государственный стандарт
СОЮЗА ССР
НИТРИТ НАТРИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 19906—74
Издание официальное
Е
35 коп.
КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва
Н
ГОСТ
19906—74
ИТРИТ НАТРИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙТехнические условия
Sodium nitrite for industrial use.
Specifications
ОКГІ 21 4322
Срок действия с 01.01.76
до 01.01.96
Настоящий стандарт распространяется на технический нитрит натрия, предназначенный в качестве ингибритора для защиты от атмосферной коррозии и для других целей в химической, металлургической, медицинской, целлюлозно-бумажной и других отраслях промышленности и поставки на экспорт.
Формула NaNO2.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —69,00.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Технический нитрит натрия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
П
Издание официальное ★
Е
о физико-химическим показателям технический нитрит натрия должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.© Издательство стандартов, 1987 © Издательство стандартов, 1991 Переиздание с изменениями
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССРТаблица 1
Наименование показателя |
Высший сорт |
Норма |
Метод анализа |
|
Первый сорт |
Второй сорт |
|||
1. Внешний вид |
Белые кристаллы с сероватым или |
По п. 3.2а |
||
2. Массовая доля нитрита натрия. (NaNO2), %, не менее |
же;- 99,0 |
товатым отте 98,5 |
нком 97,0 |
По п. 3.3 |
3. Массовая доля нитрата натрия (NaNO3), %, не более |
0,8 |
1.0 |
-— |
По п. 3.4 |
4. Массовая доля хлористого натрия (NaCl), %, не более |
0,10 |
0,17 |
. |
По п. 3.5 |
5. Массовая доля нерастворимого в воде прокаленного остатка, %, не более |
0,03 |
0,03 |
0,07 |
По п. 3.6 |
6. Массовая доля воды, %, не более |
0,5 |
1,4 |
2,5 |
По п. 3.7 |
Примечание. Нормы по показателям 2—5 таблицы даны в пересчете на сухое вещество.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Сорта и коды ОКП приведены в табл. 2.
Таблица 2
Сорта |
Код ОКП |
Нитрит натрия |
21 4322 0100 |
Высший сорт |
21 4322 0120 |
Первый сорт |
21 4322 0130 |
Второй сорт |
21 4322 0140 |
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
la.l. Технический нитрит натрия токсичен. Разлагаясь, выделяет окислы азота, предельно допустимая концентрация которых в пересчете на NO2 в воздухе рабочей зоны производственных по мещений — 5 мг/м3.
По степени воздействия на организм продукт относится к веществам 3-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007—76.
Контроль воздуха рабочей зоны должен осуществляться по ГОСТ 12.1.014—84.
1а.2. Технический нитрит натрия ядовит, способствует самовозгоранию горючих материалов. Является окислителем. Взаимодействие технического нитрита натрия с горючими веществами может сопровождаться взрывом.
Технический нитрит натрия действует на сосудистую систему и изменяет состав крови. При длительном контакте технический дитрит натрия поражает кожу и вызывает отечность рук и ног.
la.l; 1а.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
1а.З. Производственные помещения и лабораторний, в которых проводится работа с техническим нитритом натрия, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией, обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с предельно допустимой концентрацией, а в местах возможного выделения пыли должна быть местная вытяжная вентиляция.
1а.4. Работающие с техническим нитритом натрия должны быть обеспечены специальной одеждой, специальной обувью и средствами защиты рук в соответствии с ГОСТ 12.4.103—83 и защитными очками.
1а.5. При определении массовой доли нитрата натрия в техническом нитрите натрия применяется метанол-яд, являющийся ядовитым и легковоспламеняющимся веществом. Работу с метанолом выполняют в соответствии с общими санитарными правилами при работе с метанолом, утвержденными Министерством здравоохранения СССР.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Технический нитрит натрия принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по своим показателям качества, массой не более 75 т и сопровождаемый одним документом о качестве, содержащим:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование, сорт продукта;
номер партии;
дату изготовления;
массу нетто;
обозначение настоящего стандарта;
результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Пробы нитрита натрия отбирают от 2% упаковочных единиц, но не менее чем от трех при партиях 150 и менее еидниц.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2а.2. Массовую долю’ нерастворимого в воде прокаленного остатка определяют во втором сорте нитрита натрия, предназначенного только для экспорта и производства красителей.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
При получении неудовлетворительных результатов хотя бы по одному из показателей проводят повторные анализы из удвоенного количества проб, взятых от той же партии. Результаты повторных анализов являются окончательными и распространяются на всю партию.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Точечные пробы отбирают щупом, погружая его по вертикальной оси на 3/4 глубины мешка. Масса отобранной пробы не должна быть менее 0,2 кг.
. Допускается на заводе-изготовителе точечные пробы отбирать от движущегося потока механическим или щелевым пробоотборником непрерывно или через равные промежутки времени методом полного пересечения струи в местах перепада потока, или из незашитых (незаверенных) мешков щупом, погружая его на 7з глубины мешка, или совком.
Масса точечной пробы, отобранной от движущегося потока, не менее 0,2 кг от 10—30 т продукта.
3.1а. (Измененная редакция, Изм. № 4).
Отобранные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и методом квартования отбирают среднюю пробу массой не менее 0,5 кг.
Полученную среднюю пробу помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой.
На банку наклеивают этикетку с обозначениями: наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы.
Перед каждым анализом пробу технического нитрита натрия тщательно перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
. Определение внешнего вида
Внешний вид технического нитрита натрия определяют визуально.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
О п р е д е л е н и е массовой доли нитрита натрия (NaNOa)
Аппаратура, реактивы и растворывесы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
колба 2—500—2 по ГОСТ 1770—74;
колба Кн-1 (2)—500—29/32ТС ГОСТ 25336—82;
пипетки 2—2—5, 2—2—25 ГОСТ 20292—74;
бюретки 1(2)—1—25—0,05; 1 (2)—1—25—0,1; 1 (2)—2—25—0,05; 1(2) —1—50 ГОСТ 20292—74;
цилиндры 1(3)—250; 1(3)—25 ГОСТ 1770—74;
стаканчик СВ-14/8 ГОСТ 25336—82;
воронка В-56—80ХС ГОСТ 25336—82;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
калий йодистый по ГОСТ 4232—74;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с (1/5 КМпО4)=0,1 моль/дм3, приготовленный по ГОСТ 25794.2—83;
кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:5;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 0,5%;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068—86 раствор концентрации с (Na2S2O3-5H2O) =0,1 моль/дм3, приготовленный по ГОСТ 25794.2—83.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
Проведение анализа
Навеску нитрита натрия массой (2,5000+0,0002) г растворяют в воде в мерной колбе, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 25 см3 приготовленного раствора переносят в коническую колбу, приливают 50 см3 раствора марганцовокислого калия, 20 см3 раствора серной кислоты и выдерживают в течение 15 мин, периодически перемешивая. Затем к раствору прибавляют 200 см3 воды, 2 г йодистого калия, перемешивают и титруют раствором серноватистокислого натрия до слабо-желтой окраски, после чего добавляют 2—3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.
Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но вместо 25 см3 анализируемого раствора берут 25 см3 воды.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
Обработка результатов
Массовую долю нитрита натрия NaNO2(X) в процентах вычисляют по формуле
■ у_ (К—У,)-0,00345-100-500-100
Л~ /я-(100—Х4)-25
где Г — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
Vp— объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;
Х4— массовая доля воды в анализируемом продукте, %; т — масса навески нитрита натрия, г;
0,00345—масса нитрита натрия, соответствующая 1 см3 раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,3% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
Определение массовой доли нитрата натрия (NaNOa)
Аппаратура, реактивы и растворы:
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
колба 2—250 (1000) — 2 по ГОСТ 1770—74;
колба Кн-2—100 (250, 1000) — 34/35 ТХС по ГОСТ 25336—82;
цилиндры 1(3)—25 и 1—500 по ГОСТ 1770—74;
пипетки 2—2—10, 2—2—25 по ГОСТ 20292—74;
воронка В-56—80 ХС по ГОСТ 25336—82;
бюретка 1(2)—2—50 по ГОСТ 20292—74;
капельница 2—50 ХС поТОСТ 25336—82;
стаканчик СН 60/14 поТОСТ 25336—82;
воронка ВК-25 ХС по ГОСТ 25336—82;
плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919—83;
фарфор неглазурованный, дробленный на кусочки;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота серная по ГОСТ 4204—77 и раствор плотностью 1,145 г/см3;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 20%;
метанол-яд по ГОСТ 6995—77;
фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1—77;
железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148—78, раствор с (FeSOv 7Н2<Э) =0,2 моль/дм3; готовят следующим образом:
навеску сернокислого железа массой (56,00±0,02) г растворяют в 100 см3 воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3. Если раствор мутный, его фильтруют, прибавляют 10 см3 серной кислоты
идоводят объем раствора водой до метки. Затем раствор тщательно перемешивают; точную концентрацию раствора устанавливают по раствору марганцовокислого калия концентрации точно с (75 КМ11О4) =0,1 моль/дм3;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с (1/5 КМпО4) =0,1 моль/дм3; титр раствора устанавливают по раствору сернокислого железа концентрации точно 0,2 моль/дм3 в условиях проведения анализа; допускается устанавливать концентрацию раствора марганцовокислого калия по серноватистокислому натрию (тиосульфату натрия) по ГОСТ 25794.2—83;
натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86, раствор с (NajSsOs-SThO) =0,1 моль/дм3, приготовленный по ГОСТ 25794.2—83.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3, 4).
Проведение анализа
Навеску нитрита натрия массой (75,00±0,02) г растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 см3, доводят водой объем раствора до метки и тщательно перемешивают. 10 см3 полученного раствора переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 10 см3 метанола-яда и при непрерывном перемешивании приливают по каплям из капельной воронки 15 см3 раствора серной кислоты плотностью 1,145 г/см3. В случае бурного выделения метилового эфира азотистой кислоты прибавление кислоты замедляют, стенки ополаскивают водой, нагревают до кипения и кипятят в течение 2 мин. Затем нагревание прекращают, раствор нейтрализуют раствором гидрата окиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина до слабо-разовой окраски, после чего раствор упаривают при умеренном кйпячении (для равномерного кипения в колбу помещают небольшие кусочки неглазурован- ного фарфора) до остаточного объема 10—15 см3. Далее раствор охлаждают, стенки колбы ополаскивают небольшим количеством воды, приливают 25 см3 раствора сернокислого закисного железа и медленно, при непрерывном перемешивании, приливают 20 см3 серной кислоты, полученный раствор нагревают до кипения и кипятят на умеренном огне до перехода окраски раствора из бурой в желтую. Горячий раствор немедленно переливают в коническую колбу вместимостью 1000 см3, в которую предварительно налито 300—400 см3 воды, колбу хорошо ополаскивают водой (присоединяют промывные воды к раствору) и титруют раствором марганцовокислого калия до неисчезающей розовой окраски.