УДК 543-42:543.24:006.354 Группа Л59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

М

ГОСТ
25794.2-83

ЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ТИТРОВАННЫХ
РАСТВОРОВ ДЛЯ ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОГО
ТИТРОВАНИЯ

Reagents.

Methods of preparation of standard
volumetric solutions for redox titration

ОКСТУ 2609

Дата введения 01.07.84

Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления следующих титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования и методы проверки их молярной концентрации:

аммоний ванадиевокислый мета, растворы молярных концентраций:

с (NH4VO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);

с (NH4VO3) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.);

соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора), раствор молярной концент­рации:

с (NH4)2SO4-FeSO4-6H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);

йод, раствор молярной концентрации:

с С/2 J2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);

калий бромноватокислый, раствор молярной концентрации:

с С/6 КВгО3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);

калий двухромовокислый, раствор молярной концентрации:

с С/б К2Сг2О7) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);

калий железосинеродистый, раствор молярной концентрации:

с (K3Fe(CN6) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.);

калий йодноватокислый, растворы молярных концентраций:

с (KJO3) = 0,1 моль/дм3;

с (3/б КЮ3) = 0,1 моль/дм3;

с С/5 КЮ3) = 0,1 моль/дм3;

калий марганцовокислый, раствор молярной концентрации:

с С/5 КМпО4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);

кислота щавелевая, раствор молярной концентрации:

с (3/2 H2C2O4-2H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);

мышьяк (III) окись (мышьяковистый ангидрид), раствор концентрации:

с (% As2O3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);

натрий серноватистокислый, раствор молярной концентрации:

с (Na2S2O3-5H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);

церий (IV) сульфат, растворы молярных концентраций:

с (Ce(SO4)2-4H2O) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.),

с (Ce(SO4)2-4H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

  1. ОБЩИЕУКАЗАНИЯ

    1. Общие указания — по ГОСТ 25794.1

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена
  1. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ

    1. Аммоний ванадиевокислый мета, раствор молярной концентра­ции с (NH4VO3) = 0,1 моль/дм3

Формула NH4VO3.

Относительная молекулярная масса — 116,98.

Молярная масса эквивалента — 116,98 г/моль.

  1. Реактивы и растворы

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336.

Дифениламин по ТУ 6—09—5467, раствор с массовой долей 1 %.

Натрий N-фенилсульфанилат (индикатор), раствор с массовой долей 0,5 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота N-фенилантрониловая по ТУ 6—09—3592, раствор с массовой долей 0,1 %.

Смесь кислот, готовят следующим образом: к 300 см3 воды добавляют при перемешивании 100 см3 серной кислоты и после охлаждения 100 см3 ортофосфорной кислоты.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор молярной концентрации с (NH4)2SO4-FeSO4-6H2O) = 0,1 моль/дм3, приготовленный по п. 2.2.

  1. ; 2.1.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Приготовление растворов

11,70 г (для раствора 0,1 моль/дм3) или 5,85 г (для раствора 0,05 моль/дм3) ванадиевокислого аммония мета растворяют в смеси, состоящей из 200 см3 воды и 150 см3 серной кислоты, при энергичном перемешивании. После растворения препарата раствор охлаждают и доводят объем раствора водой до 1 дм3.

  1. Определение коэффициента поправки

25—35 см3 раствора соли Мора, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 смеси кислот, 100 см3 воды, 2—3 капли раствора N-фенилсульфанилата натрия и медленно при тщательном перемешивании титруют из бюретки приготовленным раствором ванадиевокислого аммония мета до перехода окраски в сине-фио­летовую.

Допускается проводить титрование в присутствии 2—3 капель раствора N-фенилантраниловой кислоты до перехода окраски в вишнево-красную или в присутствии 5 капель раствора дифенила­мина до перехода окраски в сине-фиолетовую.

  1. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора), раствор молярной концентрации с (NH4)2SO4-FeSO4-6H2O) = 0,1моль/д м3 (0,1н.)

Формула (NH4)2SO4-FeSO4-6H2O.

Относительная молекулярная масса — 392,13.

Молярная масса эквивалента — 392,13 г/моль.

  1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая кислорода.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации с (3/5 КМпО4) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), приготовленный по п. 2.8.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор молярной концентрации с (3/6 К2Сг2О7) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н), приготовленный по п. 2.5.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота N-фенилантраниловая, раствор с массовой долей 1 %.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208.

  1. 2.2.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Приготовление раствора

40,00 г соли Мора растворяют в смеси, состоящей из 200 см3 воды и 30 см3 серной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 дм3 (если необходимо, раствор фильтруют). Коэффициент поправки устанавливают в день применения.

  1. Определение коэффициента поправки по растворумарганцовокислого калия

25—35 см3 раствора соли Мора, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 5 см3 ортофосфорной кислоты и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия до появления не исчезающей в течение 30 с розовой окраски.

При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Определение коэффициента поправки по раствору двухромовокислого калия

25—30 см3 раствора соли Мора, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 250 см3 воды, не содержащей кислорода, 10 см3 серной кислоты, 0,5 см3 раствора N-фенилантраниловой кислоты и титруют из бюретки раствором двухромовокис­лого калия до появления вишнево-красной окраски раствора.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

  1. Йод, раствор молярной концентрации с(1/212) = 0,1 моль/дм3 (0,1н.)

Формула J2.

Относительная молекулярная масса — 253,80.

Молярная масса эквивалента — 126,90 г/моль.

  1. Реактивы и растворы

Йод по ГОСТ 4159.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 25 %.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации с (Na2S2O3x5H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), приготовленный по п. 2.11.

  1. Приготовление раствора

12,70 г йода растворяют в 60 см3 воды, содержащих 40 г йодистого калия, и тщательно перемешивают до полного растворения йода. Затем объем раствора доводят водой до 1 дм3. Раствор сохраняют в склянке из темного стекла с пришлифованной пробкой. Коэффициент поправки устанавливают не реже одного раза в 10 сут.

Допускается готовить раствор с 25 г йодистого калия, но при этом коэффициент поправки определяют не реже одного раза в 2 сут.

  1. Определение коэффициента поправки

30—40 см3 раствора йода, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу (с пришли­фованной пробкой) вместимостью 250 см3, прибавляют около 25 см3 воды, 5 см3 раствора серной кислоты и титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода бурой окраски раствора в соломенно-желтую. Затем прибавляют 2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.

Допускается определять коэффициент поправки по окиси мышьяка (III) по п. 2.10.3 раствором точной молярной концентрации, приготовленным по п. 2.10.4.

  1. Калий бромноватокислый, раствор молярной концентрации с (1/6 КВгО3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.)

Формула КВгО3.

Относительная молекулярная масса — 167,00.

Молярная масса эквивалента — 27,83 г/моль.

  1. Реактивы и растворы

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30 % свежеприготовленный.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации с (Na2S2O3x5H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), приготовленный по п. 2.11.

  1. 2.4.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Приготовление раствора

10,00 г бромистого калия и 2,78 г бромноватокислого калия растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3.

  1. Определение коэффициента поправки

30—40 см3 раствора бромноватокислого калия, отмеренные бюреткой, помещают в коничес­кую колбу вместимостью 500 см3 с пришлифованной пробкой, прибавляют 10 см3 раствора йоди­стого калия, 20 см3 раствора серной кислоты, сразу закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, затем перемешивают и выдерживают в темноте в течение 10 мин, после чего пробку и стенки колбы обмывают водой и выделившийся йод титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желтую, затем добавляют 2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.

При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

  1. Калий двухромовокислый, раствор молярной концентрации с (3/6 К2Сг2О7) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.)

Формула К2Сг2О7.

Относительная молекулярная масса — 294,18.

Молярная масса эквивалента — 49,03 г/моль.

  1. Реактивы и растворы

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Калий двухромовокислый с массовой долей основного вещества (100,0±0,2) % или дважды перекристаллизованный из воды (растворимость в 100 см3 воды при 20 °С — 12,3 г, при 100 °С — 103 г) и после измельчения высушенный при 150 °С до постоянной массы или стандартный образец калия двухромовокислого для титриметрии ГСО I разряда № 2215—81 или ГСО II разряда.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30 % свежеприготовленный.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации с (Na2S2O3x5H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), приготовленный по п. 2.11.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

  1. Приготовление раствора

4,90 г двухромовокислого калия растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3.

  1. Определение коэффициента поправки

30—40 см3 раствора двухромовокислого калия, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3 с пришлифованной пробкой, прибавляют 10 см3 раствора йодистого калия, 20 см3 раствора серной кислоты, сразу закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают и выдерживают в течение 10 мин в темноте, после этого обмывают пробку и стенки колбы водой, прибавляют 200 см3 воды и титруют выделившийся йод из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до изменения цвета раствора в желтый, затем прибавляют 2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до перехода синей окраски в светло-зеленую.

При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

  1. Приготовление раствора точной молярной концентрации

4,9031 г двухромовокислого калия (с массовой долей основного вещества (100,0±0,2) % или перекристаллизованного) или стандартного образца двухромовокислого калия для титриметрии ГСО I разряда № 2215—81 или ГСО II разряда растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора водой до метки.

  1. Калий железосинеродистый, раствор молярной концентрации с (K3Fe (CN)6 = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.).

Формула K3Fe (CN)6.

Относительная молекулярная масса — 329,25.

Молярная масса эквивалента — 329,25 г/моль.

  1. Реактивы и растворы

Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206 и перекристаллизованный из воды, измельченный и высушенный при 105—110 °С до постоянной массы.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30 %, свежеприготовленный.