УДК 54—41:542.2:006.354:006.354 Группа Л59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Г
4919.2-77*
(СТ СЭВ
808-77)
Взамен
ГОСТ 4919—68
в части разд. 2
Реактивы и особо чистые вещества
МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ
БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ
Reagents and matters of special purity.
Methods for preparation of buffer solutions
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 февраля 1977 г. № 515 срок введения установлен
с 01.01. 1978 г.
Проверен в 1979 г. Срок действия продлен до 01.01. 1988 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на реактивы и особо чистые вещества устанавливает методы приготовления рабочих буферных растворов, применяемых для создания среды с определенным значением pH, колориметрического определения интерва- ва pH перехода окраски кислотно-основных индикаторов, а также для проведения некоторых реакций.
Величины pH, приведенные в стандарте, относятся к водным растворам и охватывают pH от 0,1 до 14,0. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 808—77 (см. справочное приложение).
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
. При приготовлении растворов должны выполняться требования СТ СЭВ 804—77.
Для приготовления рабочих буферных растворов применяют дистиллированную воду, не содержащую углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—75).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Переиздание (январь 1981 г.), с изменением № 1
Пост № 5038 26.12. 1979 г.
Стр. 2 ГОСТ 4919.2—77
Для приготовления рабочих буферных растворов применяют реактивы квалификации х.ч. или ч.д.а., специально подготовленные. Подготовка реактивов и приготовление исходных растворов приведены в табл. 1.
Навески препаратов взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
Для приготовления исходных растворов применяют калиброванные мерные колбы (ГОСТ 1770—74).
Указанные в таблицах разд. 3 количества исходных растворов соляной кислоты и гидроокиси натрия приведены для растворов точной молярности.
Исходные растворы после тщательного перемешивания переносят в сухие склянки с хорошо притертыми пробками.
Щелочные растворы хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.
Исходные растворы для приготовления буферных растворов отмеривают при 20±2°С при помощи бюреток (ГОСТ 20292 —74) высшего класса точности или бюреток другого класса точности, предварительно откалиброванных.
Исходные растворы хранят при комнатной температуре в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей.
Исходные растворы сохраняют не более двух месяцев. При наличии в растворе помутнения и хлопьевидного осадка раствор следует заменить свежеприготовленным. Рабочие буферные растворы хранению не подлежат.
Г.11. При необходимости проверки среды какого-либо раствора, pH этого раствора измеряют на pH-метре, предварительно проверенном и откалиброванном по образцовым буферным растворам, приготовленным в соответствии с ГОСТ 8.134—74 и ГОСТ В. 135—74.
Измеренное значение pH для рабочих буферных растворов должно отличаться от величин, указанных в таблицах, не более чем на 0,1рН.
Приготовление рабочих буферных растворов приведено в табл. 2—-10. Приготовление растворов с определенным значением pH приведено в табл. 11—12.
При необходимости приготовления буферного раствора со значением pH, промежуточным между двумя ближайшими значениями, приведенными в таблицах, количества исходных растворов находят методом интерполяции.
Для приготовления буферных растворов могут быть использованы ампулы с определенной навеской вещества.
|
В этом случае содержимое ампулы непосредственно растворяют в определенном объеме воды, согласно инструкции, приложенной к ампуле.Название реактива и формула |
Молекулярная масса по международным атомным массам 1971 г. |
гост |
Предварительная подготовка реактива |
Концентрация раствора |
Приготовление исходного раствора |
|
1. Калий фталевокислый кислый (калий бифталат) С8Н5О4К |
204,23 |
ТУ Мин- химпро- ма |
70 г препарата растворяют в 200 мл горячей воды (кристаллизацию ведут при температуре не ниже 35°С, так как при более низкой температуре образуются кристаллы трифталата калия — более кислой соли). Полученные кристаллы сушат до постоянной массы при НО—Н5’С. При наличии препарата с содержанием основного вещества в пределах 99,9— —100,0% предварительная подготовка вещества не проводится |
0,2М |
40,846 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л |
|
2. Калий фосфорнокислый однозамещенный КН2РО4 |
136,09 |
4198—75 |
100 г препарата растворяют при нагревании до кипения в 150 мл воды. Раствор фильтруют горячим. При постоянном перемешивании фильтрат охлаждают до 10°С. Затем добавляют 150 мл этилового спирта. Выделившиеся при постоянном помешивании фильтрата кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях; кристаллы сушат до постоянной массы при il,10±5°C. При наличии |
0,1М |
13,610 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л Для стабилизации раствора добавляют 3—4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается |
2. ПОДГОТОВКА ВЕЩЕСТВ И ПРИГОТОВЛЕНИЕ ИСХОДНЫХ РАСТВОРОВ Таблица 1
w
ГОСТ 4919.2—77 Стр.
|
s |
Продолжение табл. 1 |
||||||
|
Название реактива и формула |
Молекулярная масса по международным атомным мае* сам 1971 г. |
ГОСТ |
Предварительная подготовка реактива |
Концентрация раствора |
Приготовление исходного раствора |
||
|
хлористый аминоук- лимонная |
74,54 75,07 210,147 |
4234—77 5860-75 3652—65 |
препарата с содержанием основного вещества в пределах 99,9— 100,0 % предварительная подготовка вещества не проводится Препарат прокаливают в платиновом тигле при 500°С до постоянной массы, ) |
0,1М и 0,2М 0,1М 0,1М |
7,456 г (для 0,1М раствора) и 14,912 г (для О,2М раствора) полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до ;1, л 7,507 г аминоуксусной кислоты и 5,845 г хлористого натрия, приготовленного по п. 1.2, растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3—4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается 21,014 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л Для предупреждения появления плесени следует добавить в раствор кристаллик тимола или несколько миллиграммов йодной ртути (HgJ2). |
|
|
ГОСТ 4919.2—77 Название реактива и формула |
Молекулярная масса по международным атомным массам 1971 г. |
ГОСТ |
|
|
6. Кислота соляная НС/ |
36,46 |
8118—77 |
|
|
Предварительная подготовка реактива |
І Концентрация раствора |
Приготовление исходного раствора |
|
г-4 |
о,їм и 1М |
При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается Растворы готовят соответствующим разбавлением концентрированной соляной кислоты или используют ампулы, содержащие определенное количество соляной кислоты Плотность Количество концентри- кислоты, рованной мл кислоты, ц/ісм^ |
|
|
|
0,1 М, 1 М 1,17 9 90 1,19 8,5 85 |
|
■ |
|
Отмеренное количество кислоты медленно вливают в воду и доводят объем раствора водой до 1 л. Коэффициент поправки устанавливают объемным методом по прокаленному при 270—280^0 углекислому натрию в присутствии метилового оранжевого |
|
ГОСТ 4919.2—п Стр. Название реактива и формула |
Молекулярная масса по международным атомным массам 1971 г. |
гост |
Предварительная подготовка реактива |
Концентра- ция раствора |
Приготовление исходного раствора |
|
7. Кислота уксусная 99—100%-ная СНзСООН |
60,05 |
61—75 |
—J |
0,2 М |
12,010 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л |
|
8. Кислота янтарная С4Н6О4 |
118,09 |
6341—75 |
100 г препарата растворяют при кипячении в 165 мл воды, раствор фильтруют через воронку с обогревом, фильтрат постоянно перемешивают. После охлаждения раствора кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Кристаллы высушивают при КИТС до постоянной массы. При наличии препарата с содержанием основного вещества 99,9—100,0% предварительная подготовка вещества не проводится |
0,05М |
5,905 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют один кристаллик тимола. При работе с водородным электродом стабилизированным раствором не пользуются |
|
9. Натрия гидроокись NaOH |
40,0 |
4328-77 |
В фарфоровом стакане в 250 мл воды растворяют 250 г гидроокиси натрия После охлаждения раствор переливают в полиэтиленовые флаконы или склянки, покрытые парафином, с резиновой или полиэтиленовой пробкой, и в течение 15—20 суток выдерживают до полного выпа- |
1М 0,2М 0,1М |
Растворы готовят соответствующим разбавлением объемов концентрированного раствора гидроокиси натрия, содержащих следующие количества препарата: Концентрация раствора 1М 0,2 М 0,1 М Количество NaOH соответственно 40,0 8,0 4,0 г |
ГОСТ 4919.2—77
П ч р
О'
|
Название реактива и формула |
Молекулярная масса по меж* дународвым атомным массам 1971 г. |
гост |
Предварительная подготовка реактива |
Концентрация раствора |
' Приготовление исходного раствора |
|
10. Натрий тетрабор- |
381,36 |
4199—76 |
дения осадка углекислого натрия, нерастворимого в растворе гидроокиси натрия указанной концентрации. В отстоявшемся прозрачном растворе устанавливают содержание гидроокиси натрия титрованием, для чего 1 мл раствора разбавляют водой до 50 мл н титруют 1 н. раствором кислоты (серной или соляной) в присутствии 1 капли раствора индикатора метилового оранжевого. 1 мл точно 1 н. раствора кислоты соответствует 0,04 г NaOH 100 г препарата растворяют |
0,05М |
Отмеренный объем раствора доводят водой до 1л. Коэффициент поправки устанавливают титрованием кислотой соответствующей нормальности по метиловому оранжевому. 1 М. раствор хра- хранят в полиэтиленовом флаконе 19,070 г полученного препа- |
|
нокислый (бура) N 1 OHjO СЯ СО |
|
|
в 550 мл воды при 50—60°С (при более высокой температуре кристаллизуется Na2B4O7-5H2O). Раствор фильтруют и после охлаждения до 25—ЗОРС при энергичном помешивании раствора происходит кристаллизация буры. Образующиеся кристаллы отфильтровывают через отсасывающую воронку и снова перекристаллизовывают в тех |
- |
рата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1; л |
|
ГОСТ 4919.2—77 Стр. Название реактива _ и формула |
Молекулярная масса по международным атомным массам 1971 г. |
ГОСТ |
Предварительная подготовка реактива |
^Концентрация раствора |
Приготовление исходного раствора |
|
И. Натрий фосфор- |
358,12 |
4172—76 |
же условиях. Кристаллы отжимают между листами фильтровальной бумаги, насыпают тонким слоем в чашку Петри и выдерживают в эксикаторе над смоченными водой кристаллами бромистого натрия до постоянной массы. Сохраняют кристаллы буры в том же эксикаторе а) 150 г препарата раствори- |
0,2М |
35,600 г препарата состава |
|
нокислый двузамещенный Na2HPOv12H2O |
|
|
ют в 150 мл воды при нагревании до 100°С. Раствор фильтруют горячим и после охлаждения отфильтровывают выпавшие кристаллы. Перекристаллизацию повторяют при нагревании до КХУС. Перекристаллизованный препарат нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане при непрерывном перемешивании до полного высыхания препарата. Полученную соль высушивают в эксикаторе над плавленным хлористым кальцием в течение суток. В перекристаллизованном препарате (Na2HPO4-2H2O) |
|
Na2HPO4-2H2O (а) или 28,392 г препарата состава Na2HPO4 (б) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3—4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается |
