Группа Л59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
Общие указания по проведению испытаний
Reagents.
General test requirements
МКС 71.040.30
ОКСТУ 2609
Дата введения 1987-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.10.86 N 3072
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
|
5.1 |
|
9.6.1 |
|
9.6.1 |
|
9.3.2 |
|
9.4.1, 9.6.1 |
|
1.2.3 |
|
5.1 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 19.06.91 N 903
6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1991 года (ИУС 9-91)
Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает общие положения и указания по проведению испытаний (анализа).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ВНЕШНИЙ ВИД
Внешний вид следует характеризовать структурой и цветом реактива.
1.1. Структуру твердых реактивов следует характеризовать понятиями:
реактив называют кристаллическим, если кристаллы видимы невооруженным глазом или через лупу при 6-кратном увеличении;
реактив называют мелкокристаллическим, если кристаллы видимы только с помощью микроскопа при 200-кратном увеличении;
реактив называют аморфным, если с помощью микроскопа при 200-кратном увеличении кристаллы не обнаруживаются.
1.2. Цвет реактивов следует характеризовать названиями: белый, черный, серый, фиолетовый, синий, зеленый, желтый, оранжевый, красный, коричневый. При составных цветах на первом месте указывают тот цвет, который содержится в меньшей доле, а затем через дефис - преобладающий цвет. Допускается применение специфических названий цветов (например, малиновый и др.).
1.2.1. Степень интенсивности окраски реактивов следует характеризовать понятиями: бесцветные, слабоокрашенные, интенсивно окрашенные. Слабоокрашенные реактивы имеют оттенок цвета, название которого характеризуют суффиксом "-оват" (например, "желтоватый") или светло (например, "светло-желтый").
1.2.2. Цвет твердых реактивов следует определять на матово-белом фоне или фильтровальной бумаге при рассеянном дневном свете. Условия определения должны быть указаны в нормативно-технической документации на испытуемый реактив.
1.2.3. Цвет жидких реактивов следует определять по ГОСТ 14871.
1.2.4. Жидкий реактив следует считать прозрачным, если при визуальном рассмотрении невооруженным глазом в проходящем свете при толщине слоя, указанной в нормативно-технической документации на испытуемый реактив, в нем не наблюдается наличие взвешенных частиц и других нерастворимых компонентов (кроме единичных волокон).
1.2-1.2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ЗАПАХ
2.1. Запах реактива следует характеризовать понятиями: без запаха, с ощутимым запахом, с характерным запахом.
2.2. Для определения запаха твердого реактива 0,5-2,0 г измельченного испытуемого реактива помещают на часовое или бесцветное стекло диаметром 60-80 мм, распределяя его равномерно по всему стеклу. Спустя 2 мин на расстоянии 40-60 мм органолептически проверяют наличие и характер запаха.
2.3. Для определения запаха жидкого реактива 2 см испытуемого реактива наносят на часовое или бесцветное стекло диаметром 60-80 мм (в случае легко летучих реактивов наносят 0,5 см на фильтровальную бумагу) и сразу же на расстоянии 40-60 мм органолептически проверяют наличие и характер запаха. При необходимости запах легколетучих реактивов определяют сразу и после испарения.
2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. РАСТВОРИМОСТЬ
3.1. Растворимость реактивов следует характеризовать понятиями, приведенными в табл.1.
Таблица 1
Понятие |
Масса растворителя на 1 г реактива, г |
||||
Очень легкорастворимый |
|
|
До |
1 |
|
Легкорастворимый |
Св. |
1 |
" |
10 |
|
Растворимый |
" |
10 |
" |
30 |
|
Малорастворимый |
" |
30 |
" |
100 |
|
Плохо растворимый |
" |
100 |
" |
1000 |
|
Очень плохо растворимый |
" |
1000 |
" |
10000 |
|
Почти нерастворимый |
" |
10000 |
|
3.2. Растворимость следует определять при комнатной температуре, если в нормативно-технической документации на испытуемый реактив нет других указаний.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Понятие "смешиваемый жидкий реактив" означает, что жидкий реактив смешивается с применяемым растворителем гомогенно в любом соотношении.
3.4. В качестве "растворителя" применяют дистиллированную воду, если в нормативно-технической документации на испытуемый реактив нет других указаний.
3.5. Понятие "спирт" означает этиловый спирт с массовой долей 96%, если в нормативно-технической документации на испытуемый реактив нет других указаний.
3.4, 3.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.6. Разбавление следует обозначать следующим образом: А+В*, указывая единицы измерения.
______________
* См. приложение 1.
3.7. Испытание растворимости, определение содержания нерастворимых веществ.
Условия определения должны быть указаны в нормативно-технической документации на испытуемый реактив.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. МАССА
4.1. Для измерения массы следует применять поверенные весы и разновесы.
4.2. В качестве единиц массы следует применять:
граммы (г);
миллиграммы (мг);
микрограммы (мкг).
4.3. "Взвешивание по разности" (например, до и после прокаливания) проводят при одинаковых условиях (температура, давление, влажность), используя одни и те же средства измерения и лабораторную посуду.
Массу следует считать постоянной, если разность результатов двух последующих взвешиваний не превышает:
0,0002 г для массы не более 0,005 г;
0,0005 г для массы 0,005 г и более.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4. Масса взвешиваемого остатка должна быть не менее 0,001 г.
4.5. После прокаливания или высушивания тигель или бюксу следует охлаждать в эксикаторе до температуры окружающей среды. Промежутки времени с момента вынимания тигля или стаканчика для взвешивания из эксикатора до момента взвешивания должны быть одинаковыми.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ОБЪЕМ
5.1. Для измерения объема следует пользоваться стеклянной лабораторной мерной посудой (ГОСТ 1770) или стеклянными лабораторными мерными приборами (ГОСТ 29169), обеспечивающими требуемую точность измерения.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2. В качестве единиц объема следует применять:
дециметр кубический (дм );
сантиметр кубический (см ).
5.3. Понятие "капля" означает объем 0,03-0,05 см .
5.4. При использовании пипеток и бюреток выдержка времени до отсчета перед спуском жидкости и после него должна быть одинаковой.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.5. Пипетку "на полное выливание" при опорожнении следует держать наклонно, при этом конец пипетки должен касаться стенки приемного сосуда. После спуска жидкости следует выдержать 15 с (пока соберется остаток жидкости) и провести концом пипетки по стенке сосуда.
6. ТЕМПЕРАТУРА
6.1. Измерение температуры следует проводить поверенными термометрами или проверенными по поверенным, шкала термометра должна быть градуирована в градусах Цельсия (°С).
6.2. В нормативно-технической документации на испытуемые реактивы следует применять понятия, приведенные в табл.2.
Таблица 2
Понятие |
Интервал температур, °С |
||||
Холодная |
|
От |
-5 |
до |
+5 |
Прохладная |
|
Св. |
+5 |
" |
+15 |
Комнатная температура |
|
" |
+15 |
" |
+25 |
Умеренно теплая |
|
" |
+25 |
" |
+40 |
Теплая |
|
" |
+40 |
" |
+75 |
Горячая |
|
" |
+75 |
|
|
Охлаждение |
Охлаждение до комнатной температуры |
||||
Умеренное подогревание |
Нагревание до температуры от +25 до +40 |
||||
Подогревание |
Нагревание до температуры свыше +40 до +75 |
||||
Нагревание |
Нагревание до температуры свыше +75 |
6.3. Испытания следует проводить при комнатной температуре, если в нормативно-технической документации на испытуемый реактив нет других указаний.
6.4. Под "водяной баней" понимают кипящую водяную баню, если в нормативно-технической документации на испытуемый реактив не указана температура нагревания.
6.2-6.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
7. ТОЧНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЯ
7.1. Точность измерений следует обозначать числом десятичных знаков после запятой данного числового значения.
7.2. (Исключен, Изм. N 1).
7.3. При указании числового значения в сочетании со словом "около" допустимое отклонение составляет ±20% от номинального значения, при этом точность должна соответствовать указанным десятичным знакам. В случае, если отклонение от номинального значения меньше ±20%, то величину этого отклонения следует приводить непосредственно после цифр номинального значения*.
________________
* См. приложение 1.
7.4. При определении массы в граммах с точностью более четырех десятичных знаков следует пользоваться весами типа ВЛР-20 г или другими весами с аналогичными метрологическими или техническими характеристиками.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
8. ВРЕМЯ
8.1. В качестве единиц времени следует применять:
день (24 ч) или сутки (сут),
час (ч),
минута (мин),
секунда (с).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
8.2. Понятие "сразу" означает отрезок времени не более 30 с.
8.3. Понятие "свежеприготовленный раствор" означает раствор, приготовленный не более чем за 8 ч до его применения, если в нормативно-технической документации на испытуемый реактив нет других указаний.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
9. ИСПЫТАНИЯ
9.1. Чистота реактивов и растворов, применяемых для испытаний
9.1.1. Для всех испытаний применяют дистиллированную воду, если в нормативно-технической документации на испытуемый реактив или метод анализа нет других указаний.
9.1.2. Для испытаний применяют реактивы квалификации "чистый для анализа". В этом случае квалификация реактива не указывается. При применении реактивов другой квалификации в нормативно-технической документации следует помещать соответствующее указание.
Реактивы, применяемые для испытания, не должны содержать примеси в количествах, влияющих на результаты испытания. При необходимости проводят очистку реактивов, указанную в нормативно-технической документации на испытуемый реактив.
9.1.3. Если для приготовления растворов сравнения необходимо применять реактивы, не содержащие определяемых примесей, это должно быть указано в нормативно-технической документации на испытуемый реактив.
9.1.4. Вспомогательные реактивы и растворы, применяемые в анализе, готовят в соответствии с ГОСТ 4517 или указаниями нормативно-технической документации на испытуемый реактив.
9.1.1-9.1.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
9.2. Испытуемый раствор, раствор сравнения, контрольный раствор