Стакан охлаждают, к сухому остатку приливают 10—15 см3 соляной кислоты, нагревают 3—5 мин и приливают 100—120 см3 горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают его содержимое почти до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы, промывают 6—7 раз горячей соляной кислоты 1:20 и еще 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
Фильтрат и промывную жидкость переносят в стакан, в котором проводили выщелачивание плава, и выпаривают досуха. Сухой остаток нагревают 1 ч при 130—140°С.
Стакан охлаждают, к сухому остатку приливают 10—15 см3 соляной кислоты, нагревают 3—5 мин и приливают 100—120 см3 горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают раствор почти до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы, промывают 6—7 раз горячей соляной кислотой 1:20 и еще 2—3 раза горячей водой.
Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 1000—1100°С до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Осадок сма- 42чивают 2—3 каплями воды, добавляют 3—4 капли серной кислоты 1:1 (при наличии в осадке окислов вольфрама, ниобия и др. добавляют 4—6 капель серной кислоты 1:1) приливают 3—5 см3 фтористоводородной кислоты, и не давая раствору кипеть, осторожно выпаривают содержимое тигля до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при 1000—1100°С (если в стали содержится более 0,5% вольфрама, осадок в тигле прокаливают при 750— 800°С), охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
В обоих случаях осадок прокаливают до постоянной массы. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Обработка результатов
Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
v [(/и.——m4)]-0,4674-100 X .
где т—масса навески, г;
т1—масса тигля с осадком двуокиси кремния, г;
т2—масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
т3—масса тигля с осадком, полученным в контрольном опыте, г;
т4—масса тигля с остатком, полученным в контрольном опыте после обработки фтористоводородной кислотой, г;
0,4674—коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Абсолютные допускаемые расхождения между крайними из трех параллельных результатов при доверительной вероятности /’ = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 3.
Таблица 3
Массовая доля кремния, % |
Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,2 до 0,4 |
0,03 |
Св. 0,4 » 1,0 |
0,04 |
» 1,0 » 2,0 |
0,08 |
» 2,0 » 5,0 |
0,12 |
» 5,0 » 6,0 |
0,18 |
(Измененная редакция, Изм № 1).Изменение № 3 ГОСТ 12346—78 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения содержания кремния
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 05.06.89 № 1425
Дата введения 01.01.90
На обложке и первой странице под обозначением стандарта дополнить обозначением: (ИСО 439—82, ИСО 4829/1—86).
По всему тексту стандарта заменить слова: «контрольный анализ» на «контрольный опыт» (пп. 2.2, 2.3.1).
Вводная часть. Заменить значения: «от 0,2 до 6,0 %» на «от 0,1 до 7,0 %»;
второй абзац дополнить словами: «стандартам ИСО 430—82, ИСО 4820/1—86».
Пункт 2.1. Первый абзац после слов «в солянокислом растворе» дополнить словами: «(оптимальное значение pH 1,31—1,5)».
Пункт 2.2. Приготовление раствора А. Второй абзац. Заменить слова: «в мерную колбу вместимостью 500 см3» на «в мерную колбу вместимостью 1 дм3», «1 см3 раствора А содержит 0,0002 г кремния» на «1 см3 раствора А содержит 0,0001 г кремния»;
последний абзац. Заменить слова: «1 см3 раствора Б содержит 0,00002 г кремния» на «1 см3 раствора Б содержит Oi,00001 г кремния»;
заменить ссылку: ГОСТ 18300i—72 на ГОСТ 18300—87.
Пункт 2.Зі Первый абзац изложить в новой редакции: «0,1 г стали помещают в стакан или колбу вместимостью 1ЮО см3, приливают 10 см3 соляной кислоты (1:3) и 1 см3 азотной кислоты при массовой доле кремния до 0,40 % или 20 см3 соляной кислоты (1:3) и 1 см3 азотной кислоты при массовой доле кремния 0,40—0^80 %. Накрывают стакан или колбу часовым стеклом и нагревают до растворения навески, не допуская кипения. Приливают 10 см3 воды и кипятят 2—3 мин до удаления окислов азота.
Если сталь не растворяется в указанных кислотах, навеску можно растворять в смеси соляной и азотной кислот (1:1), (3:1) или в смеси азотной и соляной кислот (1:6), (1:8).
(Продолжение см. с. 56)
(Продолжение изменения к ГОСТ 12346—78)
Количество прибавленной для растворения навески соляной и азотной кислот не должно превышать вышеуказанного;
четвертый абзац. Заменить слова: «в коническую колбу вместимостью 150—200 см3» на «в коническую колбу вместимостью 100 см3»;
пятый абзац. Исключить слова: «и по 1. см3 соляной кислоты 1:3».
Пункт 2.3.1. Последний абзац изложить в новой редакции: «По найденным значениям оптической плотности и соответствующим значениям массы кремния строят градуировочный график».
Раздел 3. Наименование. Заменить значения: (0,20—6,00%) на (0,10— 7,00 %).
Пункт 3.2. Пятый абзац изложить в новой редакции: «Кислота хлорная плотностью не менее 1,54 г/см3».
Пункт 3.3.1. Таблицу 2 изложить в новой редакции:
Таблица 2'
Массовая доля кремния, % |
Навеска, г |
Количество кислоты, см3 |
|
НС1О4 |
HtSO4(1:4) |
||
От 0,1 ДО 0,2 |
2 |
ЗЮ |
60 |
Св. 0,2 » 2 |
1 |
30 |
60 |
»2 »3 |
0ь5 |
20 |
40 |
»3 »7 |
0,25 |
20 |
40 |
Пункт 3.3.2 исключить.
Пункт 3.3.3. Девятый, десятый абзацы исключить.
Пункт 3.3.4. Шестой — одиннадцатый абзацы исключить.
Пункт 3.4.2. Таблица 3. Графа «Массовая доля кремния, %». Заменить значения: 0,2 на 0,1; 6,0 на 7,0.
(ИУС № 8 1939 г.)В. МЕТАЛЛЫ И МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ ИЗДЕЛИЯ
Группа В39*
Изменение № 4 ГОСТ 12346—78 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния
Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 23.10.91 № 1640
Дата введения 01.03.92
Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 20560—81 на ГОСТ 28473—90.
Пункты 2.2, 3.2, Заменить слова: «Калий-натрий углекислый безводный» на «Калий углекислый-натрий углекислый».
Пункты 2.4.2, 3.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния указаны в- табл. 1.
(Продолжение см. с. 32
)(Продолжение изменения к ГОСТ 12346—78)
Таблица 1
Массовая доля кремния, |
Погрешность результатов анализа А, % |
Допускаемые расхождения, % |
|||||||||||
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях |
двух параллельных определений d2 |
трех параллельных определений d» |
результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения 3 |
||||||||||
|
% |
||||||||||||
От 0,05 |
ДО |
0,1 |
включ. |
0,008 |
0,010 |
0,008 |
0,010 |
0,005 |
|||||
Св. 0,1 |
> |
0,2 |
|
0,016 |
0,020 |
0,016 |
0,020 |
0,010 |
|||||
» 0,2 |
» |
0,5 |
|
0,020 |
0,030 |
0,025 |
0,030 |
0,015 |
|||||
> 0,5 |
|
1,0 |
» |
01,03 |
0,04 |
0,03 |
0,04 |
0,02 |
|||||
» 1,0 |
» |
2,0 |
» |
0,06 |
0,08 |
0,07 |
0,08 |
0,04 |
|||||
» 2,0 |
» |
5;0 |
|
0,10 |
0,12 |
0,10 |
0,12 |
0,06 |
|||||
» 5,0 |
|
7,0 |
» |
0,1 |
0,2 |
0,2 |
0,2 |
0,1 |
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массо
вой доли кремния указаны в табл. 1».
(ИУС № 1 1992 г.)
1