Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,

для преперата чистый - 0,03 мг.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.8.2. 2,2’-дипиридиловый метод

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 20,0 г (14,3 см ) препарата квалификации х. ч. или 10,0 г (7,2 см ) препарата квалификации ч. д. а, или 2,0 г (1,4 см ) препарата квалификации ч. помещают в платиновую, фарфоровую или кварцевую чашку и выпаривают досуха.

Остаток растворяют в 0,5 см раствора соляной кислоты, при помощи 15 см воды переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и далее определение проводят 2,2’-дипиридиловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,004 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,

для препарата чистый - 0,060 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят 2,2’-дипиридиловым методом.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.9.-3.9.2. (Исключены, Изм. N 2).

3.10. Определение массовой доли мышьяка

3.10.1. Метод с применением бромнортутной бумаги

Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 100 г (72,0 см ) препарата помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 5 см серной кислоты и выпаривают сначала на водяной бане или под инфракрасной лампой, а затем на электрической плитке, накрытой асбестом, до появления паров серной кислоты. Затем прибавляют 5 см воды и снова выпаривают до появления белых паров.

После охлаждения остаток разбавляют водой до 30 см и далее определение проводят по методу с применением бромнортутной бумаги в солянокислой или борнокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,001 мг As,

для препарата чистый для анализа - 0,001 мг As,

для препарата чистый - 0,003 мг As и соответствующие количества реактивов.

3.10.2. Метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра

Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 100 г (72 см ) препарата помещают в платиновую или фарфоровую чашку, прибавляют 5 см концентрированной серной кислоты и выпаривают до появления паров белого цвета. Затем прибавляют 5 см воды и снова выпаривают до появления белых паров. Остаток охлаждают и осторожно смывают 30 см воды в колбу прибора и далее определение проводят с применением диэтилдитиокарбамата серебра.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность анализируемого раствора не будет выше оптической плотности растворов, содержащих:

для препарата химически чистый - 0,001 мг As,

для препарата чистый для анализа - 0,001 мг As,

для препарата чистый - 0,003 мг As.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра.

3.10.1, 3.10.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 50 г (36,0 см ) препарата помещают в платиновую или кварцевую чашку и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой.

Остаток растворяют в 0,25 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, смывают содержимое чашки водой в колбу вместимостью 100 см (с притертой пробкой), прибавляют 1 каплю спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 0,1%, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10% до появления розовой окраски и доводят объем .водой до 30 см . Далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,01 мг Рb,

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг Рb,

для препарата чистый - 0,01 мг Рb,

0,25 см раствора соляной кислоты, одну каплю раствора фенолфталеина, количество раствора аммиака, израсходованное на нейтрализацию, 1 см раствора уксусной кислоты, 1 см раствора уксуснокислого аммония и 10 см сероводородной воды.

Допускается проводить определение тиоацетамидным методом (визуально) по ГОСТ 17319-76.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят сероводородным методом.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают, герметизируют и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид упаковки: 3-1; 3-5; 3-6; 3-8; 8-1; 8-2; 10-1.

Группа фасовки: V, VI, VII.

Допускается по согласованию с потребителем транспортировать реактивную азотную кислоту в железнодорожных цистернах. Цистерны должны быть заполнены не более чем на 95% (по объему). Наливные люки цистерн должны быть тщательно герметизированы.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

4.4. Не допускается совместное хранение и транспортирование азотной кислоты с органическими веществами, легковоспламеняющимися и горючими веществами, неорганическими веществами, имеющими окислительные свойства.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.5. Транспортная маркировка по ГОСТ 14192-77 с нанесением на цистерны предупредительной надписи: "Осторожно, берегись ожога!", знаков опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт.8 и 5, классификационный шифр 8151), серийный номер ООН 2032.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата-6 месяцев со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Разд. 6 (Исключен, Изм. N 2).

Текст документа сверен по:

официальное издание

М.: Издательство стандартов, 1992