государственный стандарт

С ОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

СПИРТ ИЗОБУТИЛОВЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 6016—77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв

а



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
6016-77

еактивы
СПИРТ ИЗОБУТИЛОВЫЙ

Технические условия

Reagents.
Isobutyl alcohol.
Specifications

ОКП 26 3211 0150 07

Срок действия с 01.01.79 до 01.01.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на изобутиловый спирт, представляющий собой бесцветную прозрачную жидкость со своеобразным запахом; плохо растворим в воде, смешивается со спиртом, эфиром и другими органическими растворителями.Формулы: эмпирическая структурная

С4Н9ОН

СНз сн—СНо—он

СНз

(по международным атомным массам

олекулярная масса 1971 г.) — 74,12.
  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Изобутиловый спирт должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому рег­ламенту, утвержденному в установленном порядке.

    2. По физико-химическим показателям изобутиловый спирт должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 198

8Таблица 1


Норма

Наименование показателя

Чистый для .

анализа (ч.д.а.) Чистым (ч.)

ОКП 26 3211 0152 05 ОКП 26 3211 0151 06

1. Массовая доля изобутилового спир­та, %, не менее

99,5

99,3

2. Плотность при 20°С, г/см3

0,801—0,802

0,801—0,803

3. Показатель преломления,

1,3955—1,3960

1,3950—1,3960

4. Массовая доля нелетучих веществ, %, не более

0,0005

0,001

5. Массовая доля кислот в пересчете на масляную кислоту, %, не более

0,003

0,005

6. Массовая доля альдегидов в пере­счете на уксусный альдегид, %, не более

0,01

0,0.2

7. Массовая доля воды, %, не более

0,05

0,08

8. Содержание веществ, темнеющих

Должен выдерживать испытание

под действием серной кислоты

по п. 3.9.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ



  1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

  2. Массовую долю нелетучих веществ определяют периоди­чески в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм, № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

  1. а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86. При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или 3-го класса точности с наибольшим пре­делом взвешивания 500 г или 1 кг.

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

  1. . Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73.

Масса средней пробы должна быть не менее 2 кг.

Объем изобутилового спирта, необходимый для анализа, от­бирают пипеткой или цилиндром с погрешностью не более 1%.

  1. . Массовую долю изобутилового спирта (X) в процентах вы­числяют по формуле

Х= 100- (SX1 + XHO),

SXi—массовая доля органических примесей, определяемых газохроматографически, %;

X н2о —массовая доля воды, определяемая по п. 3.8, %.

  1. ; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли органических примесей

    1. Приборы и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизицион- ным детектором.

Колонка длиной 3 м, внутренним диаметром 3—4 мм.

Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706—83 и линейка металлическая по ГОСТ 427—75.

Микрошприц вместимостью 10 мм3.

Шкаф сушильный.

Водород технический по ГОСТ 3022—80.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных при­боров.

Газ-носитель (азот газообразный по ГОСТ 9293—74 высше­го сорта или гелий газообразный очищенный марки Б).

Фаза неподвижная: полиэтиленгликоль 300 (ПЭГ 300).

Носитель твердый: (порохром 1-AW, хроматон N-A или дру­гого типа с аналогичными характеристиками с размером частиц 0,25—0,315 мм).

Бутанол-2 для хроматографии, х. ч.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74.

  1. Подготовка к анализу

ПЭГ 300 в количестве 10% от массы твердого носителя рас­творяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. При помешивании в раСтвор засыпают взвешенный твердый но­ситель, высушенный при 150°С в сушильном шкафу.

Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, а затем в сушильном шкафу при 80°С.

Хроматографическую колонку заполняют по ГОСТ 21533—76. Пасадку стабилизируют при 100°С в течение 6 ч.

Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Условия работы хроматографа

Температура колонки, °С (85+2)

Температура испарителя, °С (180+10)

Длина колонки, м 3.

Скорость газа-носителя, см3/мин (45+5)

Входное сопротивление, Ом: для препарата чистый для анализа 1-Ю9

для препарата чистый 1-Ю7

Шкала самописца, мВ 100—300

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч . 600

Объем анализируемой пробы, мм3 2

Продолжительность анализа, мин 40.

  1. Проведение анализа

Массовые доли примесей определяют методом «внутреннего эталона». В качестве «внутреннего эталона» используют бута­нол-2, который добавляют в анализируемую пробу в количестве от 0,1 до 0,3% от массы проб.

При установившемся режиме в испаритель хроматографа вво­дят при помощи микрошприца соответствующий объем анализи­руемой пробы.

Последовательность выхода компонентов из колонки и отно­сительное время удерживания указаны в табл. 2.

1. Ацетон

0,25

2. Бензол.

0,45

3. Пропиловый эфир уксусной кислоты

0,55

4. Изобутиловый эфир уксусной кислоты

0,65

5. Неидентифицированный компонент

0,80

6. Бутиловый эфир уксусной кислоты

0,90

7. Бутанол-2

1,00

8. Пропиловый спирт

1,10

9. Изобутиловый спирт

1,35

10. Нормальный бутанол

1,90

11. Неидентифицированные компоненты

2,00—2,80

Таблица 2


Наименование компонента


Относительное время удерживания



  1. Обработка результатов

Площади пиков (S) в мм2 определяют как произведение вы­соты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.

Измерения проводят с помощью металлической линейки и из­мерительной лупы.

Допускается определять площади пиков при помощи электрон­ного интегратора.

Массовую долю каждой примеси (X) в процентах вычисляют по формуле

V тэт ’ *,1 00

А1 = — *

ТТ1 •

где тЭт— масса «внутреннего эталона» в анализируемом образ­це, г;

Si — площадь пика і-го компонента в анализируемой пробе, мм2;

т — масса анализируемого образца без добавления «внут­реннего эталона», г;

Зэт — площадь пика «внутреннего эталона», мм2.

Массовую долю органических примесей (X) в процентах вы­числяют как сумму массовых долей всех определяемых газохро­матографически примесей.

При использовании в качестве «внутреннего эталона» вторич­ного бутанола расчет допускается производить по одной хромато­грамме, в этом случае массовую долю каждой примеси (Xi) вы­числяют по формуле

V /ГГэт * Хэт ' 5| • 100

Л і = = р ,

• 0эт * Лі

где m3T— масса навески введенного «внутреннего эталона», г;

Лэт— коэффициент относительной чувствительности «внут­реннего эталона»;

Si— площадь пика г-го компонента в анализируемой про­бе, мм2;

т— масса навески анализируемого продукта, г;

Зэт—■ площадь пика «внутреннего эталона» в анализируе­мой пробе, мм2;

Ki коэффициент относительной чувствительности г-го компонента.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность анализа ±10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

  1. Плотность определяют по ГОСТ 18995.1—73 денсиметром.

  2. Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2—73.

  3. О п р е д е л е н и е массовой доли нелетучего остатка

Определение проводят по ГОСТ 27026—86 из навески 250 см3 (200 г) для квалификации «чистый для анализа» или 125 см3 (100 г) для квалификации «чистый» в кварцевой или фарфоро­вой чашке (по ГОСТ 19908—80 и по ГОСТ 9147—80).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать 1 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность анализа ±30% при доверительной вероятности Р = 0,95.

    1. 3.5 (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли кислот в пе­ресчете на масляную кислоту

    1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 3—2—10—0,05 по ГОСТ 20292—74.

Колба Ки-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 2—2(1)—50 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1 (3)—50(25) по ГОСТ 1770—74.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта, нейтрализованный по фенолфталеину.

Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой до­лей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1—77.

  1. Проведение анализа

50 см3 анализируемого препарата помещают пипеткой в ко­ническую колбу, затем прибавляют 25 см3 этилового спирта и 2—3 капли фенолфталеина. Содержимое колбы тщательно пере­мешивают и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 20 с.

  1. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на масляную кислоту (X)) в процентах вычисляют по формуле

у V • 0,00088 • 1 ОО

А1 50-р

где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3;

р — плотность препарата, определяемая по п. 3.3, г/см3;

0,00088— масса масляной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0005%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность анализа ±20% при доверительной вероятности Р = 0,95.

    1. 3.6.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. О п р е д е л е н и е массовой доли альдегидов в пересчете на уксусный альдегид

Определение проводят по ГОСТ 16457—76 колориметрическим методом (фотометрически или визуально).

Масса навески препарата 1 г (1,25 см3).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса уксусного альдегида не будет превышать;

для препарата чистый для анализа — 0,1 мг,

для препарата чистый — 0,2 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли альдегидов опре­деление проводят фотометрически.

  1. Определение массовой доли воды

Определение проводят по ГОСТ 14870—77 реактивом Фишера визуальным (способ 2) или электрометрическим титрованием.

Масса навески препарата 8 г (10 см3).

При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят электрометрическим титрованием.

  1. Определение веществ, темнеющих под действием серной кислоты

Определение проводят по ГОСТ 14871—76 методом цветовой бихроматной шкалы. При этом 5 см3 препарата помещают в су­хой стакан вместимостью 50 см3 (ГОСТ 25336—82), охлаждают до 10°С, прибавляют из пипетки 6(7)—2—5(10) (ГОСТ 20292—74) по каплям при перемешивании 5 см3 охлажденной до 10°С серной кислоты (ГОСТ 4204—77, х. ч., выдерживающая пробу Савалля), поддерживая температуру смеси 15—20°С.

Смесь выливают в сухую пробирку типа П4 (ГОСТ 25336—82).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 10 мин окраска анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочно-белого стекла в проходящем све­те, не будет интенсивнее:

для препарата чистый для анализа — окраски раствора срав­нения с показателем цветности 1 бихроматной шкалы;

для препарата чистый — окраски раствора сравнения с по­казателем цветности 5 бихроматной шкалы.