---

ГОСТ 30355.2-96 (ИСО 3425-75)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение золы при температуре 850—900 °С
и остатка при температуре 200 °С

Издание официальное

БЗ 4-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

МинскПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Институт горно-химической промыш­ленности» (ОАО «Горхимпром» — Украина)

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, мет­рологии и сертификации

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государств;!

Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан

Республика Узбекистан Украина

3. Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ИСО 3425—75 «Сера техни­ческая. Определение золы при температуре 850—900 "С и остатка при температуре 200 °С»

4. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 25 февраля 1999 г. № 50 межгосударственный стандарт ГОСТ 30355.2—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© И ПК Издательство стандартов, 1999

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России

Содержание

1. Назначение и область применения 1

2. Определение золы при температуре 850—900 °С 1

   1. Сущность метода 1

   2. Аппаратура 1

   3. Отбор и подготовка проб 1

   4. Методика определения 2

   5. Обработка результатов определения 2

   6. Протокол определения 2

3. Определение остатка при температуре 200 °С 2

   1. Сущность метода 2

   2. Аппаратура 2

   3. Отбор и подготовка проб 3

   4. Методика определения 3

   5. Обработка результатов определения 3

   6. Протокол определения 3

Приложение А Нормативные ссылки 4Введение

Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международного стандарта ИСО 3425—75 (первое издание) «Сера техническая. Определение золы при температуре 850—900 °С и остатка при температуре 200 °С» с дополнительными требованиями и изменениями, отражающими потребности экономики страны, а именно:

• предусмотрено применение стандарта для сертификации технической серы;

• приведены пределы использования метода;

• наименования единиц физических величин приведены в соответствие с требованиями ГОСТ 8.417;

• указаны конкретные наименования, типы и марки аппаратуры и реактивов (вместо приве­денной допускается использовать другую аппаратуру, показатели качества которой соответствуют требованиям внедряемого стандарта);

• расширены требования и приведены пояснения для облегчения вычисления результатов анализа;

• приведена формула для определения массовой доли нелетучих при температуре 200 °С би­тумных соединений в технической сере;

• приведен перечень использованных при разработке стандарта нормативных документов.

Настоящий стандарт действует наравне с ГОСТ 127.2 и используется по согласованию между изготовителем и потребителем технической серы. Результаты анализов, полученные в соответствии с этими стандартами, сопоставимы в пределах погрешностей определений.

Технические отклонения в тексте напечатаны вразрядку, а дополнительные требования и изменения — полужирным курсивом.ГОСТ 30355.2-96

(ИСО 3425-75)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТ АНДАРТ

СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение золы при температуре 850—900 °С и остатка при температуре 200 °С

Sulphur for industrial use. Determination of ash at 850—900 °С and of residue at 200 °С

Дата введения 2000—01—01

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения содержания (массовой доли) золы при температуре 850—900 “С и остатка при температуре 200 °С в технической сере.

Методы применимы для технической серы, содержащей (с массовой долей) не менее 98 % элементарной серы (А), в пересчете на сухое вещество, т. е. продукта, высушенного в течение 2 ч при температуре 80 °С.

Методы применяются при массовых долях золы и остатка в технической сере более 0,005 %.

Примечание — Расхождение между содержанием (массовой долей) в процентах золы при температуре 850 -900 °С и остатка при температуре 200 °С в пересчете на сухое вещество соответствует содержанию (массовой доле) «нелетучих битумных соединений» при температуре 200 “С.

Стандарт пригоден для целей сертификации.

2. Определение золы при температуре 850—900 °С

   1. Сущность метода

Медленное сжигание на воздухе пробы высушенной серы.

Нагревание в печи при температуре 850—900 °С с последующим взвешиванием.

Лабораторная аппаратура:

• сито с сеткой 2 И по ГОСТ 6613;

• весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104;

• набор гирь общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 7328 массой 210 г;

• шкаф сушильный типа СНОЛ, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (80+2) °С;

• эксикатор по ГОСТ 25336.

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 127.3.

Пробу для определения измельчают до размера частиц не более 2 мм, т. е. просеивают сквозь сито с сеткой 2 Н по ГОСТ 6613, а затем высушивают в сушильном шкафу при температуре 80 °С в течение 2 ч.

50 г анализируемой пробы (2.3) взвешивают с точностью до 0,001 г и помещают в чашку (2.2.1), предварительно прокаленную при температуре 850—900 'С, охлажденную в эксикаторе и взвешен­ную с точностью до 0,001 г.

Чашку с остатком от сжигания серы прокаливают в печи (2.2.3) при температуре 850—900 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,001 г, затем ее опять помещают в печь и повторяют эту операцию до тех пор, пока расхождение между последовательными взвешиваниями будет меньше 0,005 г.

Содержание (массовую долю) золы А) в пересчете на сухое вещество, %, вычисляют по формуле

'"о

где — масса остатка после прокаливания, г;

т_п— масса анализируемой пробы, г.

Результаты вычисляют с точностью до третьего десятичного знака.

Примечания

1. Массовую долю золы Х_г в пересчете на сухое вещество, %, допускается вычислять по формуле

т,, + т₄ - т<

X

(2)

₌ - X ¹² >.₁₀₀

т₀

где то — масса анализируемой пробы, г;

т₄ — масса чашки, г;

т$ — масса чашки с остатком после прокаливания. г.

2. К а к ре з у л і. т а т о п ре дел е и и я при н и м а ю т среднее а р и ф м е т и

ч е с к о е р .* з у л ь т а т о в д в у х пар а л л е л ь н ы х о пред е л єни й, о т н о с и т е л ь

ное д о пускає м ос р а с х ожде н ис меж д у которыми нс п р е в ы ш а е т 30 %-.

II р е д с л ы д о п у с к а с м о й о т н о с и т ел ь н о й с у м м а р н о й п о г р е in ноет и

резул ь т а г а о и р с д е л е н и я ±15 %.

2.6 Протокол определения

Протокол определения должен включать следующие данные:

• ссылку на применяемый метод;

• результаты и применяемый метод их выражения;

• отклонения, замеченные во время определения;

• любую процедуру, не включенную в настоящий стандарт или считающуюся необязательной

См. 2.3.

2 г пробы (3.3), взвешенной с точностью до 0,0002 г, помещают в предварительно высушенную при температуре 200 °С, охлажденную в эксикаторе и взвешенную с точностью до 0,0002 г посуду (3.2. Г).

Печь (3.2.2), нагретую до температуры (200+10) °С, заполняют азотом. Для этого на дне печи рядом с впускным отверстием должна быть вмонтирована стеклянная трубка, соединенная резине»' выми трубками с газопромывателем (3.2 4) и затем с редуктором баллона с азотом (3.2.3). Скорость подачи азота регулируют до 2—3 пузырьков в секунду.

Посуду с пробой (3.4.1) помещают в печь (3.2.2), нагретую до температуры (200±10) °С, и прокаливают до постоянной массы. Для этого требуется около 10 ч.

Посуду вынимают из печи, охлаждают в эксикаторе в течение ~ 30 мин и взвешивают с точностью до 0,0002. г. Затем снова помещают посуду в печь и повторяют через каждые ~30 мин все операции до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями будет меньше 0,001 г.

Содержание (массовую долю} остатка после прокаливания при температуре 200 °С Х-> в пере­счете на сухое вещество, %, вычисляют по формуле

т

(3)

,

А', - ■ 100,

" ГП,

где - масса остатка после прокаливания при температуре 200 °С. г; — масса анализируемой пробы, г.

Примечания

1 Массовую долю остатка после прокаливания при температуре 200 "С Хэ в пересчете на сухое вещество, %, допускается вычислять по формуле где т± — масса анализируемой пробы, г;

nif, — масса посуды (3.2.1), г;

т-/ — масса посуды с остатком после прокаливания, г.

л о п у с к а с м г» е расхождение между к о т о р ы м и н с и р е в ы ш а е т 30 %.

Предел я допускаемой относит е л ьной с у м ма р ной п о г р е шн о с г и

результата определения ±15%.

= Xi ■ X,. (5)

где Х| — см. 2.5;

Х± — см. 3.5.

См. 2.6.

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.417—81 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы физических величин

ГОСТ 127.2—93 Сера техническая. Методы испытаний

ГОСТ 127.3—93 Сера техническая. Отбор и подготовка проб

ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 6613—86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 7328—82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9293—74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 19908—90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия