Цена 3 коп.
77- 76
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦВЕТНОСТИ ЖИДКИХ
ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И РАСТВОРОВ РЕАКТИВОВ
ГОСТ 14871—76
[СТ СЭВ 1696—79)
Издание официальное*
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
УДК 543—41 : 535.65 : 006.354 Группа Л59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
I
ГОСТ
14871-76* *
(СТ СЭВ 1696—79)
Взамен
Методы определения цветности жидких химических
реактивов и растворов реактивов
Reagents. Methods for the determination of
, colority liquid chemicals reagents and
solutions of reagents
Постановлением Государственного коми.era стандартов Совета Министров СССР от 2 июля 1976 г. № 1643 срок введения установлен
с 01.07. 197Z г.
Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.01. 1989 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает следующие методы определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов;
визуальный метод цветовой шкалы;
фотометрический метод.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1696—79, международному стандарту ИСО 2211—73 и СТ СЭВ 742—77 в части, касающейся платиново-кобальтовой шкалы.
Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД ЦВЕТОВОЙ ШКАЛЫ
а. Сущность метода
Метод основан на определении условно принятой количественной характеристики для жидких химических реактивов и их растворов, имеющих незначительную окраску, путем визуального сравнения с цветовой шкалой (растворами сравнения).
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Цветовые шкалы, применяемые для определения цветности, должны соответствовать табл. 1.Таблиці 1
Цветовая шкала |
Цветовой оттенок шкалы |
Единица измерения цветности |
|
Желто-коричневый Желтый Желто-коричневый Интервал оттенков (коричневый, желтый, зеленый, красный) |
. 1 мг J2/100 см3 1 мг КгСггОт/ЮО см’ 1 мг Р/+0,5 мг Со/,1іОКХ) см3 1,56 см3 смеси основных растворов по табл. 4 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Реактивы, растворы и посуда:
йод по ГОСТ 4159—79, ч. д. а.;
калий йодистый по ГОСТ 4232—74, х. ч.;
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, х. ч.;
кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., 1%-ный раствор;
кобальт хлористый по ГОСТ 4525—77, ч. д.’а.;
медь сернокислая по ГОСТ 4165:—78, х. ч;
железо хлорное по ГОСТ 4147—74, х. ч.;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
пробирки по ГОСТ 10515—75;
колба мерная по ГОСТ 1770—74;'
пипетки и бюретки по ГОСТ 20292—74.
(Измененная редакция, Изм. № 1). ,
Подготовка к анализу
Приготовление основных растворов цветовых шкал
Для приготовления основных растворов цветовых шкал навески реактивов берут с погрешностью не более 0,001 г и готовят растворы в мерных колбах в соответствии с табл. 2.
Таблица 2
Цветовая шкала |
Приготовление основного раствора |
Содержание основного компонента в 1 см3 раствора, мг |
Дополнительные указания |
|
1 способ |
|
|
1. Иодная |
К 2 см3 раствора, содержащего'0,4 г йодистого калия, прибавляют 0,100 г йода. После его полного растворения объем раствора доводят водой до 100 см3z |
1 (J2)’ |
Раствор йода годен к применению в течение 2,5 месяцев при хранении его в темном месте в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой |
- |
Продолжение табл. 2 |
||||||
Цветовая шкала |
Приготовление основного раствора |
Содержание основного компонента в 1 см3 раствора, мг |
Дополнительные указания |
||||
2. 3. 4. |
Бихромат - ная Платиново-кобальтовая (по Хазену) Медь- железо- кобальт- бихромат- ная |
2 спос 7,9 см3 точно 0,1 н. раствора йода разбавляют водой до 100 см3 0,100 г мелкорастертого двухромовокислого калия растворяют в растворе серной кислоты и доводят объем раствора этой же кислотой до 100 см3 Готовят по ГОСТ 18522—73 Навеску сернокислой меди, соответствующую 6,000 г CuSO4-5H2O, растворяют в растворе серной кислоты и доводят объем раствора этой же кислотой до 100 см3 Навеску хлорного железа, соответствующую 4,500 г FeCls • 6Н2О, растворяют в растворе серной кислоты и доводят объем раствора этой же кислотой до 10>0 бм3 Навеску хлористого кобальта, соответствующую 6,000 г СоС12 • • 6Н2О, растворяют в растворе серной кислоты и доводят объем раствора этой же кислотой до 100 см3 Навеску двухромовокислого калия, соответствующую 6,490 г К2СГ2О7, растворяют в растворе серной кислоты и доводят объем раствора этой же кислотой до 100 см3 |
об Il (К2СТ2О7) 60,00 (CuSO4 • • 5Н2О) 45,00 (FeCl3 • ■ 6Н2О) 60,00 (СоС12 • • 6Н2О) 4,90 (КгСггО?) |
Допускается для разбавления применять воду или серную кислоту других концентраций Содержание FeCls ■ •6Н2О, СоС12-6Н2О, CuSOv5H2O, К2Сг2О7 определяют непосредственно перед приготовлением растворов. Допускается в величину навески вводить соответствующую поравку |
(Измененная редакция, Изм. № 1),1.3.1а. Приготовленные основные растворы помещают в сухие склянки с притертыми пробками и хранят при комнатной температуре в темном месте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.3.$. Приготовление цветовых шкал (растворов сравнения)
Цветовые шкалы (растворы сравнения) готовят из основных растворов, смешивая их с водой или раствором серной кислоты, при этом основные растворы отбирают градуированной пипеткой или бюреткой с погрешностью не более 0,02 мл.
Йодную, бихроматную цветовые шкалы готовят по табл. 3.
Платиново-кобальтовую шкалу готовят по ГОСТ 18522—73.
Таблица 3
Показатель цветности 1 |
Наименование шкалы |
|||
Йодная, мг J2/IOO см3 |
Бихроматная, мг К2Сг2О7/Ю0 см3 |
|||
Основной раствор, см3 |
Дистиллированная вода, см3 |
Основной Іраствор, см3 |
Раствор серной кислоты, см3 |
|
1 |
1 • |
' 99 |
1 |
99 |
Q |
2 |
98 |
2 |
98 |
3 |
3 |
97 |
3 |
97 |
4 |
4 |
96 |
4 |
S6 |
5 |
5 |
95 |
5 |
95 |
7 |
7 |
93 |
7 |
93 |
10 |
10 |
90 |
10 |
90 |
15 |
15 |
85 |
15 |
85 |
20 |
20 |
80 |
20 |
80 |
25 |
25 |
75 |
25 |
75 |
30 |
30 |
70 |
30 |
70 |
40 |
40 |
60 |
40 |
60 |
50 |
50 |
50 |
50 |
50 |
60 |
60 |
40 |
60 |
40 |
80 |
80 |
20 |
80 |
20 |
100 |
100 |
— |
100 |
— |
500 |
—• |
■— |
— |
— |
Примечание. При необходимости следует готовить растворы сравнения с промежуточными показателями цветности (показатель цветности выражают только в целых единицах).
Медь - железо - кобальт - бихроматную шкалу с показателем цветности 7 готовят по табл. 4.
Таблица 4
Цвет раствора сравнения |
Основные растворы, сма |
Раствор серной кислоты, см3 |
|||
меди |
железа |
кобальта |
бихромата * |
||
Коричневый |
17,00 |
40,00 |
35,00 |
8,00 |
|
Желтый |
1,90 |
4,00 |
9,50 |
10,70 |
73,90 |
Зеленый |
20,10 |
4,0'0 |
3,50 |
10,40 |
62,00 |
Красный |
6,10 |
12,00 |
40,50 |
6,30 |
35,10 |
Для получения растворов сравнения меньшей цветности соответствующие растворы сравнения с показателем цветности 7 разбавляют раствором серной кислоты по табл. 5.
Т а б л и ц а 5
Показатель! цветности |
Раствор сравнения с показателем цветности 7, см3 < |
Раствор серной кислоты, см3 |
7 |
loo.OQ |
|
6 |
50,00 |
50,00 |
5 |
25,00 |
75,00 |
4 |
12,50 |
87,50 |
; 3 |
6,25 |
93,75 |
2 |
3,12 |
96,88 |
1 |
1,56 |
98,44 |
Растворы сравнения с показателем цветности 1, 2, 3 должны быть свежеприготовленными.
Допускается основные растворы использовать в отдельности, или в комбинации из 2—3 растворов, а также применять трехкомпонентную медь—железо—кобальтовую шкалу. Применяемый раствор или соотношение растворов указывают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Растворы сравнения цветовых шкал, помещенные в ампулы или герметично закрытые пробирки (в объемах 5 или 20 см3), хранят в темном месте в течение года с момента изготовления.
Основные растворы и растворы сравнения по истечении указанного срока хранения перед применением проверяют на отсутствие помутнения, осадка и хлопьев, при их появлении растворы заменяют свежеприготовленными.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Проведение анализа
Показатель цветности слабоокрашенного жидкого реактива или его раствора определяют сравнением его окраски с окраской цветовой шкалы (раствора сравнения).
Для определения показателя цветности пробы анализируемого реактива или его раствора отбирают по массе или объему с погрешностью не более 1%.
Отсутствие окраски устанавливают визуальным сравнением 20 см12 анализируемого реактива или его раствора с 20 см3 дистиллированной воды или раствора серной кислоты, помещенными в одинаковые пробирки из бесцветного стекла диаметром 25—30 мм при наблюдении в проходящем свете на фоне молочного стекла или сравнением 5 см3 в пробирках из бесцветного стекла с плоским дном диаметром 16 мм при наблюдении по оси пробирки на фоне белой бумаги.
Соответствие окрасок анализируемого реактива или его раствора растворам цветовых шкал определяют визуальным сравнением 20 см3 растворов, помещенных в одинаковые пробирки из бесцветного, стекла диаметром 20—30 мм в проходящем свете на фоне молочного стекла или сравнением 5 см3 в пробирках из бесцветного стекла с плоским дном диаметром 16 мм при наблюдении по оси пробирки на фоне белой бумаги или при помощи компаратора.
За показатель цветности анализируемого реактива или его раствора принимают показатель цветности раствора сравнения определенной цветовой шкалы, имеющего такую же окраску. Если показатель цветности анализируемого раствора является промежуточным между двумя соседними растворами сравнения, выраженными в целых единицах, то его принимают равным раствору сравнения с большим показателем цветности.
(Исключен, Изм. № 1)
.Светофильтры на фотоколориметре выбирают приблизительно по табл. 6. .
Таблица 6
Цветовые оттенки растворов |
Окраска светофильтров |
Интервал длин волн, нм |
Желто-зеленый |
Фиолетовая |
400—500 |
Желтый |
Синяя |
4501—480 |
Оранжевый |
Зелено-синяя |
480—490 |
Красный |
Сине-зеленая |
490—500 |
Пурпурный |
Зеленая |
500—560 |
Фиолетовый |
Желто-зеленая |
560—57'5 |
Синий |
Желтая |
575—590 |
Зелено-синий |
Оранжевая |
590—625 |
Сине-зеленый |
Красная |
625—670 |