Цена 3 коп.


7"

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТКА
ПОСЛЕ ПРОКАЛИВАНИЯ

ГОСТ 27184-86
(СТ СЭВ 434-77)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ


ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

наименование министерства или ведомства і

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.86 № 4390 стандарт Совета Экономической Взаимопомо­щи СТ СЭВ 434—77 Реактивы. Определение остатка после прока- наименование и обозначение стандарта ливания

ВВЕДЕН в действие непосредственно в качестве государственного стандарта СССР с 1 января 1987 г.ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР шшшшшшяшшяшвшшяшшшяшвшшшшшавяяшяяшяяяшв

Р

ГОСТ
27184—86
(СТ СЭВ 434—77)

ЕАКТИВЫ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТКА
ПОСЛЕ ПРОКАЛИВАНИЯ

Reagents. Determination of residue on ignition

ОКСТУ 2609

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 декабря 1986 г. № 4390 срок действия установлен

с 01.01.87 до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод определения остат­ка после прокаливания в неорганических и органических реакти­вах.

Метод применяется при норме остатка после прокаливания в испытуемом реактиве не более 1%.

  1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

    1. Навеску испытуемого реактива, а также применяемую по­суду указывают в стандарте на испытуемый реактив, причем на­веску испытуемого реактива устанавливают так, чтобы масса по­лученного остатка была не менее 0,001 г.

    2. Испытуемый реактив перед взвешиванием, в случае необ­ходимости, измельчают.

    3. Навеску испытуемого реактива взвешивают с точностью до 0,01 г.

    4. Прокаливание проводят в муфельной печи при температу­ре 700—800°С до постоянной массы, если в стандарте на испытуе­мый реактив нет других указаний.

В случае большого объема навески испытуемого реактива сжи­гание проводят по частям.

  1. Если прокаленный остаток способен поглощать влагу, взвешивание пустого тигля и тигля с остатком после прокалива­ния проводят, закрыв тигель крышкой или поместив его в бюкс с притертой крышкой.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

    1. © Издательство стандартов, 1987Остаток после прокаливания охлаждают и выдерживают в эксикаторе 40 мин над плавленым хлористым кальцием, силика­гелем или другим осушителем.

    2. Для контроля постоянства массы остатка после прокали­вания проводят повторное прокаливание тигля с остатком в те­чение 30 мин с последующим взвешиванием его.

  1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТКА ПОСЛЕ ПРОКАЛИВАНИЯ

    1. Реактивы и растворы

Аммоний азотнокислый, 10%-ный раствор.

Кислота серная, 96%-ная.

  1. П р о в е д е н и е определения

Навеску испытуемого реактива помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный с точностью до 0,0002 г фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, распре­деляя навеску равномерно по основанию тигля. Затем осторожно нагревают, доводя сначала до ее сгорания или улетучивания при возможно низкой температуре. Сжигание оставшихся частичек уг­ля также проводят при возможно низкой температуре и лишь после почти полного их сгорания увеличивают температуру до ука­занной в настоящем стандарте или стандарте на испытуемый ре­актив.

Прокаливание проводят до постоянной массы. Если получен­ный остаток содержит еще некоторое количество обуглившихся включений, его смачивают 2 см3 раствора азотнокислого аммо­ния, упаривают жидкость на водяной бане и вновь прокаливают.

Остаток охлаждают и взвешивают с точностью до 0,0002 г.

    1. О п р е д е л е н и е остатка после прокаливания в виде сульфатов

  1. Навеску испытуемого реактива помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный с точностью до 0,0002 г фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, распре­деляя навеску равномерно по основанию тигля, смачивают 0,5— 1 см3 серной кислоты и осторожно нагревают в пламени горелки или на песчаной бане до удаления паров серной кислоты. При необходимости навеску реактива в фарфоровом, кварцевом или платиновом тигле осторожно нагревают до обугливания или уда­ления основной массы реактива, а затем полученный остаток сма­чивают 0,5—1 см3 серной кислоты и осторожно нагревают до уда­ления паров серной кислоты. Затем прокаливают до постоянной массы. Если полученный остаток содержит еще некоторое коли­чество обуглившихся включений, то его смачивают 2 см3 раство­ра азотнокислого аммония и 0,5 см3 серной кислоты, упаривают жидкость на водяной бане и вновь прокаливают. Остаток охлаж­дают и взвешивают с точностью до 0,0002 г.ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

    1. Остаток после прокаливания и остаток после прокалива­ния в виде сульфатов (X) в процентах вычисляют по формуле

100,

т.

где т — масса навески испытуемого реактива, г;

т — масса остатка после прокаливания, г.

Примечание. В случае необходимости вводят поправку на содержание остатка после прокаливания, определенного по контрольному опыту, с теми же количествами серной кислоты и азотнокислого аммония.

  1. За результат определения принимают среднее арифмети­ческое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в таблице.

Содержание остатка после прокаливания

Допускаемые расхождения между параллельными определениями

До 0,01%

От 0,01 до 0,1%

От 0,1 до 1%

30% меньшего результата

20% меньшего результата 10% меньшего результата

ПРИЛОЖЕНИЕ

Информационное

Термины, применяемые в стандарте (остаток после прокаливания, посто­янная масса, охлаждение и т. д.), соответствуют СТ СЭВ 804—77.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОК НА СТАНДАРТЫ СЭВ
ССЫЛКАМ НА ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

Раздел, в котором приведена ссылка

Обозначение стандарта СЭВ

Обозначение государст­венного стандарта

Приложение информационное

СТ СЭВ 804—77

ГОСТ 27025—86

Изменение № 1 ГОСТ 27184—86 Реактивы. Определение остатка после прокали­вания

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 16.03.90 № 448

Дата введения 01,11.90

Пункт 1.1. Заменить слова: «в стандарте» на «в нормативно-технической до­кументации», «остатка» на «после прокаливания остатка».

Пункт 1.3. Заменить слова: «с точностью до 6,01 г» на «(результат взвеши­вания в граммах записывают до второго десятичного знака)».

Пункт 1.4. Первый абзац после слова «массы» изложить в новой редакции: «(не менее 1—2 ч), если в нормативно-технической документации на испытуемый реактив нет других указаний»;

второй абзац. Заменить слово: «сжигание» на «прокаливание».

Пункт 1.5. Заменить слова: «в бюкс с притертой крышкой» на «в стаканчик для взвешивания (ГОСТ 25336—82)».

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.8: «1.8. Общие указания по проведению ис­пытаний — ho ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200г и ВЛКТ-500Г-М.

Допускается применение других весов с метрологическими характеристика­ми не хужё’ указанных в настоящем стандарте».

Раздел 2. Наименование изложить в новой редакции:

«2. Определение массовой доли остатка после прокаливания».

(Продолжение см. с. 278)

Пункт 2.1. Первый абзац. Заменить слова: «10 % -ный раствор» на «по ГОСТ 22867—77, раствор с массовой долей 10 %»;

второй абзац. Заменить слова: «96%-ная» на «по ГОСТ 4204—77».

Пункт 2.2. Первый абзац до слова «Затем» изложить в новой редакции: «На­веску испытуемого реактива помещают в предварительно прокаленный до по­стоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака) фарфоровый (ГОСТ 9147—80), кварцевый (ГОСТ 19908—80) или платиновый (ГОСТ 6563—75) тигель, распределяя на­веску равномерно по дну тигля»; заменить слова: «или в стандарте» на «или в нормативно-технической документации»;

второй абзац. Заменить слово: «упаривают» на «выпаривают»;

третий абзац. Заменить слова: «с точностью до 0,0002 г» на «(результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака)».

Пункт 2.3. Наименование. Заменить слово: «остатка» на «массовой доли ос­татка»;

первый абзац. Заменить слова: «с точностью до 0,0002 г» на «(результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака)» (2 раза).

Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить слово; «Остаток» на «Массовую долю остатка»;

примечание. Заменить слово: «содержание» на «массу». . ,,.J;

Пункт 3.2. Таблица. Головка. Заменить слово: «Содержанием, на, «Массовая ЮЛЯ». ' , л:. 'ЛсІШ I!

Информационное и обязательное приложения исключать, , .v-i . ..

(ИУС № 6 1990 Г.) "Редактор И. П. Щукина
Технический редактор Л4. И. Максимова
Корректор В. И. Кануркина

Сдано в наб. 22.01.87 Подл, в печ. 31.03.87 0.5 усл. п. л. 0,5 уел. кр.-отт. 0,22 уч.-изд. л.

Тир. 10 000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 172