Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но вместо 10 см3 анализируемого раствора берут 10 см3 воды.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3, 4).
Обработка результатов
Массовую долю нитрата натрия NaNOj (Xi) в процентах вычисляют по формуле
х_ (V—V1)-0,00283-250-100-100
Лі~ zn-10-(100—Х4)
где V— объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
Vi — объем раствора марганцовокислого калия концентра* ции точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на тит- 1 рование избытка раствора сернокислого закисного
железа в анализируемо^ пробе, см3;
Х4 — массовая доля воды в анализируемом продукте, %; т — масса навески нитрита натрия, г;
0,00283 — масса нитрита натрия, соответствующая 1 см3 раствора марганцовокислого калия, концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений-, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±2,4% при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
О п р е д е л е н и е массовой доли хлористых солей в пересчете на NaCl
Аппаратура, реактивы, и растворы:
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
колба 2—100—2 по ГОСТ 25336—82;
колба кН-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82;
воронка В-56—80 ХС ГОСТ 25336—82;
цилиндр 1(3)—50 ГОСТ 1-770—74;
капельница 2—50 ХС ГОСТ 25336—82;
пипетка 4(5)—2—1 ГОСТ 20292—74;
бюретка 1 (2)—2—10—0,05 ГОСТ 20292—74;
стаканчик СВ-19/9 ГОСТ 25336—82;
углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74;
бензол по ГОСТ 5955—75;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой долей 20% и раствор концентрации с (HNO3)=0,l моль/дм3;
кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 20% и раствор концентрации с (’/г H2SO4) = 0,1 моль/дм3;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с (NaOH) = = 0,1 моль/дм3 и раствор с массовой долей 20%;
ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520—78, раствор с [(y-Hg(NO3)2]-Н2О=0,1 моль/дм3, приготовленный по ГОСТ 25794.3—83;
мочевина по ГОСТ 6691—77, х. ч.;
смешанный индикатор, приготовленный следующим образом: 0,5 г дифенилкарбазона и 0,05 г бромфенолового синего помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором этилового спирта с массовой долей 96% по ГОСТ 18300—87.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
Проведение анализа
Навески нитрита натрия массой (5,00+0,02) г и мочевины масой (10,00 + 0,02) г помещают в коническую колбу и растворяют в 50 см3 воды. После растворения мочевины приливают отдельными порциями 30—35 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 20% (или раствора серной кислоты с массовой долей 20%), тщательно перемешивают содержимое колбы после каждого прибавления кислоты.
После прекращения выделения окислов азота добавляют 10 капель смешанного индикатора, нейтрализуют раствором едкого натра до синей окраски. Затем прибавляют 0,5—1,0 см3 раствора азотной или серной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 и титруют раствором окисной азотнокислой ртути до появления синефиолетовой окраски.
Допускается перед титрованием раствором окисной азотнокислой ртути добавлять 1 см3 четыреххлористого углерода или бензола.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия (Х2) в процентах вычисляют по формуле
Y _ 1+0,0058.5-100-100
Л2 т-(100—АЗ)
где V — объем раствора окисной азотнокислой ртути, концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;
Х4 — массовая доля воды в нитрите натрия, %;
m— масса навески нитрита натрия, г;
0,00585 — масса NaCl, соответствующая 1 см3 раствора окисной азотнокислой ртути, концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,001 % •
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±6% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
Определение массовой доли нерастворимого в воде прокаленного остатка
Аппаратура, материалы и реактивы:
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
воронка Бюхнера по ГОСТ 9147—80;
стакан В-2—250 ТС по ГОСТ 25336—82;
стаканчик СВ-19/9 по ГОСТ 25336—82;
цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770—74;
плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919—83; печь муфельная;
тигель фарфоровый по ГОСТ 9147—80;
фильтр беззольный белая лента;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
реактив Грисса; готовят по ГОСТ 4517—87.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
Проведение анализа
Навеску нитрита натрия массой (10,00±0,02) г помещают в стакан и растворяют в 100 см3 воды. Затем раствор нагревают до кипения и фильтруют через обеззоленный фильтр, помещенный на воронку Бюхнера под вакуумом. Осадок на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на нитрит-ион по реактиву Грисса. Затем осадок вместе с фильтром переносят в предварительно взвешеный тигель, результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака, сушат, сжигают и прокаливают при 800—1000°С до постоянной массы. Тигель с прокаленным осадком взвешивают, результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака, у
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
Обработка результатов
Массовую долю нерастворимого в воде прокаленного остатка (Х3) в процентах вычисляют по формуле
У _ 7П,-10Q-100
Лзin- (100—Х4) ’
где пг — масса навески нитрита натрия, г;
mi — масса прокаленного остатка, г;
Х4— масовая доля воды в анализируемом продукте, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,001 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±24% при доверительной .вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
О п р е д е л е н и е массовой доли воды
Аппаратура:
стаканчик СВ 24/10 по ГОСТ 25336—82;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
шкаф сушильный.
Проведение анализа
Навеску нитрита натрия массой (3,0000+0,0002) г в предварительно взвешенном стаканчике для взвешивания и высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при 100—105°С с той же точностью. Предварительно стаканчик для взвешивания должен быть высушен до постоянной массы.
Обработка результатов
Массовую долю воды (ХД в процентах вычисляют по формуле
(пь—піі} * 100
где m — масса навески нитрита натрия, г;
тг— масса высушенного продукта, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±3,8% при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
Допускается использование аналогичной аппаратуры с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Нитрит натрия упаковывают в ламинированные мешки по ГОСТ 2226—88 или полиэтиленовые мешки-вкладыши, вложенные в бумажные непропитанные или битумированные мешки по ГОСТ 2226—88. Масса нетто продукта не более 50 кг. Бумажные и ламинированные мешки зашивают, мешки с полиэтиленовым вкладышем зашивают вместе. Мешки зашивают машинным способом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
Нитрит натрия, предназначенный для длительного хранения,, для транспортирования смешанным сообщением, а также в районы Крайнего Севера и приравненных к ним районам по условиям перевозки грузов упаковывают в пятислойные бумажные непропитанные Мешки по ГОСТ 2226—88 с полиэтиленовым вкладышем. При транспортировании в сборных вагонах (мелкими отправками) продукт дополнительно упаковывают в деревянные ящики по ГОСТ 5959—80 и ГОСТ 2991—85.
Нитрит натрия, предназначенный для экспорта, упаковывают и маркируют по ГОСТ 26319—84 и в соответствии с требованиями внешнеторговых организаций.
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192—77 с нанесением манипуляционного знака «Боится сырости». На транспортную тару наносят основной знак опасности в соответствии с ГОСТ 19433—88 (класс 5, подкласс 5.1, черт. 5, классификационный шифр 5121, серийный номер ООН 1500) и дополнительный знак (класс 6, подкласс 6.1, черт. 6а, классификационный шифр 6141).
Маркировка тары должна содержать следующие данные, характеризующие продукт:
наименование и сорт продукта;
номер партии и дату изготовления;
обозначение настоящего стандарта.
Маркировка должна наноситься непосредственно на мешки и контейнеры печатным способом или на ярлыки, которые должны быть приклеены к мешкам и контейнерам.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.5. (Исключены, Изм. № 2).
Нитрит натрия транспортируют по железной дороге повагонно или другими видами закрытого транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.
При транспортировании продукта водным транспортом нитрит натрия упаковывают в мягкие специализированные контейнеры типоразмеров МК-1,0 П; МК-1,5П; МК-2,0П или упакованный в мешки продукт дополнительно упаковывают в контейнеры-пакеты типа МКП-Л.
Не допускается совместная перевозка нитрита натрия с горючими материалами и продуктами питания.
По согласованию с потребителем продукт транспортируют в пакетированном виде в соответствии с ГОСТ 26663—85.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
Нитрит натрия хранят в неотапливаемых помещениях в упаковке изготовителя.
Не допускается совместное хранение нитрита натрия с другими веществами.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие технического нитрита натрия требованиям настоящего стандара при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения технического нитрита нйтрия — 6 месяцев со дня изготовления.
5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 3).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В. Н. Меньшов, Н. В. Новиков, Г. А. Шестакова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.74 № 1581
ВЗАМЕН ГОСТ 6194—69 и ГОСТ 5.1077—71
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер |
пункта, подпункта |
||
|
ГОСТ 12.1.007—76 ГОСТ 12.1.014—84 ГОСТ 12.4.103—83 |
la.1 la.l la.4 |
|
|
|
|
ГОСТ 1770—74 ГОСТ 2226—88 ГОСТ 2991—85 ГОСТ 4148—78 |
3.3.1, 3.4.1, , 4.1, 4.2 4.2 3.4.1 |
3.5.1, 3.6.1 |
|
|
|
ГОСТ 4204—77 ГОСТ 4232—74 ГОСТ 4328—77 ГОСТ 4461—77 ГОСТ 4517—87 ГОСТ 4520—78 ГОСТ 4919.1—77 ГОСТ 5955—75 ГОСТ 5959—80 ГОСТ 6691—77 |
3.3.1, 3.4.1, 3.3.1 3.4.1, 3.5.1 3.5.1 . 3.6.1 3.5.1 3.4.1 3.5.1 4.2 3.5.1 |
3.5. Г |
|
|
|
ГОСТ 6709—72 ГОСТ 6995—77 ГОСТ 9147—80 ГОСТ 10163—76 ГОСТ 14192—77 / ГОСТ 14919—83 ГОСТ 18300—87 ГОСТ 19433—88 ГОСТ 20288—74 |
3.3.1, 3.4.1, la.5, 3.4.1 3.6.1 3.3.1 4.3 3.4.1, 3.6.1 3.5.1 4.3 3.5.1 |
3.5.1, 3.6.1 |
|
|
|
ГОСТ 20292—74 ГОСТ 20490—75 |
3.3.1, 3.4.1, 3.3.1, 3.4.1 |
3.5.1 |
|
|
|
ГОСТ 24104—88 |
3.3.1, 3.4.1, |
3.5.1, 3.6.1, |
3.7.1 |
|
|
ГОСТ 25336—82 ГОСТ 25794.2—83 ГОСТ 25794.3—83 ГОСТ 26319—84 ГОСТ 26663—85 |
3.3.1, 3.4.1, 3.3.1 3.5.1 4.2 4.6 |
3.5.1, 3.6.1, |
3.7.1 |
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Немер пункта, подпункта |
|||
|
ГОСТ 27068—86 |
3.3.1 |
|||
