---

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 2-го класса точности с пре­делом взвешивания 200 г.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий заданную темпе­ратуру сушки.

Термометр ртутный стеклянный с ценой деления не более 2 °С или устройство, обеспечивающее контроль температуры в сушильном шкафу.

Эксикатор по ГОСТ 25336—82, в качестве осушающего вещества ис­пользуют силикагель по ГОСТ 8984—75, или ГОСТ 3956—76, или прока­ленный хлористый кальций.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336—82 или вакуумный.

Колба с тубусом по ГОСТ 25336—82.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336—82.

Стаканы по ГОСТ 25336—82 вместимостью 100 см³.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82 или алюминиевые.

Фильтры бумажные среднефильтрующие, или тигли фильтрующие типа ТФ, или воронки фильтрующие типа ВФ по ГОСТ 25336—82 с фильтра­ми классов ПОР 40 или ПОР 100 по ГОСТ 25336—82 (далее — фильтры).

Колбы конические или плоскодонные по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр стеклянный по ГОСТ 1770—74, вместимостью 50 или 100 см³.

Растворитель, в качестве которого используют ацетон по ГОСТ 2768—84 или ГОСТ 2603—79.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей гидроокиси калия или гидроокиси натрия 0,5 %.

4.5а.2. Подготовка фильтров

Фильтры промывают 20—30 см³ ацетона. При этом бумажные фильт­ры помещают в воронку, а ацетон заливают с краев фильтра для полного его смачивания.

Дают ацетону стечь. Фильтр выветривают под вытяжной вентиляцией не менее 10 мин, сушат в сушильном шкафу при температуре 40—45 °С до постоянной массы (примерно 30 мин), охлаждают в эксикаторе 40—50 мин и взвешивают, записывая результат в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

4.5а.3. Проведение испытания

3—5 г измельченного тротила, отобранного (после тщательного пере­мешивания пробы, предназначенной для анализа) методом квартования или вычерпывания из четырех-пяти точек, взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в стакан с 20—30 см³ раствори­теля (ацетона). Содержимое стакана тщательно перемешивают, быстро количественно (с помощью нескольких порций ацетона по 5—10 см³) переносят на подготовленный по п. 4.5а.2 фильтр и промывают ацетоном (около 100 см³) до полного удаления тротила. Полноту отмывки тротила контролируют по отсутствию розового окрашивания при смешении не­скольких капель фильтрата с таким же количеством раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия.

Операцию промывки ацетоном проводят быстро во избежание потерь содержащегося в тротиле марки В щелочного лака. Затем фильтр с нера- створившимся в ацетоне остатком выветривают под вытяжной венти­ляцией не менее 10 мин, сушат в сушильном шкафу при температуре 40—45 °С до постоянной массы (около 30 мин), охлаждают в эксикаторе 40—50 мин и взвешивают.

4.5а.4. Обработка результатов

Массовую долю веществ, нерастворимых в органическом растворите­ле, (ХД в процентах вычисляют по формуле

(m₅ - т₄) -100

где т₅ — масса фильтра с нерастворившимся в ацетоне остатком, г;

т₄ — масса пустого фильтра, г;

т — масса навески тротила, г.

Проводят два параллельных определения, по результатам которых вычисляют среднее арифметическое значение, округляемое до второго десятичного знака.

Расхождение между результатами параллельных определений не дол­жно превышать 0,03 % при доверительной вероятности 0,95.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 2-го класса точности с пре­делом взвешивания 200 г.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий заданную темпе­ратуру сушки.

Термометр ртутный стеклянный с ценой деления не более 2 °С или устройство, обеспечивающее контроль температуры в сушильном шкафу.

Эксикатор по ГОСТ 25336—82, в качестве осушающего вещества ис­пользуют силикагель по ГОСТ 8984—75, или ГОСТ 3956—76, или прока­ленный хлористый кальций.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336—82 или вакуумный.

Колба с тубусом по ГОСТ 25336—82.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336—82.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82 или алюминиевые.

Стекло силикатное плоское или часовое.

Колбы конические или плоскодонные по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр стеклянный по ГОСТ 1770—74, вместимостью 50 или 100 см³.

Бензин авиационный Б-70 по ТУ 38.101913—82 или перегнанные не- фрасы (фракция 75—100 °С) марок: С 50/170 по ГОСТ 8505—80, или С 2—80/120, или С 3—80/120 (далее — бензин).

Фильтр с остатком, полученным после определения массовой доли парафина по п. 4.10, помещают в воронку и промывают бензином, нагре­тым до температуры 70—75 °С. Промывку ведут порциями по 10—15 см³ до полного удаления парафина, что контролируют по отсутствию жирного пятна после испарения на стекле нескольких капель фильтрата.

Фильтр с нерастворившимся в бензине остатком выветривают под вытяжной вентиляцией не менее 10 мин, сушат в сушильном шкафу при температуре 95—100 °С до постоянной массы (примерно 1 ч), охлаждают в эксикаторе 40—50 мин и взвешивают с точностью до четвертого деся­тичного знака.

Массовую долю веществ, нерастворимых в органическом растворите­ле, (Т/) в процентах вычисляют по формуле

(т^ - т₄) -100
т ’
где т₆— масса фильтра с нерастворившимся в бензине остатком, г;

т₄ — масса пустого фильтра, определенная по п. 4.10.2, г;

т — масса навески тротила, г.

Проводят два параллельных определения, по результатам которых вычисляют среднее арифметическое значение, округляемое до второго десятичного знака.

Расхождение между результатами параллельных определений не дол­жно превышать 0,03 % при доверительной вероятности 0,95».

Пункт 4.6.1. Наименование изложить в новой редакции:

«4.6.1. Приборы».

Раздел 4 дополнить пунктами — 4.10—4.10.3:

«4.10. Определение массовой доли парафина

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 2-го класса точности с пре­делом взвешивания 200 г.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий заданную темпе­ратуру сушки.

Термометр ртутный стеклянный с ценой деления не более 2 °С или устройство, обеспечивающее контроль температуры в сушильном шкафу.

Эксикатор по ГОСТ 25336—82, в качестве осушающего вещества ис­пользуют силикагель по ГОСТ 8984—75, или ГОСТ 3956—76, или прока­ленный хлористый кальций.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336—82 или вакуумный.

Колба с тубусом по ГОСТ 25336—82.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336—82.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82 или алюминиевые.

Фильтры бумажные среднефильтрующие, или тигли фильтрующие типа ТФ, или воронки фильтрующие типа ВФ по ГОСТ 25336—82 с фильтра­ми классов ПОР 40 или ПОР 100 по ГОСТ 25336—82.

Колбы конические или плоскодонные по ГОСТ 25336—82.

Стекло силикатное плоское или часовое.

Ацетон по ГОСТ 2768—84 или ГОСТ 2603—79, водный раствор 10:1 (по объему).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей гидроокиси калия или гидроокиси натрия 0,5 %.

Около 5 г измельченного тротила, отобранного (после тщатель­ного перемешивания пробы, предназначенной для анализа) методом квартования или вычерпывания из четырех-пяти точек, взвешивают с точностью до второго десятичного знака, помещают на фильтр. Фильтр предварительно промывают 20—30 см³ водного раствора ацетона, 20—30 см³ бензина, выветривают не менее 10 мин под вытяжной венти­ляцией, высушивают в сушильном шкафу при температуре 40—45 °С до постоянной массы и взвешивают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. Промывают фильтр водным раствором ацетона и бен­зина порциями по 5—10 см³, заливая с краев фильтра для полного его смачивания.

Затем тротил на фильтре промывают водным раствором ацетона до полного удаления тротила. Бумажный фильтр при этом должен быть пред­варительно вставлен в воронку.

Полноту удаления тротила контролируют по отсутствию розового ок­рашивания при смешении нескольких капель фильтрата с таким же ко­личеством раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия.

Фильтр с нерастворившимся в растворе ацетона остатком выветрива­ют под вытяжной вентиляцией не менее 10 мин, сушат в сушильном шкафу при температуре 40—45 °С до постоянной массы (примерно 2 ч), охлаждают в эксикаторе 40—50 мин и взвешивают.

Фильтр с остатком оставляют для последующего определения массо­вой доли веществ, нерастворимых в органическом растворителе, по п. 4.5 б.

Массовую долю парафина (X₃) в процентах вычисляют по формуле

(т₇ - т^) -100

где т₇ — масса фильтра с нерастворившимся в водном растворе ацетона остатком, г;

т₄ — масса пустого фильтра, г;

т — масса навески тротила, г;

Х_г — массовая доля веществ, нерастворимых в органическом раство­рителе, определенная по п. 4.5б, %.

Проводят два параллельных определения, по результатам которых вычисляют среднее арифметическое значение, округляемое до второго десятичного знака.

Расхождение между результатами параллельных определений не дол­жно превышать 0,05 % при доверительной вероятности 0,95».

Пункт 7.2 изложить в новой редакции:

«7.2. Гарантийный срок хранения тротила марок А, В и ВП — четыре годы с даты изготовления; тротила марки Б — один год с даты изготовле­ния».

(ИУС № 6 2002 г.)