---

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации с (Na₂S₂O₃x5H₂O) = 0,05 моль/дм³ (0,05 н.), приготовленный по п. 2.11 с соответст­вующим изменением навески.

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174, раствор с массовой долей 10 %.

16,50 г железосинеродистого калия растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм³.

Раствор хранят в склянке из темного стекла. Коэффициент поправки раствора определяют не реже одного раза в 10 сут.

30—40 см³ раствора железосинеродистого калия, отмеренные бюреткой, помещают в коничес­кую колбу вместимостью 500 см³ с пришлифованной пробкой, прибавляют 30 см³ раствора 7-вод- ного сернокислого цинка, 10 см³ раствора йодистого калия, закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, тщательно перемешивают и выдерживают в темноте в течение 10 мин, после чего обмывают пробку и стенки колбы небольшим объемом воды и титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-жел­тую. Затем прибавляют 2 см³ раствора крахмала и продолжают титрование медленно при тщатель­ном перемешивании до обесцвечивания раствора.

При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

16,4624 г перекристаллизованного железосинеродистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм³ и доводят объем раствора водой до метки.

с (КЮ₃) = 0,1 моль/дм³,

с (³/₆ KJO₃) = 0,1 моль/дм³,

с (³/₅ KJO₃) = 0,1 моль/дм³.

Формула KJO₃.

Относительная молекулярная масса — 214,00.

Молярная масса эквивалента соответственно 21,40; 3,57; 4,28 г/моль.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202 перекристаллизованный из воды и высушенный при 120—150 °С до постоянной массы.

В воде в мерной колбе вместимостью 1 дм³ растворяют следующие массы перекристаллизо­ванного йодноватокислого калия:

для раствора молярной концентрации с (KJO₃)= 0,1 моль/дм³ — 21,4000 г;

для раствора молярной концентрации с (³/₆ KJO₃) = 0,1 моль/дм³ — 3,5667 г;

для раствора молярной концентрации с (³/₅ KJO₃) = 0,1 моль/дм³ — 4,2800 г.

Объемы растворов доводят водой до метки.

Формула KMnO₄.

Относительная молекулярная масса — 158,03.

Молярная масса эквивалента — 31,60 г/моль.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30 %, свежеприготовленный.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор с массовой долей 20 %.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации с (Ыа₂8₂О₃-5Н₂О) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), приготовленный по п. 2.11.

Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839, высушенный при 100—105 °С до постоянной массы. Воронка типа ВФ-1 (2) ПОР10 или ВФ-1(2) ПОР16 по ГОСТ 25336.

Допускается более быстрый способ приготовления раствора: 3,25 г марганцовокислого калия растворяют в 900 см³ воды в колбе вместимостью 1 дм³. Раствор нагревают приблизительно до 80 °С, накрыв колбу, выдерживают при этой температуре в течение 2 ч, а затем выдерживают в течение 1 сут при комнатной температуре, после этого раствор фильтруют через стеклянную воронку.

Раствор хранят длительное время в склянке из темного стекла. Следует избегать соприкосно­вения раствора марганцовокислого калия с резиновыми трубками или пробками; при титровании необходимо пользоваться бюретками со стеклянными кранами.

Формула Na₂C₂O₄.

Относительная молекулярная масса — 134,00.

Молярная масса эквивалента — 67,00 г/моль.

0,1500—0,2500 г щавелевокислого натрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в 50 см³ воды, прибавляют 8 см³ серной кислоты, нагревают до 70—80 °С и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия. При этом титрование сначала проводят очень медленно, не прибавляя последующей капли, пока предыдущая полностью не обесцветится. В конце титрования титруют быстрее до появления не исчезающей в течение 1 мин розой окраски раствора.

Температура раствора в конце титрования должна быть не менее 60 °С.

При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

30—40 см³ раствора марганцовокислого калия, отмеренные бюреткой, помещают в коничес­кую колбу вместимостью 500 см³ с пришлифованной пробкой, прибавляют 10 см³ раствора йоди­стого калия, 20 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 20 %, сразу закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, затем перемешивают и выдерживают в темноте в течение 10 мин, после чего обмывают пробку и стенки колбы водой, прибавляют 200 см³ воды и выделившийся йод титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желтую, затем прибавляют 2 см³ раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.

При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

Формула Н₂С₂О₄-2Н₂О.

Относительная молекулярная масса — 126,07.

Молярная масса эквивалента — 63,03 г/моль.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации с (³/₅ КМпО₄) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), приготовленный по п. 2.8.

6,30 г щавелевой кислоты растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 дм³. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

25—40 см³ раствора щавелевой кислоты, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 30 см³ воды, 8 см³ серной кислоты, нагревают до 70—80 °С и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия (как указано в п. 2.8.3.1).

При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

Формула As₂O₃.

Относительная молекулярная масса — 197,84.

Молярная масса эквивалента — 49,46 г/моль.

Йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации с (³/₂ J₂) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), приго­товленный по п. 2.3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации с (³/₂ H₂SO₄) = 1 моль/дм³ (1 н.).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %.

Мышьяка (III) окись, аморфная или кристаллическая.

Мышьяка (III) окись, перекристаллизованная и высушенная при 105—110 °С в течение 1—2 ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH)= 1 моль/дм³ (1 н.) и раствор с массовой долей 10 %.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта. Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360, спиртовой раствор с массовой долей 1 %. 2.10.2. Приготовление раствора

4,95 г окиси мышьяка (III) аморфной или кристаллической растворяют в небольшом объеме раствора гидроокиси натрия с массовой долей 10 %. Полученный раствор разбавляют водой, нейтрализуют раствором серной кислоты в присутствии раствора фенолфталеина, после чего прибавляют раствор 20 г кислого углекислого натрия в 500 см³ воды. Если при этом появляется розовая окраска, добавляют по каплям раствор серной кислоты до обесцвечивания раствора, после чего объем раствора доводят водой до 1 дм³.

30—40 см³ раствора йода, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, содержащую 200 см³ воды, прибавляют 2 см³ раствора соляной кислоты, затем 2 г кислого углекислого натрия. После его растворения прибавляют 3 см³ раствора крахмала и при тщательном перемешивании титруют из бюретки раствором окиси мышьяка (III) до обесцвечивания раствора.

4,9460 г перекристаллизованной окиси мышьяка (III) помещают в коническую колбу (или стакан) вместимостью 250 см³, содержащую отмеренные бюреткой 40 см³ раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм³, и растворяют при нагревании на водяной бане. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и добавляют бюреткой 40— 41 см³ раствора серной кислоты. Точный необходимый объем серной кислоты вычисляют с учетом коэффициентов поправок растворов гидроокиси натрия и серной кислоты, так как необходимо обеспечить избыток серной кислоты 0,2 см³, и доводят объем раствора водой до метки.

Формула Na₂S₂O₃-5H₂O.

Относительная молекулярная масса — 248,17.

Молярная масса эквивалента — 248,17 г/моль.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, дважды перекристаллизованный и высушенный по п. 2.5.1.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30 %, свежеприготовленный.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068.

Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.

25,00 г 5-водного серноватистокислого натрия растворяют в 400 см³ воды, прибавляют 10 см³ изобутилового спирта, тщательно перемешивают, доводят водой объем до 1 дм³. Раствор годен к применению через 10—14 сут. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

0,1500—0,2000 г двухромовокислого калия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³ с пришлифованной пробкой, растворяют в 50 см³ воды, к раствору прибавляют 10 см³ раствора йодистого калия, 20 см³ раствора серной кислоты, сразу закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают и выдерживают в темноте в течение 10 мин, после чего пробку и стенки колбы обмывают водой, добавляют 200 см³ воды и выделившийся йод титруют из бюретки приготовленным раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в желтую, затем прибавляют 2 см³ раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до перехода синей окраски раствора в светло-зеленую.

При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

Формула Ce (SO₄)₂-4H₂O.

Относительная молекулярная масса — 404,29.

Молярная масса эквивалента — 404,29 г/моль.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30 %, свежеприготовленный.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор с массовой долей 20 %.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации с (Na₂S₂O₃-5H₂O) = 0,05 моль/дм³ (0,05 н.), приготовленный по п. 2.11 (из навески массой 12,50 г).