---

ГОСТ 5456-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

ГИДРОКСИЛАМИНА ГИДРОХЛОРИД

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

У

Группа Л51

ДК 546.172'131—41:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

ГИДРОКСИЛАМИНА ГИДРОХЛОРИД ГОСТ

т. „ . , _л 5456-79

Технические условия

Reagents. Hydroxilamine hydrochloride. Specifications

ОКП 26 1352 0010 07

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на гидрохлорид гидроксиламина, представляющий собой бесцветные гигроскопичные кристаллы, легкорастворимые в воде.

Формула NH₂OH-HC1.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 69,49.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Гидрохлорид гидроксиламина должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. П

      Издание официальное ★

      о физико-химическим показателям гидрохлорид гидроксиламина должен соответство­вать нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Перепечатка воспрещена

2. © Издательство стандартов, 1979 © ИПК Издательство стандартов, 2002ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Гидрохлорид гидроксиламина вызывает аллергические дерматиты, при длительном кон­такте — экземы. При попадании внутрь может вызывать изменение состава крови.

   2. При работе с препаратом необходимо использовать индивидуальные средства защиты (респираторы типа «Лепесток», «Астра», резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

   3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией.

Анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. 4. Гидрохлорид гидроксиламина невзрывоопасен и непожароопасен.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг).

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по НТД.

Колба 2—200—2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 2—2—20 по НТД.

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с (1/5КМпО₄) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные);

раствор готовят следующим образом: 50 г железоаммонийных квасцов растворяют в 200 см³ воды и 100 см³ раствора серной кислоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.

Около 1,0000 г препарата помещают в мерную колбу и растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

20 см³ полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 30 см³ раствора железоаммонийных квасцов и кипятят 5 мин.

Раствор быстро охлаждают под струей воды до комнатной температуры, прибавляют 150 см³ свежепрокипяченной воды комнатной температуры и титруют раствором марганцовокислого калия до перехода желтой окраски раствора в розово-желтую.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение веществ, окис­ляемых марганцовокислым калием, в применяемых реактивах и при их обнаружении в результат определения вносят поправку.

Массовую долю гидрохлорида гидроксиламина (X) в процентах вычисляют по формуле

V- 0,003475 ■ 200 • 100

™

т ■ 20

где V— объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходо­

ванный на титрование, см³;

т — масса навески препарата, г;

0,003475 — масса гидрохлорида гидроксиламина, соответствующая 1 см³ раствора марганцовокис­лого калия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336, типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.

Стакан В(Н)-1—400 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770.

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 200 см³ воды.

Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешен­ный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 1,0 мг,

для препарата чистый — 2,5 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0003 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45% для препарата квалификации «чистый для анализа» и ± 20 % для препарата квалификации «чистый» при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

Пипетка 4(5)—2—2 по НТД.

Стакан В(Н)-1—100 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

Чаша 200 по ГОСТ 19908.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 40 см³ воды.

В прокаленную до постоянной массы и взвешенную кварцевую чашу (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают 30 см³ азотной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 мин.

Затем осторожно, по каплям, в чашу прибавляют приготовленный анализируемый раствор. Полученный раствор охлаждают, прибавляют 2 см³ раствора серной кислоты и выпаривают сначала на водяной, а затем на песчаной бане до удаления паров серной кислоты. Остаток прокаливают в муфельной печи при 800 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 2 мг,

для препарата чистый — 10 мг.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение массы остатка после прокаливания в применяемых количествах азотной и серной кислоты и при их обнаружении в результат определения вносят поправку.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% для препарата квалификации «чистый для анализа» и ± 10 % для препарата квалификации «чистый» при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

Бюретки 6—2—2, 7—2—3 по НТД.

Колба Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 4(5)—2—1 по НТД.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

Бромфеноловый синий (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

2,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 15 см³ воды, прибавляют 0,3 см³ раствора бромфенолового синего, перемешивают и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до первого изменения окраски раствора.

Массовую долю свободной соляной кислоты (%|) в процентах вычисляют по формуле

Х.=

V- 0,00365 ■ 100

где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

т — масса навески препарата, г;

0,00365 — масса соляной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентра­ции точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,01 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

Бюретка 1(2)—2—25—0,1 по НТД.

Воронка ВК-100 ХС по ГОСТ 25336.

Каплеуловитель КО-60 ХС по ГОСТ 25336.

Колба К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2—250—34 по ГОСТ 25336.

Холодильник ХПТ-3—300(400) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с (1/2 H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроокись, раствор с массовой долей 10 %, не содержащий аммония; готовят по ГОСТ 4517.

Индикатор смешанный метилового красного и метиленового голубого; готовят по ГОСТ 4919.1.

2,00 г препарата помещают в круглодонную колбу и растворяют в 30 см³ воды. К раствору прибавляют 10 см³ азотной кислоты и осторожно нагревают до начала бурной реакции.

По окончании реакции раствор охлаждают, колбу закрывают пробкой, в которую вставлена капельная воронка и каплеуловитель, соединенный с холодильником. Через капельную воронку к раствору прибавляют цилиндром 70 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 10 % и отгоняют ³/₄ объема в коническую колбу, содержащую 25 см³ раствора серной кислоты, отмеренных бюреткой. Избыток кислоты оттитровывают раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм³ в присутствии раствора метилового красного или смешанного индикатора.

Массовую долю хлористого аммония (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

(V- V₁) ■ 0,00535 ■ 100

где V— объем раствора серной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, добавленный в кони­ческую колбу, см³;