Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4517-87

Группа Л59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов,

применяемых при анализе

Reagents. Methods for preparation of accessory reagents

and solutions used for analysis

МКС 71.040.30

ОКСТУ 2609

Дата введения 1988-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.10.87 N 4093

3. Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 435-86

4. ВЗАМЕН ГОСТ 4517-75

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления вспомогательных реактивов, растворов и смесей, применяемых при анализе химических реактивов.

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1. При приготовлении растворов следует соблюдать требования ГОСТ 27025.

1.2. При приготовлении растворов применяют мерную лабораторную стеклянную посуду (цилиндры, мензурки, колбы, пробирки) по ГОСТ 1770;

бюретки по ГОСТ 29251;

пипетки по ГОСТ 29227;

стеклянные холодильники по ГОСТ 25336;

тигли, чашки, стаканы, воронки, пробирки из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908;

чашки, тигли фарфоровые, стаканы фарфоровые, воронки Бюхнера (фарфоровые) по ГОСТ 9147;

фильтровальную лабораторную бумагу по ГОСТ 12026;

посуду и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336;

ареометры общего назначения для измерения плотности жидкости;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104*.

________________

* С 1 июля 2002 года введен в действие ГОСТ 24104-2001.

1.3. Для приготовления вспомогательных реактивов и растворов применяют реактивы, указанные в нормативно-технической документации (приложение 1).

1.4. Для приготовления растворов применяют реактивы квалификаций химически чистый и чистый для анализа.

При необходимости перед приготовлением растворов реактивы измельчают. Готовые растворы перемешивают и при наличии мути, осадка, хлопьев фильтруют. Фильтрацию проводят, если нет специальных указаний, через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой.

1.5. При использовании растворов, хранившихся длительное время, следует убедиться в отсутствии опалесценции, осадка, хлопьев. В противном случае растворы фильтруют или заменяют свежеприготовленными.

1.6. Растворы реактивов хранят в стеклянной посуде с притертыми пробками или в полиэтиленовых флаконах с навинчивающимися крышками при температуре 15-25 °С (если нет других указаний).

1.7. Работу с огнеопасными, взрывоопасными, ядовитыми и летучими веществами проводят в соответствии с требованиями безопасности.

2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ВСПОМОГАТЕЛЬНЫХ РЕАКТИВОВ И РАСТВОРОВ

2.1. Альдегид салициловый, раствор с массовой долей приблизительно 1% в метаноле

0,10 г салицилового альдегида растворяют в 10,0 см метанола.

Раствор хранят в темном прохладном месте в течение 6 мес. Следует применять только бесцветный раствор.

2.2. Алюминон, раствор с массовой долей приблизительно 0,1%

0,10 г алюминона (C H N O ) растворяют в 100 см воды.

2.3. Амальгама цинка (для восстановления)

2.3.1. Реактивы и растворы

Кислота серная, раствор с массовой долей 5%.

Ртуть металлическая.

Цинк металлический гранулированный.

2.3.2. Приготовление

Около 3 г цинка нагревают в течение 10 мин на водяной бане в фарфоровой чашке со 100 г ртути и с 3-5 см раствора серной кислоты и затем охлаждают. Амальгаму тщательно промывают водой и в делительной воронке отделяют от твердых кусков сплава ртути и цинка.

Амальгаму цинка готовят под тягой.

Оставшийся в делительной воронке твердый конгломерат цинка и ртути сохраняют, затем снова используют, периодически прибавляя его к отработанной амальгаме.

2.4. Аммиак водный, раствор с массовой долей 10%

425 см водного аммиака с массовой долей 25% и плотностью 0,907 г/см разбавляют водой до 1 дм .

Плотность полученного раствора аммиака с массовой долей 10% - 0,960 г/см . Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

2.5. Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержащий углекислоты

2.5.1. Приготовление из газообразного аммиака

2.5.1.1. Реактивы и растворы

Аммиак (из баллона).

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят в соответствии с п.2.38.

Натрия гидроксид (натрия гидроокись), раствор с массовой долей 50%; готовят в соответствии с п.2.102.

2.5.1.2. Приготовление

Раствор готовят насыщением воды, не содержащей углекислоты, газообразным аммиаком на установке, описание которой приведено в приложении 2. Насыщение аммиаком продолжают до получения раствора плотностью 0,907 г/см , что соответствует раствору с массовой долей аммиака 25%. Для получения раствора более высокой концентрации приемник с раствором охлаждают водой со льдом.

2.5.2. Приготовление из водного аммиака

2.5.2.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят в соответствии с п.2.38.

Кальция оксид (кальция окись).

2.5.2.2. Приготовление

500 см водного аммиака помещают в круглодонную колбу вместимостью 1 дм и осторожно прибавляют кашицу, полученную из 10 г оксида кальция и воды, непосредственно перед прибавлением ее к раствору аммиака. Колбу соединяют с вертикально поставленным холодильником, верхний конец которого закрывают трубкой с натронной известью, и оставляют раствор на 18-20 ч. Затем отгоняют аммиак на установке, описание которой приведено в приложении 3, поглощая его водой, не содержащей углекислоты. Насыщение продолжают до получения в приемнике раствора плотностью 0,907 г/см , что соответствует раствору с массовой долей аммиака 25%. Для получения раствора более высокой концентрации приемник с раствором охлаждают водой со льдом.

2.6. Аммония ацетат, раствор с массовой долей 10%

10,0 г ацетата аммония (CH COONH ) растворяют в 90 см воды.

2.7. Аммония борат, раствор концентрации [(NH)BO]=1 моль/дм

2.7.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 10%; содержание аммиака в растворе определяют обратным кислотно-основным титрованием по метиловому красному с применением раствора соляной кислоты концентрации (HCl)=1 моль/дм и раствора гидрооксида натрия концентрации (NaOH)=1 моль/дм ; при необходимости используемый объем раствора аммиака пересчитывают с учетом поправки.

Кислота борная.

Кислота соляная, раствор концентрации (HCl)=1 моль/дм ; готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроксид концентрации (NaOH)=1 моль/дм ; готовят по ГОСТ 25794.1.

Метиловый красный, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

2.7.2. Приготовление

20,0 г борной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и растворяют в 172,5 см раствора аммиака с массовой долей точно 10%.

Объем раствора в колбе доводят водой до 1 дм и перемешивают.

2.8. Аммония карбамат, раствор с массовой долей приблизительно 20%

2.8.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 10%; готовят в соответствии с п.2.4.

Аммония карбамат.

2.8.2. Приготовление

К 20,0 г карбамата аммония (NH COONH ) прибавляют 20 см раствора аммиака, 40 см воды и растворяют при слабом нагревании. После охлаждения доводят объем раствора водой до 100 см и перемешивают.

2.9. Аммония карбонат, раствор концентрации [(NH)CO]=1 моль/дм.

2.9.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 3,4%; готовят следующим образом: 34,0 см раствора аммиака с массовой долей 25% разбавляют свежепрокипяченной водой до 250 см .

Аммония гидрокарбонат.

2.9.2. Приготовление

7,90 г гидрокарбоната аммония (NH HCO ) растворяют в 50 см водного раствора аммиака, доводят объем раствора водой до 100 см .

2.10. Аммония метаванадат, раствор с массовой долей 0,2% в азотной кислоте

2.10.1. Реактивы и растворы

Аммония метаванадат.

Кислота азотная, раствор с массовой долей 25%.

2.10.2. Приготовление

0,23 г метаванадата аммония (NH VO ) растворяют в 80 см горячей воды, охлаждают, прибавляют 2 см раствора азотной кислоты, доводят объем водой до 100 см .

2.11. Аммония метаванадат, раствор с массовой долей приблизительно 0,3% в серной кислоте

0,05 г тетрагидрата метаванадата аммония (NH NO ·4H O) растворяют в 10,0 см серной кислоты.

Раствор хранят в плотно закрытом сосуде.

2.12. Аммония парамолибдат, раствор с массовой долей 5% в азотной кислоте

2.12.1. Реактивы и растворы

Аммония парамолибдат тетрагидрат.

Аммония нитрат.

Кислота азотная, раствор с массовой долей 25%.

2.12.2. Приготовление

15,0 г тетрагидрата парамолибдата аммония [(HN ) Mo O ·4H O] растворяют в 65 см воды, добавляют 50,0 г нитрата аммония, 135 см раствора азотной кислоты, оставляют на 24 ч и фильтруют.

Раствор пригоден в течение 14 сут.

2.13. Аммония пapaмолибдат, раствор с массовой долей 5% в серной кислоте (для определения кремнекислоты).

2.13.1. Реактивы и растворы

Аммония парамолибдат тетрагидрат.

Кислота серная, раствор с массовой долей 20%.

2.13.2. Приготовление

5,00 г тетрагидрата парамолибдата аммония [(HN ) Mo O ·4H O] растворяют в 95 см воды, содержащей 25 см раствора серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

2.14. Аммония парамолибдат, раствор с массовой долей 10% (для определения кремнекислоты)

10,00 г тетрагидрата парамолибдата аммония [(NH ) Mo O ·4H O] растворяют в 90 см воды при температуре 40-60 °С, затем охлаждают и, если раствор мутный, его фильтруют. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде. Раствор годен в течение 3-4 сут.

2.15. Аммония оксалат, раствор с массовой долей 4%

4,00 г моногидрата оксалата аммония [(COONH ) ·H O] растворяют в 96 см воды.

2.16. Аммония роданид, раствор в бутаноле

2.16.1. Реактивы и растворы

1-Бутанол.

Аммония роданид.

2.16.2. Приготовление

10,0 г роданида аммония (NH SCN) растворяют в 10 см воды, после чего, встряхивая, смешивают раствор с 90 см бутанола.

2.17. Аммония роданид, раствор с массовой долей 30%

30,0 г роданида аммония (NH SCN) растворяют в 70 см воды.

2.18. Аммония сульфид, раствор с массовой долей приблизительно 10%

2.18.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.

Сероводород, получают в аппарате Киппа в соответствии с п.2.41.

2.18.2. Приготовление

Раствор аммиака разбавляют водой в соотношении 1+1 и разделяют на две равные части.

Первую часть насыщают сероводородом (насыщение контролируют, как описано в п.2.19.2) и прибавляют к ней вторую часть раствора аммиака.

2.19. Аммония сульфид, раствор с массовой долей приблизительно 20%, не содержащий углекислоты

2.19.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержащий углекислоты; готовят в соответствии с п.2.5.

Магния хлорид, раствор с массовой долей 5%.

Сероводород, получают в аппарате Киппа, как указано в п.2.41.

2.19.2. Приготовление

Сероводород пропускают через раствор аммиака с такой скоростью, чтобы можно было считать пузырьки газа (60-80 пузырьков в минуту). Раствор сульфида аммония [(NH ) S] считают готовым, если при осторожном добавлении 1-2 см этого раствора к 1-2 см раствора хлорида магния опалесценция появляется не сразу, а через 2-3 мин в виде кольца в месте соприкосновения растворов.

Если сразу появляется даже незначительная опалесценция, то пропускание сероводорода продолжают, отбирая последующие пробы с хлоридом магния через каждую минуту.