---

Цена 3 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АММОНИЙ РОДАНИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 27067-86
(СТ СЭВ 222-85)

Издание официально

е

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г. В. Грязнов, Т. Г. Манова, Н. П. Никонова, Л. С. Сиушева

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Зам. министра С. В. Голубков

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам 29 октября 1986 г. № 3318ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
27067-86

JCT СЭВ 222-85)

ЕАКТИВЫ

АММОНИЙ РОДАНИСТЫЙ
Технические условия

Reagents. Ammonium thiocyanate.
Specifications

ОКП 26 2116 0500 06

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1986 г. № 3318 срок действия установлен

с 01.07.87

до 01.07.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на роданистый аммо­ний, который представляет собой бесцветные кристаллы, раство­римые в воде и расплывающиеся во влажном воздухе.

Формула NH₄SCN.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—76, 12.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей и первой категорий ка­чества.

Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 222—85.

В стандарт дополнительно включены требования по содержа­нию роданистого аммония для продукта квалификации «чистый» (см. приложение о соответствии требований стандарта требова­ниям стандарта СЭВ).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Роданистый аммоний должен быть изготовлен в соответст­вии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. П

      Издание официальное

      о химическим показателям роданистый аммоний должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1987Таблица 1

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3. При работе с препаратом следует применять индивидуаль­ные средства защиты.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Общие указания по проведению испытаний — по ГОСТ 27025—86.

   2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 400 г.

   3. Определение массовой доли роданистого аммония

      1. Аргентометрический метод

         1. Аппаратура, реактивы и растворы

Аммоний роданистый, раствор концентрации с (NH₄SCN) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Квасцы железоаммонийные (аммоний-железо (III) сернокис­лый) по ГОСТ 4205—77, насыщенный раствор, готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, 25%-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентра­ции с (AgNO₃)=0,l моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794 3 83.

Цилиндр 1 (3) —50 по ГОСТ 1770—74.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Бюретка 11 (2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Пипетка 6—2—10 (5) по ГОСТ 20292—74.

Стаканчик СВ-14/18 по ГОСТ 25336—82.

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса модели ВЛР-200 или любого аналогичного типа с ценой деления 0,0001 г.

0,3000 г препарата растворяют в 25 см³ воды, прибавляют при перемешивании 50 см³ раствора азотнокислого серебра, 10 см³ раствора азотной кислоты, 1 см³ раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданистого аммония до появления красной окраски.

Массовую долю роданистого аммония (X) в процентах вычис­ляют по формуле

у (50—У) 0,007612-100
m

где 50 — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно с (AgNO₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.);

V — объем раствора роданистого аммония концентрации точ­но с (NH₄SCN) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходован­ный на титрование, см³;

m — масса навески анализируемого препарата, г;0,007612 — количество роданистого аммония соответствующее 1,00 см³ раствора азотнокислого серебра концентрации точно с (AgNOs) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,2%. Пределы до­пускаемого значения относительной суммарной погрешности ре­зультата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Квасцы железоаммонийные (аммоний-железо (III) сернокис­лый) по ГОСТ 4205—77, насыщенный раствор готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, 25%-ный раствор.

Ртуть (II) азотнокислая по ГОСТ 4520—78, раствор концент­рации точно с [1/2 Hg (NO₃)₂-H₂O] = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.)' грто- вят по ГОСТ 25794.3—83.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Бюретка 1 (2)—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Пипетка 6—2—5 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1 (3) —100 по ГОСТ 1770—74.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336—82.

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса модели ВЛР-200 или любого аналогичного типа с ценой деления 0,0001 г.

0,2500 г препарата растворяют в 50 см³ воды, прибавляют при перемешивании 5 см³ раствора азотной кислоты, 1 см³ раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором ртути (II) азот­нокислой до исчезновения окраски.

„ V 0,007612-100
А = ,

ш ₍

где V — объем раствора ртути (II) азотнокислой концентрации точно с [1/2 Hg (МОз)₂' Н₂О] = 0,!1 моль/дм³ (0,1 н.)_г израсходованный на титрование, см³;

m—масса навески анализируемого препарата, г;

0,007612 — количество роданистого аммония, соответствующее 1,00 см³ раствора ртути (II) азотнокислой концентра­ции точно с [1/2 Hg (ЦОз)₂ • Н₂О] =0,1 моль/дм³ (0,1 н.), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,2%.

Пределы допускаемого значения относительной суммарной пог­решности результата анализа ±0,3% при доверительной вероят­ности Р = 0,95.

При разногласиях в оценке содержания основного вещества определение проводят аргентометрическим методом.

4:411. Аппаратура

Стакан В-1—250 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770—74.

Тигель фильтрующий ТФ-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336—82.

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса модели ВЛР-200 или любого аналогичного типа с ценой деления 0,0001 г.

Весы лабораторные технические 1-го класса модель ВЛТ-1 или любого аналогичного типа с ценой деления 0,01 г.

4.4;2. Проведение анализа

25,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 50 см³ воду, нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане и фильт­руют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы при температуре 1105—110 °С.

Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат при температуре 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса высушенного остатка не будет превышать:

1,25 мг— для препарата х. ч.;

2.5 мг—для препарата ч.д. а.;

£ мг — для препарата ч.

Определение проводят по ГОСТ 27184—86. Для определения берут 10,00 г препарата, смачивают 0,2 см³ серной кислоты и да­лее определение проводят по ГОСТ 27184—86.

Прокаливают при температуре 500—600 °С.

Иод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации с [1/2 J2] = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.) свежеприготовленный, готовят по’ ГОСТ 25794.2—83.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 10%-ный раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 0,5%-ный раствор, готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Колба Кн-2—50—18 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Бюретка 1—2—5—0,02 по ГОСТ 20292—74.

Пипетка 4—2—1 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770—74.

Весы лабораторные технические 1-го класса модель ВЛТ-1 или любого аналогичного типа е ценой деления 0,01 г.

4,00 г препарата растворяют в 20 см³ воды, добавляют 1 см³ раствора серной кислоты, 1,0 г йодистого калия, перемешивают, прибавляют 0,5 см³ раствора крахмала и титруют из микробюрет­ки раствором йода до появления синей окраски.

Массовую долю веществ, окисляемых йодом (в пересчете на серу низшей валентности) (X) в процентах вычисляют по формуле

X— ^⁰»⁰⁰⁰¹⁶'¹⁰⁰т ’ где V — объем раствора йода концентрации точно с (1/2 J₂) = = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.), израсходованный на титрова­ние, см³;

0,00016 — количество серы, соответствующее 1,00 см³ раствора йода концентрации точно с (1/2 J₂) =0,01 моль/дм³ (0,01 н.), г;

т — масса навески анализируемого препарата, г. <

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,0005% при дове­рительной вероятности Р = 0,95.

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 2,50 г препарата растворяют в 50 см³ воды, при необходимости, раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой, 20 см³ полученного раствора для квалификации х. ч. и ч. д. а. (соответствует 1 г препарата) или 10 см³ раствора для квалификации ч. (соответствует 0,5 г препарата) помещают в ко­ническую колбу вместимостью 50 см³ с меткой на 25 см³ и дово­дят объем раствора водой до метки. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом по ГОСТ 10671.5—74 (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раст­вора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленно­го одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

0,025 мг SO4 — для препарата х. ч.;

0,05 мг SO4 — для препарата ч. д. а.;

0,1 мг SO₄ — для препарата ч.,