Цена 3 коп.
7"
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТКА
ПОСЛЕ ПРОКАЛИВАНИЯ
ГОСТ 27184-86
(СТ СЭВ 434-77)
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
наименование министерства или ведомства і
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.86 № 4390 стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 434—77 Реактивы. Определение остатка после прока- наименование и обозначение стандарта ливания
ВВЕДЕН в действие непосредственно в качестве государственного стандарта СССР с 1 января 1987 г.ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР шшшшшшяшшяшвшшяшшшяшвшшшшшавяяшяяшяяяшв
Р
ГОСТ
27184—86
(СТ СЭВ 434—77)
Reagents. Determination of residue on ignition
ОКСТУ 2609
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 декабря 1986 г. № 4390 срок действия установлен
с 01.01.87 до 01.01.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает метод определения остатка после прокаливания в неорганических и органических реактивах.
Метод применяется при норме остатка после прокаливания в испытуемом реактиве не более 1%.
ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
Навеску испытуемого реактива, а также применяемую посуду указывают в стандарте на испытуемый реактив, причем навеску испытуемого реактива устанавливают так, чтобы масса полученного остатка была не менее 0,001 г.
Испытуемый реактив перед взвешиванием, в случае необходимости, измельчают.
Навеску испытуемого реактива взвешивают с точностью до 0,01 г.
Прокаливание проводят в муфельной печи при температуре 700—800°С до постоянной массы, если в стандарте на испытуемый реактив нет других указаний.
В случае большого объема навески испытуемого реактива сжигание проводят по частям.
Если прокаленный остаток способен поглощать влагу, взвешивание пустого тигля и тигля с остатком после прокаливания проводят, закрыв тигель крышкой или поместив его в бюкс с притертой крышкой.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1987Остаток после прокаливания охлаждают и выдерживают в эксикаторе 40 мин над плавленым хлористым кальцием, силикагелем или другим осушителем.
Для контроля постоянства массы остатка после прокаливания проводят повторное прокаливание тигля с остатком в течение 30 мин с последующим взвешиванием его.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТКА ПОСЛЕ ПРОКАЛИВАНИЯ
Реактивы и растворы
Аммоний азотнокислый, 10%-ный раствор.
Кислота серная, 96%-ная.
П р о в е д е н и е определения
Навеску испытуемого реактива помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный с точностью до 0,0002 г фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, распределяя навеску равномерно по основанию тигля. Затем осторожно нагревают, доводя сначала до ее сгорания или улетучивания при возможно низкой температуре. Сжигание оставшихся частичек угля также проводят при возможно низкой температуре и лишь после почти полного их сгорания увеличивают температуру до указанной в настоящем стандарте или стандарте на испытуемый реактив.
Прокаливание проводят до постоянной массы. Если полученный остаток содержит еще некоторое количество обуглившихся включений, его смачивают 2 см3 раствора азотнокислого аммония, упаривают жидкость на водяной бане и вновь прокаливают.
Остаток охлаждают и взвешивают с точностью до 0,0002 г.
О п р е д е л е н и е остатка после прокаливания в виде сульфатов
Навеску испытуемого реактива помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный с точностью до 0,0002 г фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, распределяя навеску равномерно по основанию тигля, смачивают 0,5— 1 см3 серной кислоты и осторожно нагревают в пламени горелки или на песчаной бане до удаления паров серной кислоты. При необходимости навеску реактива в фарфоровом, кварцевом или платиновом тигле осторожно нагревают до обугливания или удаления основной массы реактива, а затем полученный остаток смачивают 0,5—1 см3 серной кислоты и осторожно нагревают до удаления паров серной кислоты. Затем прокаливают до постоянной массы. Если полученный остаток содержит еще некоторое количество обуглившихся включений, то его смачивают 2 см3 раствора азотнокислого аммония и 0,5 см3 серной кислоты, упаривают жидкость на водяной бане и вновь прокаливают. Остаток охлаждают и взвешивают с точностью до 0,0002 г.ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
Остаток после прокаливания и остаток после прокаливания в виде сульфатов (X) в процентах вычисляют по формуле
100,
т.
где т — масса навески испытуемого реактива, г;
т — масса остатка после прокаливания, г.
Примечание. В случае необходимости вводят поправку на содержание остатка после прокаливания, определенного по контрольному опыту, с теми же количествами серной кислоты и азотнокислого аммония.
За результат определения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в таблице.
Содержание остатка после прокаливания |
Допускаемые расхождения между параллельными определениями |
До 0,01% От 0,01 до 0,1% От 0,1 до 1% |
30% меньшего результата 20% меньшего результата 10% меньшего результата |
ПРИЛОЖЕНИЕ
Информационное
Термины, применяемые в стандарте (остаток после прокаливания, постоянная масса, охлаждение и т. д.), соответствуют СТ СЭВ 804—77.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОК НА СТАНДАРТЫ СЭВ
ССЫЛКАМ НА ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
Раздел, в котором приведена ссылка |
Обозначение стандарта СЭВ |
Обозначение государственного стандарта |
Приложение информационное |
СТ СЭВ 804—77 |
ГОСТ 27025—86 |
Изменение № 1 ГОСТ 27184—86 Реактивы. Определение остатка после прокаливания
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 16.03.90 № 448
Дата введения 01,11.90
Пункт 1.1. Заменить слова: «в стандарте» на «в нормативно-технической документации», «остатка» на «после прокаливания остатка».
Пункт 1.3. Заменить слова: «с точностью до 6,01 г» на «(результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака)».
Пункт 1.4. Первый абзац после слова «массы» изложить в новой редакции: «(не менее 1—2 ч), если в нормативно-технической документации на испытуемый реактив нет других указаний»;
второй абзац. Заменить слово: «сжигание» на «прокаливание».
Пункт 1.5. Заменить слова: «в бюкс с притертой крышкой» на «в стаканчик для взвешивания (ГОСТ 25336—82)».
Раздел 1 дополнить пунктом — 1.8: «1.8. Общие указания по проведению испытаний — ho ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200г и ВЛКТ-500Г-М.
Допускается применение других весов с метрологическими характеристиками не хужё’ указанных в настоящем стандарте».
Раздел 2. Наименование изложить в новой редакции:
«2. Определение массовой доли остатка после прокаливания».
(Продолжение см. с. 278)
Пункт 2.1. Первый абзац. Заменить слова: «10 % -ный раствор» на «по ГОСТ 22867—77, раствор с массовой долей 10 %»;
второй абзац. Заменить слова: «96%-ная» на «по ГОСТ 4204—77».
Пункт 2.2. Первый абзац до слова «Затем» изложить в новой редакции: «Навеску испытуемого реактива помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака) фарфоровый (ГОСТ 9147—80), кварцевый (ГОСТ 19908—80) или платиновый (ГОСТ 6563—75) тигель, распределяя навеску равномерно по дну тигля»; заменить слова: «или в стандарте» на «или в нормативно-технической документации»;
второй абзац. Заменить слово: «упаривают» на «выпаривают»;
третий абзац. Заменить слова: «с точностью до 0,0002 г» на «(результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака)».
Пункт 2.3. Наименование. Заменить слово: «остатка» на «массовой доли остатка»;
первый абзац. Заменить слова: «с точностью до 0,0002 г» на «(результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака)» (2 раза).
Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить слово; «Остаток» на «Массовую долю остатка»;
примечание. Заменить слово: «содержание» на «массу». . ,,.J;
Пункт 3.2. Таблица. Головка. Заменить слово: «Содержанием, на, «Массовая ЮЛЯ». ' , л:. 'ЛсІШ I!
Информационное и обязательное приложения исключать, , .v-i . ..
(ИУС № 6 1990 Г.) "Редактор И. П. Щукина
Технический редактор Л4. И. Максимова
Корректор В. И. Кануркина
Сдано в наб. 22.01.87 Подл, в печ. 31.03.87 0.5 усл. п. л. 0,5 уел. кр.-отт. 0,22 уч.-изд. л.
Тир. 10 000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 172