Страница 3: ГОСТ 12346-78. Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (71989)

Стакан охлаждают, к сухому остатку приливают 10—15 см³ со­ляной кислоты, нагревают 3—5 мин и приливают 100—120 см³ го­рячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают его содержимое почти до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы, промывают 6—7 раз горячей соляной кислоты 1:20 и еще 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат и промывную жидкость переносят в стакан, в котором проводили выщелачивание плава, и выпаривают досуха. Сухой ос­таток нагревают 1 ч при 130—140°С.

Стакан охлаждают, к сухому остатку приливают 10—15 см³ со­ляной кислоты, нагревают 3—5 мин и приливают 100—120 см³ го­рячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают раствор почти до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы, промывают 6—7 раз горячей соляной кислотой 1:20 и еще 2—3 раза горячей водой.

Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 1000—1100°С до постоянной массы. После ох­лаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Осадок сма- 42чивают 2—3 каплями воды, добавляют 3—4 капли серной кислоты 1:1 (при наличии в осадке окислов вольфрама, ниобия и др. добав­ляют 4—6 капель серной кислоты 1:1) приливают 3—5 см³ фторис­товодородной кислоты, и не давая раствору кипеть, осторожно вы­паривают содержимое тигля до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при 1000—1100°С (если в стали содержится более 0,5% вольфрама, осадок в тигле прокаливают при 750— 800°С), охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

В обоих случаях осадок прокаливают до постоянной массы. (Измененная редакция, Изм. № 2).

_v [(/и.——m₄)]-0,4674-100 X .

где т—масса навески, г;

т₁—масса тигля с осадком двуокиси кремния, г;

т₂—масса тигля с остатком после обработки фтористоводород­ной кислотой, г;

т₃—масса тигля с осадком, полученным в контрольном опыте, г;

т₄—масса тигля с остатком, полученным в контрольном опыте после обработки фтористоводородной кислотой, г;

0,4674—коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Таблица 3

(Измененная редакция, Изм № 1).Изменение № 3 ГОСТ 12346—78 Стали легированные и высоколегированные. Ме­тоды определения содержания кремния

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 05.06.89 № 1425

Дата введения 01.01.90

На обложке и первой странице под обозначением стандарта дополнить обозначением: (ИСО 439—82, ИСО 4829/1—86).

По всему тексту стандарта заменить слова: «контрольный анализ» на «конт­рольный опыт» (пп. 2.2, 2.3.1).

Вводная часть. Заменить значения: «от 0,2 до 6,0 %» на «от 0,1 до 7,0 %»;

второй абзац дополнить словами: «стандартам ИСО 430—82, ИСО 4820/1—86».

Пункт 2.1. Первый абзац после слов «в солянокислом растворе» дополнить словами: «(оптимальное значение pH 1,31—1,5)».

Пункт 2.2. Приготовление раствора А. Второй абзац. Заменить слова: «в мерную колбу вместимостью 500 см³» на «в мерную колбу вместимостью 1 дм³», «1 см³ раствора А содержит 0,0002 г кремния» на «1 см³ раствора А содержит 0,0001 г кремния»;

последний абзац. Заменить слова: «1 см³ раствора Б содержит 0,00002 г кремния» на «1 см³ раствора Б содержит Oi,00001 г кремния»;

заменить ссылку: ГОСТ 18300i—72 на ГОСТ 18300—87.

Пункт 2.Зі Первый абзац изложить в новой редакции: «0,1 г стали помеща­ют в стакан или колбу вместимостью 1ЮО см³, приливают 10 см³ соляной кислоты (1:3) и 1 см³ азотной кислоты при массовой доле кремния до 0,40 % или 20 см³ соляной кислоты (1:3) и 1 см³ азотной кислоты при массовой доле кремния 0,40—0^80 %. Накрывают стакан или колбу часовым стеклом и нагревают до растворения навески, не допуская кипения. Приливают 10 см³ воды и кипятят 2—3 мин до удаления окислов азота.

Если сталь не растворяется в указанных кислотах, навеску можно раство­рять в смеси соляной и азотной кислот (1:1), (3:1) или в смеси азотной и соля­ной кислот (1:6), (1:8).

(Продолжение см. с. 56)

(Продолжение изменения к ГОСТ 12346—78)

Количество прибавленной для растворения навески соляной и азотной кис­лот не должно превышать вышеуказанного;

четвертый абзац. Заменить слова: «в коническую колбу вместимостью 150—200 см³» на «в коническую колбу вместимостью 100 см³»;

пятый абзац. Исключить слова: «и по 1. см³ соляной кислоты 1:3».

Пункт 2.3.1. Последний абзац изложить в новой редакции: «По найденным значениям оптической плотности и соответствующим значениям массы кремния строят градуировочный график».

Раздел 3. Наименование. Заменить значения: (0,20—6,00%) на (0,10— 7,00 %).

Пункт 3.2. Пятый абзац изложить в новой редакции: «Кислота хлорная плот­ностью не менее 1,54 г/см³».

Пункт 3.3.1. Таблицу 2 изложить в новой редакции:

Таблица 2'

Пункт 3.3.2 исключить.

Пункт 3.3.3. Девятый, десятый абзацы исключить.

Пункт 3.3.4. Шестой — одиннадцатый абзацы исключить.

Пункт 3.4.2. Таблица 3. Графа «Массовая доля кремния, %». Заменить зна­чения: 0,2 на 0,1; 6,0 на 7,0.

(ИУС № 8 1939 г.)В. МЕТАЛЛЫ И МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ ИЗДЕЛИЯ

Группа В39*

Изменение № 4 ГОСТ 12346—78 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 23.10.91 № 1640

Дата введения 01.03.92

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 20560—81 на ГОСТ 28473—90.

Пункты 2.2, 3.2, Заменить слова: «Калий-натрий углекислый безводный» на «Калий углекислый-натрий углекислый».

Пункты 2.4.2, 3.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния указаны в- табл. 1.

(Продолжение см. с. 32

)(Продолжение изменения к ГОСТ 12346—78)

Таблица 1

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массо­

вой доли кремния указаны в табл. 1».

(ИУС № 1 1992 г.)

1