |
|
|
|
|
5,5- Дибром-3,3-ди- метилфенолсульфофта- леин CaiHieOgBraS |
540,22 |
5,2—6,8 |
От желтой к красно-фиолетовой |
Приготовление раствора индикатора
Щ
ГОСТ 4919.1—77
елочной Водный или спиртовой0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды
0,1 г препарата рас- 0,1 г препарата раство- тирают в фарфоровой ряют в 50 мл этилового ступке с 7,15 мл раство-спирта и доводят объем ра гидроокиси натрия и раствора водой до по растворении препара- 100 мл га доводят объем раствора водой до 250 мл
0,1 г препарата рас- 0,1 г препарата растирают в фарфоровой творяют в 50 мл этило- ступке с 9,25 мл раство- вого спирта и доводят ра гидроокиси натрия и объем раствора водой до по растворении препара- 100 мл та доводят объем раствора водой до 250 млНазвание и формула индикатора |
Молекулярная масса |
Интервал pH перехода окраски |
Изменение окраски |
6. Бромтимоловый* |
|
|
|
синий |
|
|
|
3,3-Дибромтимол сульфофталеин Сз/НгаОзВггЗ |
624,38 |
6,0—7,6 |
От желтой к синей |
7. Бромфеноловый* |
|
|
|
СИНИЙ |
|
|
|
3,3,-5,5-Тетрабром- фенолсульфофталеин CI9H1oOsBr4S |
669,96 |
3,0-4,6 |
От желтой д синей |
8. Гексаметоксикрасный |
|
|
|
Гексаметокситрифе- нилкарбинол СзбНзаО? |
440,49 |
2,8—5,0 |
От розовокрасной к бесцветной |
Приготовление раствора индикатора
Щелочной
Водный ИЛИ "ПИрТОВОЙ
0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 8 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл
0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл
0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 7,5 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл
0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл
0,1 г препарата растворяют в этиловом спирте при нагревании и по охлаждении доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл
ГОСТ 4919.1—77 Стр.
Название и формула индикатора |
Молекулярная масса |
Интервал pH перехода окраски |
Изменение окраски |
Приготовление раствора индикатора |
|
Щелочной |
Водный или спиртовой |
||||
9. Диметиловый желтый (метиловый желтый) 4-Диметиламиноазо- |
225,29 |
3,0—4,0 |
От красной |
|
0,1 г препарата рас- |
бензол CmH16N3 10. 2,4-Динитрофенол |
1184,11 |
2,8—4,4 |
к желтой От бесцвет- |
|
творяют в 100 мл этилового спирта 0,1 г препарата рас- |
(альфа-Динитрофенол) c6h4o5n2 11. 2,6-Динитрофенол (бета-Динитрофенол) |
184,11 |
2,4—4,0 |
ной к желтой От бесцвет- |
|
творяют в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл 0,1 г препарата рас- |
C6H4O5N2 12. 2,5-Динитрофенол (гамма-Динитрофенол) |
184,11 |
4,0—5,8 |
ной к желтой От бесцвет- |
|
творяют в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл 0,1 г препарата рас- |
C5H4O5N 2 13. Индигокармин Индигодисульфокис- |
466,35 |
11,6—14,0 |
ной к желтой От синей к |
|
творяют при слабом нагревании на водяной бане в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл 0,1 г препарата рас- |
лоты динатриевая соль СібНдОзЬТгЗгМаг |
|
|
желтой |
|
творяют в 501 мл воды и доводят объем этиловым спиртом до 100 мл |