---

УДК 543-42:543.24:006.354 Группа Л59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

М

ГОСТ
25794.2-83

ЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ТИТРОВАННЫХ
РАСТВОРОВ ДЛЯ ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОГО
ТИТРОВАНИЯ

Reagents.

Methods of preparation of standard
volumetric solutions for redox titration

ОКСТУ 2609

Дата введения 01.07.84

Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления следующих титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования и методы проверки их молярной концентрации:

аммоний ванадиевокислый мета, растворы молярных концентраций:

с (NH₄VO₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.);

с (NH₄VO₃) = 0,05 моль/дм³ (0,05 н.);

соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора), раствор молярной концент­рации:

с (NH₄)₂SO₄-FeSO₄-6H₂O) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.);

йод, раствор молярной концентрации:

с С/₂ J₂) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.);

калий бромноватокислый, раствор молярной концентрации:

с С/₆ КВгО₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.);

калий двухромовокислый, раствор молярной концентрации:

с С/б К₂Сг₂О₇) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.);

калий железосинеродистый, раствор молярной концентрации:

с (K₃Fe(CN₆) = 0,05 моль/дм³ (0,05 н.);

калий йодноватокислый, растворы молярных концентраций:

с (KJO₃) = 0,1 моль/дм³;

с (³/_б КЮ₃) = 0,1 моль/дм³;

с С/₅ КЮ₃) = 0,1 моль/дм³;

калий марганцовокислый, раствор молярной концентрации:

с С/₅ КМпО₄) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.);

кислота щавелевая, раствор молярной концентрации:

с (³/₂ H₂C₂O₄-2H₂O) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.);

мышьяк (III) окись (мышьяковистый ангидрид), раствор концентрации:

с (% As₂O₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.);

натрий серноватистокислый, раствор молярной концентрации:

с (Na₂S₂O₃-5H₂O) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.);

церий (IV) сульфат, растворы молярных концентраций:

с (Ce(SO₄)₂-4H₂O) = 0,05 моль/дм³ (0,05 н.),

с (Ce(SO₄)₂-4H₂O) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

1. ОБЩИЕУКАЗАНИЯ

   1. Общие указания — по ГОСТ 25794.1

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ

   1. Аммоний ванадиевокислый мета, раствор молярной концентра­ции с (NH₄VO₃) = 0,1 моль/дм³

Формула NH₄VO₃.

Относительная молекулярная масса — 116,98.

Молярная масса эквивалента — 116,98 г/моль.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336.

Дифениламин по ТУ 6—09—5467, раствор с массовой долей 1 %.

Натрий N-фенилсульфанилат (индикатор), раствор с массовой долей 0,5 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота N-фенилантрониловая по ТУ 6—09—3592, раствор с массовой долей 0,1 %.

Смесь кислот, готовят следующим образом: к 300 см³ воды добавляют при перемешивании 100 см³ серной кислоты и после охлаждения 100 см³ ортофосфорной кислоты.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор молярной концентрации с (NH₄)₂SO₄-FeSO₄-6H₂O) = 0,1 моль/дм³, приготовленный по п. 2.2.

11,70 г (для раствора 0,1 моль/дм³) или 5,85 г (для раствора 0,05 моль/дм³) ванадиевокислого аммония мета растворяют в смеси, состоящей из 200 см³ воды и 150 см³ серной кислоты, при энергичном перемешивании. После растворения препарата раствор охлаждают и доводят объем раствора водой до 1 дм³.

25—35 см³ раствора соли Мора, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, добавляют 50 см³ смеси кислот, 100 см³ воды, 2—3 капли раствора N-фенилсульфанилата натрия и медленно при тщательном перемешивании титруют из бюретки приготовленным раствором ванадиевокислого аммония мета до перехода окраски в сине-фио­летовую.

Допускается проводить титрование в присутствии 2—3 капель раствора N-фенилантраниловой кислоты до перехода окраски в вишнево-красную или в присутствии 5 капель раствора дифенила­мина до перехода окраски в сине-фиолетовую.

Формула (NH₄)₂SO₄-FeSO₄-6H₂O.

Относительная молекулярная масса — 392,13.

Молярная масса эквивалента — 392,13 г/моль.

Вода дистиллированная, не содержащая кислорода.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации с (³/₅ КМпО₄) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), приготовленный по п. 2.8.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор молярной концентрации с (³/₆ К₂Сг₂О₇) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н), приготовленный по п. 2.5.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота N-фенилантраниловая, раствор с массовой долей 1 %.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208.

40,00 г соли Мора растворяют в смеси, состоящей из 200 см³ воды и 30 см³ серной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 дм³ (если необходимо, раствор фильтруют). Коэффициент поправки устанавливают в день применения.

25—35 см³ раствора соли Мора, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 5 см³ ортофосфорной кислоты и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия до появления не исчезающей в течение 30 с розовой окраски.

При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

25—30 см³ раствора соли Мора, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, прибавляют 250 см³ воды, не содержащей кислорода, 10 см³ серной кислоты, 0,5 см³ раствора N-фенилантраниловой кислоты и титруют из бюретки раствором двухромовокис­лого калия до появления вишнево-красной окраски раствора.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Формула J₂.

Относительная молекулярная масса — 253,80.

Молярная масса эквивалента — 126,90 г/моль.

Йод по ГОСТ 4159.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 25 %.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации с (Na₂S₂O₃x5H₂O) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), приготовленный по п. 2.11.

12,70 г йода растворяют в 60 см³ воды, содержащих 40 г йодистого калия, и тщательно перемешивают до полного растворения йода. Затем объем раствора доводят водой до 1 дм³. Раствор сохраняют в склянке из темного стекла с пришлифованной пробкой. Коэффициент поправки устанавливают не реже одного раза в 10 сут.

Допускается готовить раствор с 25 г йодистого калия, но при этом коэффициент поправки определяют не реже одного раза в 2 сут.

30—40 см³ раствора йода, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу (с пришли­фованной пробкой) вместимостью 250 см³, прибавляют около 25 см³ воды, 5 см³ раствора серной кислоты и титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода бурой окраски раствора в соломенно-желтую. Затем прибавляют 2 см³ раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.

Допускается определять коэффициент поправки по окиси мышьяка (III) по п. 2.10.3 раствором точной молярной концентрации, приготовленным по п. 2.10.4.

Формула КВгО₃.

Относительная молекулярная масса — 167,00.

Молярная масса эквивалента — 27,83 г/моль.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30 % свежеприготовленный.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации с (Na₂S₂O₃x5H₂O) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), приготовленный по п. 2.11.

10,00 г бромистого калия и 2,78 г бромноватокислого калия растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм³.

30—40 см³ раствора бромноватокислого калия, отмеренные бюреткой, помещают в коничес­кую колбу вместимостью 500 см³ с пришлифованной пробкой, прибавляют 10 см³ раствора йоди­стого калия, 20 см³ раствора серной кислоты, сразу закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, затем перемешивают и выдерживают в темноте в течение 10 мин, после чего пробку и стенки колбы обмывают водой и выделившийся йод титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желтую, затем добавляют 2 см³ раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.

При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

Формула К₂Сг₂О₇.

Относительная молекулярная масса — 294,18.

Молярная масса эквивалента — 49,03 г/моль.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Калий двухромовокислый с массовой долей основного вещества (100,0±0,2) % или дважды перекристаллизованный из воды (растворимость в 100 см³ воды при 20 °С — 12,3 г, при 100 °С — 103 г) и после измельчения высушенный при 150 °С до постоянной массы или стандартный образец калия двухромовокислого для титриметрии ГСО I разряда № 2215—81 или ГСО II разряда.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30 % свежеприготовленный.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации с (Na₂S₂O₃x5H₂O) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), приготовленный по п. 2.11.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

4,90 г двухромовокислого калия растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм³.

30—40 см³ раствора двухромовокислого калия, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³ с пришлифованной пробкой, прибавляют 10 см³ раствора йодистого калия, 20 см³ раствора серной кислоты, сразу закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают и выдерживают в течение 10 мин в темноте, после этого обмывают пробку и стенки колбы водой, прибавляют 200 см³ воды и титруют выделившийся йод из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до изменения цвета раствора в желтый, затем прибавляют 2 см³ раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до перехода синей окраски в светло-зеленую.

При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

4,9031 г двухромовокислого калия (с массовой долей основного вещества (100,0±0,2) % или перекристаллизованного) или стандартного образца двухромовокислого калия для титриметрии ГСО I разряда № 2215—81 или ГСО II разряда растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм³ и доводят объем раствора водой до метки.

Формула K₃Fe (CN)₆.

Относительная молекулярная масса — 329,25.

Молярная масса эквивалента — 329,25 г/моль.

Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206 и перекристаллизованный из воды, измельченный и высушенный при 105—110 °С до постоянной массы.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30 %, свежеприготовленный.