---

спектрометр рентгеновский, многоканальный, позволяющий определять серу, хлор, калий и железо;

виброистиратель любого типа, позволяющий получать частицы размером не более 0,063 мм;

пресс гидравлический с усилием прессования не менее 10 т;

кислота борная по ГОСТ 9656—75, ч;

литий углекислый, х. ч.;

, кислота кремниевая по Г'ОСТ 4214—78, х. ч.;

калий углекислый по ГОСТ 4221—76, х. ч.;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79, х. ч.;

квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77, ч. д. а.;

калий сернокислый по ГОСТ 4145—74, х. ч.;

калий хлористый по ГОСТ 4234—77, х. ч.;

сито с сеткой № 063 по ГОСТ 6613—86.

образцы предприятий стандартные (СОП) по ГОСТ 8.315—78, проверенные на однородность и многократно проанализированные методами анализа по ГОСТ 10689—75. СОП хранятся в герметически закрытых сосудах.

Перед началом измерений подготавливают спектрометр по инструкции, при­ложенной к нему.

Для построения градиуровочных графиков используют не менее пяти СОП со значениями концентраций определяемого компонента в начале, середине и конце диапазона измерений. Отбирают 8—10 г кальцинированной соды, сушат в течение 30 мин при (110±10)°С и измельчают на виброистирателе в течение времени, необходимого для получения частиц размером не более 0,063 мм. (Контроль гранулометрического состава —100% прохождение через сито № 063). Из порошка измельченной кальцинированной соды прессуют две таблетки-излучателя на подложке из борной кислоты. Для этого на дно пресс- формы насыпают слой порошка толщиной 3—4 мм и тщательно разравнивают, сверху насыпают слой борной кислоты, толщиной 3—8 мм. Затем прессформу со вставленным пуансоном помещают под гидравлический пресс и создают уси­лие 10—15 т.

Полученную таблетку-излучатель помещают в спектрометр в специальный прободержатель и измеряют интенсивность излучения в течение 40—100 с (для каждого СОП готовят две таблетки-излучателя, а для каждой таблетки-излуча­теля проводится одно измерение). На ленте цифропечатающего устройства пе­чатаются значения интенсивностей определяемых компонентов в импульсах на секунду или милливольтах. По полученным данным строят градуировочные гра­фики, откладывая на оси абсцисс массовые доли в СОП определяемых компо­нентов в процентах, а по оси ординат — соответствующие им значения интенсив­ностей аналитических линий. При наличии ЭВМ градуировочные графики аппрок­симируются уравнениями прямых, которые хранятся в памяти машины.

Для оперативного контроля и корректировки градуировочных графиков со­здают образцы-реперы, представляющие собой искусственные излучатели, моде­лирующие соду по излучающим свойствам и химическому составу. Образцы- реперы готовят сплавлением смесей соединений с флюсом, представляющим со­бой смесь углекислого лития и борной кислоты, к которым для получения одно­родных и прочных сплавов добавляют кремниевую кислоту.

Образцы-реперы готовят из исходных компонентов, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Смесь соединений и флюса помещают в платиновый тигель, перемешивают стекляннной палочкой и сплавляют в муфельной печи при (1100±30)°С в течение 10 мин. Полученный расплав выливают в центральную часть металлического кольца (внутренний диаметр 36 мм, внешний — 40 мм, и высота Г мм), распо­ложенного на металлической станине, и быстро прижимают стальным цилиндром (верхняя поверхность станины и нижняя поверхность цилиндра должны быть тщательно отполированы). Станину, цилиндр и кольцо перед приготовлением излучателя предварительно нагревают до 300°С.

Интенсивность образцов-реперов измеряют одновременно с построением градиуровочных графиков не менее трех раз.

Образцы-реперы можно готовить любыми другими способами, при этом только необходимо, чтобы они моделировали соду по излучающим способностям, химическому составу и были прочны и устойчивы к воздействию внешней среды.

Из пробы кальцинированной соды, приготовленной по п. 3.2 и предвари­тельно высушенной при (110±10)°С в течение 30 мин, квартованием отбирают 8—10 г продукта и готовят таблетки-излучатели как указано в п. 1.2. Таблетки- излучатели помещают в прободержатель и измеряют интенсивность на спектро­метре.

Массовую долю хлористого калия (Х₈), соединений серы (Х₃), общую мас­совую долю солей калия (Х₂), окиси железа (X_t) находят по градуировочным графикам, положение которых контролируется с помощью образцов-реперов перед анализом каждой серии проб. В случае применения ЭВМ, значения кон­центраций соответствующих компонентов сразу печатаются на цифропечатающем устройстве.

Массовую долю углекислого калия (XJ вычисляют по результатам опреде­ления массовой доли соединений серы в пересчете на K2SO4 массовой доли хло­ристого калия и общей массовой доли солей калия по формуле

X, = Х₂—Х₈ • 0,9269—Х₃ • 0,7931,

где Х₂— общая массовая доля солей калия в пересчете на К2СО3, %;

Х₈ — массовая доля хлористого калия, %;

Х₃— массовая доля соединений серы в пересчете на K2SO4, %;

0,9269 и 0,7931 — коэффициенты пересчета хлористого и сернокислого калия на углекислый калий.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений по каждому компоненту, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать величин, указанных в табл. 2;Таблица 2

Редактор Н. Л. Щукина
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор Г. И. Чуйко

Сдано в наб. 11.05.87 Подп. в пен. 30.06.87 1,5 усл. и. л. 1,5 усл. кр.-отт. 1,47 уч.-изд. л.
Тираж 7000 Цена 5 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 2444.Л. ХИМИЧЕСКИЕ ПРОДУКТЫ И РЕЗИНОАСБЕСТОВЫЕ ИЗДЕЛИЯ

Группа Л13

Изменение № 3 ГОСТ 10689—75 Сода кальцинированная техническая из нефели­нового сырья. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.11.90 № 2982

Дата введения 01.06.91

Вводная часть. Второй, третий абзацы исключить;

дополнить абзацем: «Требования настоящего стандарта являются обяза­тельными».

Пункт 1.1. Таблица 1. Графа «Наименование показателя». Для показателя 7 заменить единицу: кг/л на г/см’;

графа «Норма для 1-го сорта». Заменить норму: 2,0 на 2,3; 1,5 на 1,2.

Пункт 3.2. Четвертый абзац. Заменить слова: «отобранную пробу измель­чают до размера частиц не более 0,1 мм, высушивают» на «из полученной сред­ней пробы отбирают примерно 200 г соды и просеивают через сито с сеткой с размером ячеек 0,200 мм; остаток на сите растирают в ступке и вновь просеива­ют. Операцию повторяют до полного прохождения всей пробы через сито. Пробу высушивают»;

(Продолжение см. с. 108)

107пятый абзац исключить;

дополнить абзацами: «Числовые значения результатов анализа каждого по­казателя округляют до последней значащей цифры нормы, указанной для дан­ного показателя в таблице технических требований. Промежуточные результаты параллельных определений должны содержать на одну значащую цифру больше.

Разрешается применение других методов анализа, обеспечивающих установ­ленные нормы допускаемых расхождений.

При разногласиях в оценке качества продукта анализ проводят в соответст­вии с требованиями настоящего стандарта».

Пункт 3.4.1. Пятый абзац. Заменить слова: «0,1 %-ный спиртовой раствор» на «спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %».

Пункт 3.4.3. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %, при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.5.1. Шестой абзац. Заменить слова: «пропан-бутановый газ» на «про­пан-бутан»;

седьмой абзац изложить в новой редакции: «компрессор для воздуха лю­бого типа»;

Пункт 3.5.4. Восьмой абзац изложить в новой редакции: «За результат ана­лиза принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опреде­лений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5 %, при доверительной вероятности Р=0,95».

(Продолжение см. с. 109)

108Пункт 3.6.1. Шестой абзац. Заменить слова: «25 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 25 %»;

восьмой абзац изложить в новой редакции: «аммоний сернистый технический но ТУ 6—14—10—151—86»;

девятый абзац. Заменить слова: «10 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 10 %»;

шестнадцатый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 14091—78 на ТУ 6—09— —3870—84.

Пункт 3.6.3. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допускае­мое расхождение, равное 5 % при массовой доле сернокислого калия менее 5,0% и 3,5 % при массовой доле сернокислого калия выше 5,0 %, при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.6а.1. Пятый абзац. Заменить слова: «10 %-ный раствор» на «раст­вор с массовой долей 10 %»;

шестой абзац. Заменить слова: «0,1 %-ный спиртовой раствор» на «спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %»;

седьмой абзац. Заменить слова: «1 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 1 %»;

восьмой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87.

Пункт З.ба.З. Предпоследний абзац изложить в новой редакции: «За резуль­тат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допус­каемое расхождение, равное 5 при массовой доле соединений серы менее 5,0 % и 3,5 % при массовой доле соединений серы выше 5,0 % при доверительной ве­роятности Р=0,95.

Допускается определять массовую долю соединений серы в пересчете на сернокислый калий рентгеноспектральным методом (см. приложение)».

Пункт 3.7.1. Заменить слова: «25 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 25 %»; «10 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 10 %»; «5 %-ный водный раствор» на «водный раствор с массовой долей 5 %».

Пункты 3.7.4 (седьмой абзац) и 3.8.3 (последний абзац) изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %, при доверительной вероятное- ти Р=0,95».

Пункт 3.8.1. Третий абзац изложить в новой редакции: «фенолфталеин по ТУ 6—09—5360—85, спиртовой раствор с массовой долей 1 %»;

шестой абзац после слов «кальций хлористый» дополнить словами: «(обез­воженный) чистый по ТУ 6—09—4711—81».

(Продолжение см. с. 110)

Пункт 3.9.1 после слов «измерительный цилиндр» дополнить словами: «ци­линдр заполняют с избытком. Если сода не высыпается свободно, её проталкива­ют с помощью линейки или шпателя».

Пункт 3.9.2 изложить в новой редакции: «3.9.2. Обработка результатов

Насыпную плотность (Х₆) в г/см³ вычисляют по формуле

_ m₂-ту

^Л«^— у > где — масса пустого цилиндра, г;

т₂— масса цилиндра с содой, г;

V — объем цилиндра, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не пре­вышает допускаемое расхождение, равное 5 %, при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 3.10.2. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допускае­мое расхождение, равное 20 %, при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.11.1. Заменить ссылку: СТ СЭВ 222—75 на ГОСТ 27067—86;

седьмой абзац изложить в новой редакции: «аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) — 12-водный (квасцы железоаммонийные) по ТУ 6—09—5359—88».

Пункт 3.11.3. Седьмой абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допуска­емое расхождение, равное 15 %, при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 4.2. Предпоследний абзац. Заменить ссылку: «по ГОСТ 21929—76» на «в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида».

Пункт 4.3. Заменить обозначение и ссылку: «9223 по ГОСТ 19433—81» на «923 по ГОСТ 19433—88».