ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ЩАВЕЛЕВОКИСЛЫЙ 1-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5868-78

Издание официальное

БЗ 1-98/293





ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв

а


У

Группа Л52

ДК 547.461.2'132-41:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

К

ГОСТ
5868-78

АЛИЙ ЩАВЕЛЕВОКИСЛЫЙ 1-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Potassium oxalate, 1-aqueous.
Specifications

ОКСТУ 26 3422 0310 06

Дата введения 01.07.79

Настоящий стандарт распространяется на 1-водный щавелевокислый калий, который представля­ет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде.

Формулы: эмпирическая К,С,О4 • Н2О;

COOK

структурная I • Н2О.

COOK

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 184,21.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. 1-водный щавелевокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

    2. По физико-химическим показателям 1-водный щавелевокислый калий должен соответство­вать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 3422 0313 03

Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3422 0312 04

Чистый (ч.)

ОКП 26 3422 0311 05

1. Массовая доля 1-водного щавелево­кислого калия (К2С2О4 • Н2О), %, не ме­нее

99,8 •

99,8

99,5

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,003

0,005

0,020

3. Массовая доля хлоридов (О), %, не более

0,0005

0,0010

0,0050

4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более

0,005

0,010

0,030

  1. (Исключен, Изм. № 1).

  2. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0002

0,0005

0,0010



П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978

© ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

2-1583Продолжение табл. 1

Наименование показателя

Норма

Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 3422 0313 03

Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3422 0312 04

Чистый (ч.)

ОКП 26 3422 0311 05

7. Массовая доля тяжелых металлов




(РЬ), %, не более

8. Массовая доля натрия (Na), %, не

0,0002

0,0005

0,0010

более

9. Массовая доля кислот в пересчете на

0,02

0,02

0,06

НС2О4, %, не более

10, 11. (Исключены, Изм. № 1).

0,010

0,025

0,050



(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

    2. Массовые доли нерастворимых в воде веществ, тяжелых металлов, сульфатов и кислот в пересчете на НС2О4 изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

  1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. . Общие указания по проведению испытаний — по ГОСТ 27025.

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешива­ния 500 г или 1 кг.

Допускается применение импортной калиброванной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

  1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 280 г.

  2. Определение массовой доли 1-в одного щавелевокислого калия

    1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 10 см3.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Термометр по ГОСТ 28498.

Цилиндр 1(3)—50(100) или мензурка 50(100) по ГОСТ 1770.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Вода дистиллированная без кислорода, готовят по ГОСТ 4517.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с (1/5 КМпО4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

  1. Проведение анализа

Около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 50 см3 воды. К раствору прибавляют 10 см3 серной кислоты, нагревают до 60—70 °С и титруют из бюретки, не охлаждая, раствором марганцовокислого калия до неисчезающей розовой окраски.

  1. Обработка результатов

Массовую долю 1-водного щавелевокислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

v_ V К 0,009211 100
т

где V — объем раствора марганцовокислого калия концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

К — коэффициент поправки раствора марганцовокислого калия концентрации 0,1 моль/дм3; 0,009211 — масса 1-водного щавелевокислого калия, соответствующая 1 см3 раствора марганцовокис­лого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3;

т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опреде­лений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

    1. 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли нерастворимых в воде ве­ществ

    1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Шкаф сушильный СНОЛ или аналогичного типа.

Стаканчик В-2-400 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРІб по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.

Чаша ЧВК-1(2)—250 по ГОСТ 25336.

  1. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 150 см3 воды. Стакан накрывают чашкой (или часовым стеклом) и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч, затем фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 100 см3 воды температурой 75—85 °С и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

  • для препарата химически чистый — 1,5 мг;

  • для препарата чистый для анализа — 2,5 мг;

  • для препарата чистый — 10 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опреде­лений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 % для препаратов химически чистый и чистый для анализа и 20 % для препарата чистый.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % для препарата химически чистый, ±20 % для препарата чистый для анализа и ±10 % для препарата чистый при доверительной вероятности Р = 0,95.

  1. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см3 теплой воды, охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 10 см3 концентрированной азотной кислоты. Далее определение проводят фототурбиди- метрическим (в объеме 50 см3) или визуально-нефелометрическим методом без добавления азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

  • для препарата химически чистый — 0,01 мг;

  • для препарата чистый для анализа — 0,02 мг;

  • для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

  1. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 0,50 г препарата квалификации химически чистый и чистый для анализа или 0,25 г препарата квалификации чистый помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563) и прокаливают в муфельной печи при 500—600 °С в течение 30—35 мин.

Содержимое чашки охлаждают, смачивают 10 см3 воды, выпаривают на водяной бане досуха, подсушивают на песчаной бане и вторично прокаливают в муфельной печи. Операции смачивания, высушивания и прокаливания повторяют до получения белого остатка.

Остаток растворяют в 15 см3 воды, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 25 см3). Раствор должен быть прозрачным и не содержать обугленных частиц, в противном случае повторяют операции высушивания и прокаливания. Прибавляют 0,5 см3 бромной воды (готовят по ГОСТ 4517) и нагревают до кипения.

Раствор охлаждают и нейтрализуют раствором соляной кислоты по лакмусовой бумаге, прибав­ляют 1 см3 избытка раствора соляной кислоты и кипятят до обесцвечивания раствора. Затем охлажда­ют, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

В результат анализа вносят поправку на массу сульфатов в применяемых реактивах, определяе­мую контрольным опытом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

  • для препарата химически чистый — 0,025 мг;

  • для препарата чистый для анализа — 0,050 мг;

  • для препарата чистый — 0,075 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметри­ческим методом.

  1. 3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. (Исключен, Изм. № 1).

  2. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 4,00 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147), смачивают 5 см3 серной кислоты (ГОСТ 4204) и нагревают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты. Сухой остаток смачивают 1 см3 раствора соляной кислоты, прибавляют 20 см3 воды и растворяют при нагревании. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента». Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят сульфосалициловым методом без добавления раствора соляной кислоты.

Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси железа в результат анализа вносят поправку.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

  • для препарата химически чистый — 0,008 мг;

  • для препарата чистый для анализа — 0,020 мг;

  • для препарата чистый — 0,040 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

Допускается определение проводить а,а-дипиридиловым методом после растворения сухого ос­татка в растворе азотной кислоты.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотометрически сульфосали­циловым методом.

  1. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147), прибавляют 8 см3 азотной кислоты (ГОСТ 4461), нагревают на песчаной бане и выпаривают досуха. Затем охлаждают, прибавляют еще 8 см3 азотной кислоты, вновь нагревают и выпаривают досуха.

Содержимое чашки охлаждают, растворяют в 20 см3 теплой воды и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально-колориметрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых ме­таллов не будет превышать:

  • для препарата химически чистый — 0,010 мг;

  • для препарата чистый для анализа — 0,025 мг;

  • для препарата чистый — 0,050 мг.

Одновременно проводят контрольный опыт на содержание тяжелых металлов в применяемом объеме азотной кислоты. При обнаружении примеси тяжелых металлов в результат анализа вносят поправку.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрическим методом.

  1. 3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли натрия

    1. Приборы, реактивы и растворы

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использо­вание других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.

Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети.