---

ГОСТ 10555-75

Группа Л59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ И ОСОБО ЧИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА

Колориметрические методы определения примеси железа

Reagents and high-purity matters.

Colorimetric methods for determination of iron

MКC 71.040.30

ОКСТУ 2609

Дата введения 1976-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.08.75 N 2285

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10555-63

4. Стандарт включает все требования СТ СЭВ 1748-79

5. Стандарт полностью соответствует МС ИСО 6353-182

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1980 г., мае 1988 г. (ИУС 9-80, 9-88)

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и особо чистые вещества и устанавливает следующие колориметрические методы определения примеси железа:

батофенантролиновый метод;

2,2’-дипиридиловый метод;

1,10-фенантролиновый метод;

роданидный метод;

сульфосалициловый метод.

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1a. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

1.1б. Масса железа в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах, указанных ниже:

1.1a, 1.1б. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.1в. Применяемый метод и необходимые условия анализа должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. Навеску анализируемого реактива в зависимости от массовой доли железа устанавливают по нормативно-технической документации на соответствующий реактив.

1.2. Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления необходимых растворов, применяемых при определении массовой доли железа, взвешивают с точностью до второго десятичного знака.

1.3. Массу примеси железа определяют не менее чем в двух параллельных навесках. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух определений.

1.2, 1.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1.4. Раствор, содержащий железо, готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг железа в 1 см . Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.

1.5а. Если требуется добавление к раствору сравнения анализируемого реактива или других реактивов, то это должно быть указано в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

1.5б. Если после растворения и подкисления пробы наблюдается помутнение, анализируемый раствор фильтруют.

Появление помутнения после добавления реактивов указывает на неприменимость метода.

1.5а, 1.5б. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.5. При проведении анализа после добавления каждого реактива растворы перемешивают.

1.6а. При фотометрическом анализе применяют кюветы с толщиной поглощающего свет слоя от 5 до 50 мм, при этом кювету выбирают таким образом, чтобы максимальное значение оптической плотности не превышало 0,5.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.6б. Толщина поглощающего свет слоя кюветы и масса железа, применяемая при построении градуировочных графиков, должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.6в. Градуировочный график строят, как указано в ГОСТ 27025.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.6. Фотометрические определения проводят на спектрофотометрах или фотоколориметрах любого типа при соответствующей длине волны.

Для фотометрического определения строят градуировочный график по растворам сравнения, откладывая на оси абсцисс введенные в растворы сравнения массы железа в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей. Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности трех параллельных определений. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии. График проверяют не реже одного раза в три месяца, а также при смене реактивов или фотоколориметра (спектрометра).

Если при построении градуировочного графика в растворы сравнения необходимо добавлять раствор анализируемого реактива или другие растворы, то это должно быть указано в нормативно-технической документации на соответствующий реактив.

1.7. При фотоколориметрическом определении массовую долю железа ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

- масса навески препарата, г.

1.8. При массе примеси железа в меньших пределах (от 0,0005 до 0,001 мг) определение проводят визуально-колориметрически батофенантролиновым или роданидным методами с экстракцией в меньшем объеме растворителя (2-3 см ).

1.9. При наличии в анализируемом растворе опалесценции определение проводят фотоколориметрически с введением поправки на оптическую плотность этого раствора без добавления реактива на железо.

1.6.-1.9. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1.10. При невозможности определения примеси железа непосредственно из навески препарата проводят подготовку анализируемого раствора, как указано в нормативно-технической документации на соответствующий реактив или по способу, описанному в разд.2.

1.11. Если при растворении или разложении навески применяют реактивы с примесью железа, то в результат определения вводят поправку на массу железа в них, определяемую контрольным опытом.

1.12. При проведении анализа вместо мерных колб допускается применять цилиндры с притертыми пробками (по ГОСТ 1770) или конические колбы и стаканы (по ГОСТ 25336) с метками.

1.13. При работе с органическими растворителями необходимо соблюдать меры предосторожности: все работы проводят вдали от огня в вытяжном шкафу.

1.11-1.13. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1.14. При визуально-колориметрическом и визуальном определениях готовят три раствора сравнения. В первом растворе масса примеси железа соответствует норме, во втором составляет 0,5 нормы и в третьем - 2 нормы. При этом допускаемая суммарная погрешность результата анализа составит ±50% при доверительной вероятности 0,95.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ ОКРАШЕННЫХ СОЕДИНЕНИЙ

Метод основан на осаждении железа в виде гидроокиси из растворов солей, гидроокиси которых растворяются в избытке раствора аммиака в присутствии хлористого аммония.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Воронка В-25-36 по ГОСТ 25336;

колба Кн-1-250-24/29(19/26) ТС по ГОСТ 25336;

пипетка 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5 по ГОСТ 29227;

стакан В-1(2)-100 ТХС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)-100(50) по ГОСТ 1770;

аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517;

аммоний хлористый, не содержащий железа; готовят по ГОСТ 4517;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.;

раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517;

кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.;

раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517;

жидкость промывная; готовят следующим образом: 5 г хлористого аммония помещают в коническую колбу, растворяют с 90 см воды, прибавляют 10 см раствора аммиака и перемешивают.

2.2. Проведение отделения железа

Навеску анализируемого препарата помещают в стакан, растворяют в 20-25 см воды, прибавляют 1 см раствора азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 1-2 мин. К горячему раствору прибавляют 2 г хлористого аммония и по каплям при перемешивании - раствор аммиака до полного растворения выпадающего вначале осадка. Раствор снова нагревают до кипения, после чего оставляют для коагуляции выпавшего после нагревания осадка гидроокиси железа.

Через 1 ч раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "белая лента". Осадок на фильтре промывают промывной жидкостью до исчезновения окраски фильтра, а затем 2-3 раза горячей водой. Фильтрат и промывные воды отбрасывают.

Промытый осадок растворяют на фильтре 2 см горячего раствора соляной кислоты, прибавляемой по каплям, затем фильтр тщательно промывают 20-25 см воды. Фильтрат и промывные воды собирают и в полученном растворе определяют массу железа одним из указанных ниже методов.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Батофенантролиновый метод

Метод основан на образовании (при рН 4-7) окрашенного в розовый цвет комплексного соединения ионов железа Fe (II) с батофенантролином, экстрагируемого изоамиловым спиртом. Окраска батофенантролинового комплекса устойчива длительное время.

3.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Воронка ВД-1(3)-100 ХС или ВД-3-100 ХС по ГОСТ 25336;

пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-5 и 6(7)-2-25 по ГОСТ 29227;

цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770;

батофенантролин, раствор в изоамиловом спирте с массовой долей 0,08%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517;

кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.;

раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517;

натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 10%;

спирт изоамиловый по ГОСТ 5830;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

3.1.2. Построение градуированного графика

При применении кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм растворы сравнения готовят следующим образом: в пять делительных воронок помещают растворы, содержащие 0,002; 0,003; 0,005; 0,010 и 0,015 мг железа и доводят объемы водой до 30 см (расчет добавляемого объема воды проводят по разности).

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа.

В каждый раствор прибавляют 1 см раствора соляной кислоты, 1 см раствора гидрохлорида гидроксиламина, 10 см раствора 3-водного уксуснокислого натрия и 10 см раствора батофенантролина и встряхивают в течение 3 мин. После расслоения водный (нижний) слой отбрасывают. К спиртовому слою прибавляют 0,1 см этилового спирта. Через 5 мин оптическую плотность растворов измеряют по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 533 нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны 500-540 нм.

При определении массы железа менее 0,002 мг и более 0,015 мг (до 0,03 мг) применяют кюветы с другой толщиной поглощающего свет слоя раствора и соответственно изменяют объемы реактивов для приготовления растворов сравнения (объем изоамилового спирта оставляет 10 см ).