---

государственный стандарт

С ОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

СПИРТ ИЗОБУТИЛОВЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 6016—77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв

а

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
6016-77

еактивы
СПИРТ ИЗОБУТИЛОВЫЙ

Технические условия

Reagents.
Isobutyl alcohol.
Specifications

ОКП 26 3211 0150 07

Срок действия с 01.01.79 до 01.01.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на изобутиловый спирт, представляющий собой бесцветную прозрачную жидкость со своеобразным запахом; плохо растворим в воде, смешивается со спиртом, эфиром и другими органическими растворителями.Формулы: эмпирическая структурная

С₄Н₉ОН

СНз сн—СНо—он

СНз

/М

(по международным атомным массам

олекулярная масса 1971 г.) — 74,12.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Изобутиловый спирт должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому рег­ламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям изобутиловый спирт должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 198

8Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

(Введен дополнительно, Изм, № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Масса средней пробы должна быть не менее 2 кг.

Объем изобутилового спирта, необходимый для анализа, от­бирают пипеткой или цилиндром с погрешностью не более 1%.

Х= 100- (SX_{1 +} X_HO),

SXi—массовая доля органических примесей, определяемых газохроматографически, %;

X н₂о —массовая доля воды, определяемая по п. 3.8, %.

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизицион- ным детектором.

Колонка длиной 3 м, внутренним диаметром 3—4 мм.

Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706—83 и линейка металлическая по ГОСТ 427—75.

Микрошприц вместимостью 10 мм³.

Шкаф сушильный.

Водород технический по ГОСТ 3022—80.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных при­боров.

Газ-носитель (азот газообразный по ГОСТ 9293—74 высше­го сорта или гелий газообразный очищенный марки Б).

Фаза неподвижная: полиэтиленгликоль 300 (ПЭГ 300).

Носитель твердый: (порохром 1-AW, хроматон N-A или дру­гого типа с аналогичными характеристиками с размером частиц 0,25—0,315 мм).

Бутанол-2 для хроматографии, х. ч.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74.

ПЭГ 300 в количестве 10% от массы твердого носителя рас­творяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. При помешивании в раСтвор засыпают взвешенный твердый но­ситель, высушенный при 150°С в сушильном шкафу.

Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, а затем в сушильном шкафу при 80°С.

Хроматографическую колонку заполняют по ГОСТ 21533—76. Пасадку стабилизируют при 100°С в течение 6 ч.

Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Условия работы хроматографа

Температура колонки, °С (85+2)

Температура испарителя, °С (180+10)

Длина колонки, м 3.

Скорость газа-носителя, см³/мин (45+5)

Входное сопротивление, Ом: для препарата чистый для анализа 1-Ю⁹

для препарата чистый 1-Ю⁷

Шкала самописца, мВ 100—300

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч . 600

Объем анализируемой пробы, мм³ 2

Продолжительность анализа, мин 40.

Массовые доли примесей определяют методом «внутреннего эталона». В качестве «внутреннего эталона» используют бута­нол-2, который добавляют в анализируемую пробу в количестве от 0,1 до 0,3% от массы проб.

При установившемся режиме в испаритель хроматографа вво­дят при помощи микрошприца соответствующий объем анализи­руемой пробы.

Последовательность выхода компонентов из колонки и отно­сительное время удерживания указаны в табл. 2.

Таблица 2

Наименование компонента

Относительное время удерживания

Площади пиков (S) в мм² определяют как произведение вы­соты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.

Измерения проводят с помощью металлической линейки и из­мерительной лупы.

Допускается определять площади пиков при помощи электрон­ного интегратора.

Массовую долю каждой примеси (X) в процентах вычисляют по формуле

V тэт ’ *,1 00

^{А1 =} — *

ТТ1 •

где т_Эт— масса «внутреннего эталона» в анализируемом образ­це, г;

Si — площадь пика і-го компонента в анализируемой пробе, мм²;

т — масса анализируемого образца без добавления «внут­реннего эталона», г;

Зэт — площадь пика «внутреннего эталона», мм².

Массовую долю органических примесей (X) в процентах вы­числяют как сумму массовых долей всех определяемых газохро­матографически примесей.

При использовании в качестве «внутреннего эталона» вторич­ного бутанола расчет допускается производить по одной хромато­грамме, в этом случае массовую долю каждой примеси (Xi) вы­числяют по формуле

V /ГГэт * Хэт ' 5| • 100

Л і = = р ,

!П • 0эт * Лі

где m_3T— масса навески введенного «внутреннего эталона», г;

Лэт— коэффициент относительной чувствительности «внут­реннего эталона»;

Si— площадь пика г-го компонента в анализируемой про­бе, мм²;

т— масса навески анализируемого продукта, г;

Зэт—■ площадь пика «внутреннего эталона» в анализируе­мой пробе, мм²;

Ki — коэффициент относительной чувствительности г-го компонента.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность анализа ±10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение проводят по ГОСТ 27026—86 из навески 250 см³ (200 г) для квалификации «чистый для анализа» или 125 см³ (100 г) для квалификации «чистый» в кварцевой или фарфоро­вой чашке (по ГОСТ 19908—80 и по ГОСТ 9147—80).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать 1 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность анализа ±30% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Бюретка 3—2—10—0,05 по ГОСТ 20292—74.

Колба Ки-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 2—2(1)—50 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1 (3)—50(25) по ГОСТ 1770—74.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,01 моль/дм³ (0,01 н.).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта, нейтрализованный по фенолфталеину.

Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой до­лей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1—77.

50 см³ анализируемого препарата помещают пипеткой в ко­ническую колбу, затем прибавляют 25 см³ этилового спирта и 2—3 капли фенолфталеина. Содержимое колбы тщательно пере­мешивают и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 20 с.

Массовую долю кислот в пересчете на масляную кислоту (X)) в процентах вычисляют по формуле

у V • 0,00088 • 1 ОО

^А1 50-р

где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³;

р — плотность препарата, определяемая по п. 3.3, г/см³;

0,00088— масса масляной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0005%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность анализа ±20% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение проводят по ГОСТ 16457—76 колориметрическим методом (фотометрически или визуально).

Масса навески препарата 1 г (1,25 см³).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса уксусного альдегида не будет превышать;

для препарата чистый для анализа — 0,1 мг,

для препарата чистый — 0,2 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли альдегидов опре­деление проводят фотометрически.

Определение проводят по ГОСТ 14870—77 реактивом Фишера визуальным (способ 2) или электрометрическим титрованием.

Масса навески препарата 8 г (10 см³).

При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят электрометрическим титрованием.

Определение проводят по ГОСТ 14871—76 методом цветовой бихроматной шкалы. При этом 5 см³ препарата помещают в су­хой стакан вместимостью 50 см³ (ГОСТ 25336—82), охлаждают до 10°С, прибавляют из пипетки 6(7)—2—5(10) (ГОСТ 20292—74) по каплям при перемешивании 5 см³ охлажденной до 10°С серной кислоты (ГОСТ 4204—77, х. ч., выдерживающая пробу Савалля), поддерживая температуру смеси 15—20°С.

Смесь выливают в сухую пробирку типа П4 (ГОСТ 25336—82).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 10 мин окраска анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочно-белого стекла в проходящем све­те, не будет интенсивнее:

для препарата чистый для анализа — окраски раствора срав­нения с показателем цветности 1 бихроматной шкалы;

для препарата чистый — окраски раствора сравнения с по­казателем цветности 5 бихроматной шкалы.