Цена 3 коп.


77- 76

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦВЕТНОСТИ ЖИДКИХ
ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И РАСТВОРОВ РЕАКТИВОВ

ГОСТ 14871—76

[СТ СЭВ 1696—79)

Издание официальное*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва


УДК 543—41 : 535.65 : 006.354 Группа Л59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

I

ГОСТ
14871-76* *
(СТ СЭВ 1696—79)
Взамен

РЕАКТИВЫ

Методы определения цветности жидких химических
реактивов и растворов реактивов

Reagents. Methods for the determination of
, colority liquid chemicals reagents and
solutions of reagents

Постановлением Государственного коми.era стандартов Совета Министров СССР от 2 июля 1976 г. № 1643 срок введения установлен

с 01.07. 197Z г.

Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.01. 1989 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает следующие методы опре­деления цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов;

визуальный метод цветовой шкалы;

фотометрический метод.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1696—79, между­народному стандарту ИСО 2211—73 и СТ СЭВ 742—77 в части, касающейся платиново-кобальтовой шкалы.

Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД ЦВЕТОВОЙ ШКАЛЫ

    1. а. Сущность метода

Метод основан на определении условно принятой количествен­ной характеристики для жидких химических реактивов и их раст­воров, имеющих незначительную окраску, путем визуального срав­нения с цветовой шкалой (растворами сравнения).

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Цветовые шкалы, применяемые для определения цветно­сти, должны соответствовать табл. 1.Таблиці 1

Цветовая шкала

Цветовой оттенок шкалы

Единица измерения цветности

  1. Иодная

  2. Бихроматндя

  3. Платиново-кобальтовая (по Хазену)

  4. Медь-железо- кобальт-бихроматная

Желто-коричневый Желтый

Желто-коричневый

Интервал оттенков (коричневый, желтый, зеленый, красный)

. 1 мг J2/100 см3

1 мг КгСггОт/ЮО см’

1 мг Р/+0,5 мг

Со/,1іОКХ) см3

1,56 см3 смеси основных растворов по табл. 4



(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Реактивы, растворы и посуда:

йод по ГОСТ 4159—79, ч. д. а.;

калий йодистый по ГОСТ 4232—74, х. ч.;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, х. ч.;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., 1%-ный раствор;

кобальт хлористый по ГОСТ 4525—77, ч. д.’а.;

медь сернокислая по ГОСТ 4165:—78, х. ч;

железо хлорное по ГОСТ 4147—74, х. ч.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

пробирки по ГОСТ 10515—75;

колба мерная по ГОСТ 1770—74;'

пипетки и бюретки по ГОСТ 20292—74.

(Измененная редакция, Изм. № 1). ,

  1. Подготовка к анализу

    1. Приготовление основных растворов цветовых шкал

Для приготовления основных растворов цветовых шкал навес­ки реактивов берут с погрешностью не более 0,001 г и готовят растворы в мерных колбах в соответствии с табл. 2.

Таблица 2

Цветовая шкала

Приготовление основного раствора

Содержание основного компонента в 1 см3 раствора, мг

Дополнительные указания


1 способ


1. Иодная

К 2 см3 раствора, со­держащего'0,4 г йодис­того калия, прибавляют 0,100 г йода. После его полного растворения

объем раствора доводят водой до 100 см3z

1 (J2)’

Раствор йода годен к применению в течение 2,5 месяцев при хране­нии его в темном месте в склянке из оранжево­го стекла с притертой пробкой



-

Продолжение табл. 2

Цветовая шкала

Приготовление основного раствора

Содержание основного компонента в 1 см3 раствора, мг

Дополнительные указания

2.

3.

4.

Бихромат - ная

Платино­во-кобаль­товая (по Хазену) Медь- железо- кобальт- бихромат- ная

2 спос

7,9 см3 точно 0,1 н. раствора йода разбав­ляют водой до 100 см3

0,100 г мелкорастерто­го двухромовокислого калия растворяют в рас­творе серной кислоты и доводят объем раствора этой же кислотой до 100 см3

Готовят по

ГОСТ 18522—73

Навеску сернокислой меди, соответствующую 6,000 г CuSO4-5H2O, растворяют в растворе серной кислоты и дово­дят объем раствора этой же кислотой до 100 см3

Навеску хлорного же­леза, соответствующую 4,500 г FeCls • 6Н2О, рас­творяют в растворе сер­ной кислоты и доводят объем раствора этой же кислотой до 10>0 бм3

Навеску хлористого кобальта, соответству­ющую 6,000 г СоС12 • • 6Н2О, растворяют в растворе серной кислоты и доводят объем раство­ра этой же кислотой до 100 см3

Навеску двухромово­кислого калия, соответ­ствующую 6,490 г

К2СГ2О7, растворяют в растворе серной кислоты и доводят объем раство­ра этой же кислотой до 100 см3

об

Il (К2СТ2О7)

60,00 (CuSO4

• 5Н2О)

45,00

(FeCl3 • ■ 6Н2О)

60,00

(СоС12

• 6Н2О)

4,90

(КгСггО?)

Допускается для раз­бавления применять во­ду или серную кислоту других концентраций

Содержание FeCls ■ •6Н2О, СоС12-6Н2О,

CuSOv5H2O, К2Сг2О7 оп­ределяют непосредствен­но перед приготовлением растворов. Допускается в величину навески вводить соответствую­щую поравку



(Измененная редакция, Изм. № 1),1.3.1а. Приготовленные основные растворы помещают в сухие склянки с притертыми пробками и хранят при комнатной темпе­ратуре в темном месте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.3.$. Приготовление цветовых шкал (растворов сравнения)

Цветовые шкалы (растворы сравнения) готовят из основных растворов, смешивая их с водой или раствором серной кислоты, при этом основные растворы отбирают градуированной пипеткой или бюреткой с погрешностью не более 0,02 мл.

Йодную, бихроматную цветовые шкалы готовят по табл. 3.

Платиново-кобальтовую шкалу готовят по ГОСТ 18522—73.

Таблица 3

Показатель цветности 1

Наименование шкалы

Йодная, мг J2/IOO см3

Бихроматная, мг К2Сг2О7/Ю0 см3

Основной раствор, см3

Дистиллирован­ная вода, см3

Основной Іраствор, см3

Раствор серной кислоты, см3

1

1 •

' 99

1

99

Q

2

98

2

98

3

3

97

3

97

4

4

96

4

S6

5

5

95

5

95

7

7

93

7

93

10

10

90

10

90

15

15

85

15

85

20

20

80

20

80

25

25

75

25

75

30

30

70

30

70

40

40

60

40

60

50

50

50

50

50

60

60

40

60

40

80

80

20

80

20

100

100

100

500

—•

■—

Примечание. При необходимости следует готовить растворы сравнения с промежуточными показателями цветности (показатель цветности выражают только в целых единицах).



Медь - железо - кобальт - бихроматную шкалу с показателем цветности 7 готовят по табл. 4.



Таблица 4

Цвет раствора сравнения

Основные растворы, сма

Раствор серной кислоты, см3

меди

железа

кобальта

бихромата *

Коричневый

17,00

40,00

35,00

8,00

Желтый

1,90

4,00

9,50

10,70

73,90

Зеленый

20,10

4,0'0

3,50

10,40

62,00

Красный

6,10

12,00

40,50

6,30

35,10




Для получения растворов сравнения меньшей цветности соот­ветствующие растворы сравнения с показателем цветности 7 раз­бавляют раствором серной кислоты по табл. 5.

Т а б л и ц а 5

Показатель! цветности

Раствор сравнения с по­казателем цветности 7, см3

<

Раствор серной кислоты, см3

7

loo.OQ


6

50,00

50,00

5

25,00

75,00

4

12,50

87,50

; 3

6,25

93,75

2

3,12

96,88

1

1,56

98,44



Растворы сравнения с показателем цветности 1, 2, 3 должны быть свежеприготовленными.

Допускается основные растворы использовать в отдельности, или в комбинации из 2—3 растворов, а также применять трех­компонентную медь—железо—кобальтовую шкалу. Применяемый раствор или соотношение растворов указывают в нормативно-техни­ческой документации на анализируемый реактив.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Растворы сравнения цветовых шкал, помещенные в ам­пулы или герметично закрытые пробирки (в объемах 5 или 20 см3), хранят в темном месте в течение года с момента изготовления.

Основные растворы и растворы сравнения по истечении указан­ного срока хранения перед применением проверяют на отсутствие помутнения, осадка и хлопьев, при их появлении растворы заменя­ют свежеприготовленными.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

  1. Проведение анализа

Показатель цветности слабоокрашенного жидкого реак­тива или его раствора определяют сравнением его окраски с ок­раской цветовой шкалы (раствора сравнения).

  1. Для определения показателя цветности пробы анализи­руемого реактива или его раствора отбирают по массе или объе­му с погрешностью не более 1%.

  2. Отсутствие окраски устанавливают визуальным сравне­нием 20 см12 анализируемого реактива или его раствора с 20 см3 дистиллированной воды или раствора серной кислоты, помещенны­ми в одинаковые пробирки из бесцветного стекла диаметром 25—30 мм при наблюдении в проходящем свете на фоне молочно­го стекла или сравнением 5 см3 в пробирках из бесцветного стек­ла с плоским дном диаметром 16 мм при наблюдении по оси про­бирки на фоне белой бумаги.

  3. Соответствие окрасок анализируемого реактива или его раствора растворам цветовых шкал определяют визуальным сравнением 20 см3 растворов, помещенных в одинаковые пробирки из бесцветного, стекла диаметром 20—30 мм в проходящем свете на фоне молочного стекла или сравнением 5 см3 в пробирках из бесцветного стекла с плоским дном диаметром 16 мм при наблю­дении по оси пробирки на фоне белой бумаги или при помощи компаратора.

  4. За показатель цветности анализируемого реактива или его раствора принимают показатель цветности раствора сравне­ния определенной цветовой шкалы, имеющего такую же окраску. Если показатель цветности анализируемого раствора является промежуточным между двумя соседними растворами сравнения, выраженными в целых единицах, то его принимают равным рас­твору сравнения с большим показателем цветности.

(Исключен, Изм. № 1)

  1. .Светофильтры на фотоколориметре выбирают приблизи­тельно по табл. 6. .

Таблица 6

Цветовые оттенки растворов

Окраска светофильтров

Интервал длин волн, нм

Желто-зеленый

Фиолетовая

400—500

Желтый

Синяя

4501—480

Оранжевый

Зелено-синяя

480—490

Красный

Сине-зеленая

490—500

Пурпурный

Зеленая

500—560

Фиолетовый

Желто-зеленая

560—57'5

Синий

Желтая

575—590

Зелено-синий

Оранжевая

590—625

Сине-зеленый

Красная

625—670