государственный стандарт

СОЮЗА ССР

НИТРИТ НАТРИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 19906—74

Издание официальное

Е

35 коп.

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва



Н

ГОСТ

19906—74

ИТРИТ НАТРИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Sodium nitrite for industrial use.
Specifications

ОКГІ 21 4322

Срок действия с 01.01.76

до 01.01.96

Настоящий стандарт распространяется на технический нитрит натрия, предназначенный в качестве ингибритора для защиты от атмосферной коррозии и для других целей в химической, метал­лургической, медицинской, целлюлозно-бумажной и других отрас­лях промышленности и поставки на экспорт.

Формула NaNO2.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —69,00.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Технический нитрит натрия должен быть изготовлен в со­ответствии с требованиями настоящего стандарта по технологичес­кому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

    2. П

      Издание официальное ★

      Е

      о физико-химическим показателям технический нитрит натрия должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

© Издательство стандартов, 1987 © Издательство стандартов, 1991 Переиздание с изменениями

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
Таблица 1

Наименование показателя

Высший сорт

Норма

Метод анализа

Первый сорт

Второй сорт

1. Внешний вид

Белые кристаллы с сероватым или

По п. 3.2а

2. Массовая доля нитри­та натрия. (NaNO2), %, не менее

же;-

99,0

товатым отте

98,5

нком

97,0

По п. 3.3

3. Массовая доля нитра­та натрия (NaNO3), %, не более

0,8

1.0

-—

По п. 3.4

4. Массовая доля хлори­стого натрия (NaCl), %, не более

0,10

0,17

.

По п. 3.5

5. Массовая доля нераст­воримого в воде прокален­ного остатка, %, не более

0,03

0,03

0,07

По п. 3.6

6. Массовая доля воды, %, не более

0,5

1,4

2,5

По п. 3.7



Примечание. Нормы по показателям 2—5 таблицы даны в пересчете на сухое вещество.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

  1. Сорта и коды ОКП приведены в табл. 2.

Таблица 2

Сорта

Код ОКП

Нитрит натрия

21 4322 0100

Высший сорт

21 4322 0120

Первый сорт

21 4322 0130

Второй сорт

21 4322 0140

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ



la.l. Технический нитрит натрия токсичен. Разлагаясь, выде­ляет окислы азота, предельно допустимая концентрация которых в пересчете на NO2 в воздухе рабочей зоны производственных по мещений — 5 мг/м3.

По степени воздействия на организм продукт относится к ве­ществам 3-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007—76.

Контроль воздуха рабочей зоны должен осуществляться по ГОСТ 12.1.014—84.

1а.2. Технический нитрит натрия ядовит, способствует само­возгоранию горючих материалов. Является окислителем. Взаимо­действие технического нитрита натрия с горючими веществами может сопровождаться взрывом.

Технический нитрит натрия действует на сосудистую систему и изменяет состав крови. При длительном контакте технический дитрит натрия поражает кожу и вызывает отечность рук и ног.

la.l; 1а.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

1а.З. Производственные помещения и лабораторний, в которых проводится работа с техническим нитритом натрия, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией, обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с предельно допусти­мой концентрацией, а в местах возможного выделения пыли дол­жна быть местная вытяжная вентиляция.

1а.4. Работающие с техническим нитритом натрия должны быть обеспечены специальной одеждой, специальной обувью и средствами защиты рук в соответствии с ГОСТ 12.4.103—83 и за­щитными очками.

1а.5. При определении массовой доли нитрата натрия в тех­ническом нитрите натрия применяется метанол-яд, являющийся ядовитым и легковоспламеняющимся веществом. Работу с мета­нолом выполняют в соответствии с общими санитарными прави­лами при работе с метанолом, утвержденными Министерством здравоохранения СССР.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

  1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Технический нитрит натрия принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по своим показателям качества, массой не более 75 т и сопровождаемый одним документом о ка­честве, содержащим:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование, сорт продукта;

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто;

обозначение настоящего стандарта;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соот­ветствии качества продукта требованиям настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. Пробы нитрита натрия отбирают от 2% упаковочных еди­ниц, но не менее чем от трех при партиях 150 и менее еидниц.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2а.2. Массовую долю’ нерастворимого в воде прокаленного ос­татка определяют во втором сорте нитрита натрия, предназначен­ного только для экспорта и производства красителей.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

    1. При получении неудовлетворительных результатов хотя бы по одному из показателей проводят повторные анализы из уд­военного количества проб, взятых от той же партии. Результаты по­вторных анализов являются окончательными и распространяются на всю партию.

  1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. Точечные пробы отбирают щупом, погружая его по верти­кальной оси на 3/4 глубины мешка. Масса отобранной пробы не должна быть менее 0,2 кг.

    2. . Допускается на заводе-изготовителе точечные пробы от­бирать от движущегося потока механическим или щелевым про­боотборником непрерывно или через равные промежутки времени методом полного пересечения струи в местах перепада потока, или из незашитых (незаверенных) мешков щупом, погружая его на 7з глубины мешка, или совком.

Масса точечной пробы, отобранной от движущегося потока, не менее 0,2 кг от 10—30 т продукта.

  1. 3.1а. (Измененная редакция, Изм. № 4).

  2. Отобранные пробы соединяют вместе, тщательно переме­шивают и методом квартования отбирают среднюю пробу массой не менее 0,5 кг.

Полученную среднюю пробу помещают в чистую сухую стек­лянную банку с притертой пробкой.

На банку наклеивают этикетку с обозначениями: наименова­ния предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы.

Перед каждым анализом пробу технического нитрита натрия тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. . Определение внешнего вида

Внешний вид технического нитрита натрия определяют визу­ально.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

  1. О п р е д е л е н и е массовой доли нитрита нат­рия (NaNOa)

Аппаратура, реактивы и растворывесы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

колба 2—500—2 по ГОСТ 1770—74;

колба Кн-1 (2)—500—29/32ТС ГОСТ 25336—82;

пипетки 2—2—5, 2—2—25 ГОСТ 20292—74;

бюретки 1(2)—1—25—0,05; 1 (2)—1—25—0,1; 1 (2)—2—25—0,05; 1(2) —1—50 ГОСТ 20292—74;

цилиндры 1(3)—250; 1(3)—25 ГОСТ 1770—74;

стаканчик СВ-14/8 ГОСТ 25336—82;

воронка В-56—80ХС ГОСТ 25336—82;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

калий йодистый по ГОСТ 4232—74;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с (1/5 КМпО4)=0,1 моль/дм3, приготовленный по ГОСТ 25794.2—83;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:5;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 0,5%;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068—86 раствор концентрации с (Na2S2O3-5H2O) =0,1 моль/дм3, приготовленный по ГОСТ 25794.2—83.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

  1. Проведение анализа

Навеску нитрита натрия массой (2,5000+0,0002) г растворяют в воде в мерной колбе, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 25 см3 приготовленного раствора переносят в коническую колбу, приливают 50 см3 раствора марганцовокислого калия, 20 см3 раствора серной кислоты и выдерживают в течение 15 мин, периодически перемешивая. Затем к раствору прибавляют 200 см3 воды, 2 г йодистого калия, перемешивают и титруют рас­твором серноватистокислого натрия до слабо-желтой окраски, после чего добавляют 2—3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.

Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но вместо 25 см3 анализи­руемого раствора берут 25 см3 воды.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

  1. Обработка результатов

Массовую долю нитрита натрия NaNO2(X) в процентах вы­числяют по формуле

■ у_ (К—У,)-0,00345-100-500-100

Л~ /я-(100—Х4)-25

где Г — объем раствора серноватистокислого натрия концен­трации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на тит­рование контрольного раствора, см3;

Vp объем раствора серноватистокислого натрия концент­рации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на тит­рование анализируемой пробы, см3;

Х4 массовая доля воды в анализируемом продукте, %; т — масса навески нитрита натрия, г;

0,00345—масса нитрита натрия, соответствующая 1 см3 раст­вора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±0,3% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

  1. Определение массовой доли нитрата нат­рия (NaNOa)

    1. Аппаратура, реактивы и растворы:

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

колба 2—250 (1000) — 2 по ГОСТ 1770—74;

колба Кн-2—100 (250, 1000) — 34/35 ТХС по ГОСТ 25336—82;

цилиндры 1(3)—25 и 1—500 по ГОСТ 1770—74;

пипетки 2—2—10, 2—2—25 по ГОСТ 20292—74;

воронка В-56—80 ХС по ГОСТ 25336—82;

бюретка 1(2)—2—50 по ГОСТ 20292—74;

капельница 2—50 ХС поТОСТ 25336—82;

стаканчик СН 60/14 поТОСТ 25336—82;

воронка ВК-25 ХС по ГОСТ 25336—82;

плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919—83;

фарфор неглазурованный, дробленный на кусочки;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

кислота серная по ГОСТ 4204—77 и раствор плотностью 1,145 г/см3;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой до­лей 20%;

метанол-яд по ГОСТ 6995—77;

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой до­лей 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1—77;

железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148—78, раст­вор с (FeSOv 7Н2<Э) =0,2 моль/дм3; готовят следующим образом:

навеску сернокислого железа массой (56,00±0,02) г растворя­ют в 100 см3 воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3. Если раст­вор мутный, его фильтруют, прибавляют 10 см3 серной кислоты

идоводят объем раствора водой до метки. Затем раствор тщатель­но перемешивают; точную концентрацию раствора устанавливают по раствору марганцовокислого калия концентрации точно с (75 КМ11О4) =0,1 моль/дм3;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с (1/5 КМпО4) =0,1 моль/дм3; титр раствора устанавливают по раствору сернокислого железа концентрации точно 0,2 моль/дм3 в условиях проведения анализа; допускается устанавливать концен­трацию раствора марганцовокислого калия по серноватистокисло­му натрию (тиосульфату натрия) по ГОСТ 25794.2—83;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86, раствор с (NajSsOs-SThO) =0,1 моль/дм3, приго­товленный по ГОСТ 25794.2—83.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3, 4).

  1. Проведение анализа

Навеску нитрита натрия массой (75,00±0,02) г растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 см3, доводят водой объем раствора до метки и тщательно перемешивают. 10 см3 полученного раствора переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 10 см3 метанола-яда и при непрерывном перемешива­нии приливают по каплям из капельной воронки 15 см3 раствора серной кислоты плотностью 1,145 г/см3. В случае бурного выде­ления метилового эфира азотистой кислоты прибавление кислоты замедляют, стенки ополаскивают водой, нагревают до кипения и кипятят в течение 2 мин. Затем нагревание прекращают, раствор нейтрализуют раствором гидрата окиси натрия в присутствии ин­дикатора фенолфталеина до слабо-разовой окраски, после чего раствор упаривают при умеренном кйпячении (для равномерного кипения в колбу помещают небольшие кусочки неглазурован- ного фарфора) до остаточного объема 10—15 см3. Далее раствор охлаждают, стенки колбы ополаскивают небольшим количеством воды, приливают 25 см3 раствора сернокислого закисного железа и медленно, при непрерывном перемешивании, приливают 20 см3 серной кислоты, полученный раствор нагревают до кипения и ки­пятят на умеренном огне до перехода окраски раствора из бурой в желтую. Горячий раствор немедленно переливают в коническую колбу вместимостью 1000 см3, в которую предварительно налито 300—400 см3 воды, колбу хорошо ополаскивают водой (присое­диняют промывные воды к раствору) и титруют раствором мар­ганцовокислого калия до неисчезающей розовой окраски.