ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ ДЛЯ
КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО И НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 4212—76
(СТ СЭВ 810—77)

И

Цена 15 коп.


здание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
МоскваГ

ГОСТ
4212-76
(СТ СЭВ 810—77]

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

Методы приготовления растворов для
колориметрического и нефелометрического анализа

Reagents.

Methods for preparation of solutions for colorimetric
and nephelometric analysis

ОКСТУ 2609

Дата введения 6l.01.77

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на химические реак­тивы и устанавливает методы приготовления растворов, содержа­щих в единице объема определенное количество элемента, иона, вещества.

Растворы предназначены для колориметрического, нефело­метрического и других видов анализа методом сопоставления ана­лизируемого раствора и раствора сравнения.

Применение методов предусматривается в стандартах на хи­мические реактивы. При приготовлении растворов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025—86.

  1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

    1. Для приготовления растворов применяют дистиллирован­ную воду по ГОСТ 6709—72 (если нет других указаний).

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1987

  1. Массу навески препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г по методу точного взвешивания по ГОСТ 8.100—73.

  2. Для приготовления растворов применяют реактивы квали­фикаций химически чистый и чистый для анализа, если нет дру­гих указаний.

  3. Массу навески реактива (т) в граммах, необходимую для приготовления 1 дм3 раствора, содержащего 1 г требуемого элемента или иона, вычисляют по формуле

ЛГ1
т= ,

«і

где М — молекулярная масса применяемого реактива;

mi атомная масса элемента или масса иона в приготовля­емом растворе.

Если в стандарте на применяемый 'реактив массовая доля ос­новного вещества не нормируется или норма его составляет ме­нее 99%, или реактив содержит кристаллизационную воду, пред­варительно должна быть определена массовая доля основного ве­щества в реактиве и вычислена необходимая поправка (/пкорр) к массе навески по формуле

т — "E1QP

ГГЬКОрр % }

где т— масса навески реактива при массовой доле основного вещества 100%, г;

X — массовая доля основного вещества, найденная в реак­тиве, %.

  1. Для приготовления растворов применяют мерные колбы по ГОСТ 1770—74. Мерные колбы вместимостью 100 см3 должны быть предварительно индивидуально отградуированы (откалиб­рованы) по ГОСТ 8.100—73. Приготовленные растворы после тща­тельного их перемешивания переливают в сухие склянки с притер­тыми пробками (если нет других указаний).

  2. 1.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

  3. Фильтрование приготовленных растворов не допускается.

  4. Растворы, разлагающиеся под действием света, хранят в склянках из темного стекла или склянках из бесцветного стек­ла, покрытых черным лаком.

  5. Растворы массовой концентрации элемента, иона или ве­щества 1 мг/см3 хранят 1 год, массовой концентрации 0,1 мг/см3— З мес (если нет других указаний).

При хранении растворов перед их использованием следует сле­дить, чтобы не было помутнения, хлопьев, осадка. В противном случае раствор заменяют свежеприготовленным.

    1. 1.8. (Измененная редакция, Изм. № 2).Растворы, меньшей концентрации элемента, иона, вещест­ва готовят разбавлением определенного количества основного раствора.

    2. Растворы массовой концентрации элемента, иона, веще­ства 0,01 мг/см3 и более разбавленные применяют свежеприго­товленными.

    3. Если при проведении анализа необходимо провести срав­нение анализируемого раствора с растворами сравнения, содержа­щими разные количества определяемого вещества, то для приго­товления этих растворов сравнения используют только один рас­твор, отмеривая соответственно разные его количества.

    4. Основные растворы объемом до 10 см3 для разбавления отмеряют при помощи ципетки или бюретки (по ГОСТ 20292—74) с погрешностью не более 0,02 см3 после предварительного пере­мешивания.

    5. Растворы хранят в помещении с температурой окружаю­щего воздуха 15—25°С в местах, защищенных от попадания пря­мых солнечных лучей.

  1. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

    1. Для приготовления основных растворов применяют сле­дующие вспомогательные реактивы:

аммиак водный по ГОСТ 3760—79;

аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—78;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75;

калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76;

кислота азотная по ГОСТ 4461-—77;

кислота серная по ГОСТ 4204—77;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77;

кислота уксусная по ГОСТ 61—75;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068—86;

натрий хлористый по ГОСТ 4233—77;

перекись водорода по ГОСТ 10929—76;

ртуть по ГОСТ 4658—73;

спирт изоамиловый по ГОСТ 5830—79;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высший сорт;

углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74;

фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72

.3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ


3.1. Приготовление растворов неорганических веществ — в соответствии с табл. 1.


Элементы, ионы, вещества

Применяемые ис­ходные вещества

Предваритель­ная подготовка исходного вещества

Приготовление основного раствора

Содержание в 1 см* эле­мента, нона, вещества, мг

Растворитель для разбавления основного раствора

Примечание

1. Азот (N)

а) Аммоний хлористый NH4C1 по ГОСТ 3773—72

Высушивают до постоянной массы при 100—105°С

3,8190 г растворяют в воде и, доводят объем раствора водой до 1 дм3

1,000±0,003

Вода

2. Алюми­ний (А1)

б) Натрий азот­нокислый

NaNO3 по ГОСТ 4168—79

Высушивают до постоянной массы при 130°С

6,0670 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3

1,000±0,001

То же

а) Алюминий А1 по ГОСТ 13726—78


1,0000 г растворяют в 16,5 см3 раствора со­ляной кислоты с массо­вой долей 25% и дово­дят объем раствора во­дой до 1 дм3

1,000±0,001

Раствор со­ляной кисло­ты концентра­ции с (НС1) — =0,001 моль/дм3

(0,001 н.)



б) Квасцы алю­мокалиевые A1K(SO4)2- 12Н2О по ГОСТ 4329—77


17,5810 г растворяют в воде, содержащей

0,5 см3 раствора соля­ной кислоты с массовой долей 25%, и доводят объем раствора водой до 1 дм3

1,000±0,006

То же


3. Аммо­ний (NH4)

Аммоний хло­ристый NH4C1 по ГОСТ 3773—72

Высушивают до постоянной массы при 100—105’С

2,9650 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3

1,000±0,003

Вода


Таблица 1


G 4 ГОСТ 4212—7«





















Элементы,
ионы,
вещества


Применяемые ис* ходные вещества

Предваритель-
ная подготовка
исходного
вещества

4. Барий

Барий хлорис­

(Ва)

тый ВаС12-2Н2О по

ГОСТ 4108—72

5. Берил­

Бериллий сер­

лий (Be)

нокислый

BeSO4 • 4Н2О



6. Бор (В]

Кислота бор­ная Н3ВО3 по

ГОСТ 9656-75

7. Брома­

Калий бромно­

ты (ВгОз)

ватокислый КВгОз по ГОСТ 4457—74

8. Броми­

Калий бромис­

ды (Вг)

тый КВг по ГОСТ 4160—74

9. Вана­

Аммоний вана­

дий (V)

диевокислый мета' NH4VO3 по ГОСТ 9336—75

Приготовление основного раствора

Содержание в 1 см’ эле­мента, нона, вещества, мг

Растворитель для разбавления основного раствора

Примечание

1,7780 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3

1,000±0,003

Вода

Раствор хра­нят в поли­этиленовой посуде

19,6540 г растворяют в воде, содержащей 1 см3 концентрирован­ной серной кислоты (с массовой долей около 96%), и доводят объем раствора водой до 1 дм3

1,000±0,005

Раствор сер­ной кислоты концентрации С (J-H2so4) =

2 =0,001 моль/дм3


5,7200 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3

1,000±0.001

(0,001 н.) Вода

Раствор хра­нят в поли­этиленовой или кварцевой по­суде

1,3060 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3

1,000+0,001

То же


1,4890 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 см3

1,000±0,003

>

2,2960 г растворяют в воде, содержащей нес­колько капель (0,2 см3) раствора аммиака с мас­совой долей 25%, и до­водят объем раствора водой до 1 дм3

1,000+0,005

/


ГОСТ 4212—76 С. 5




Элементы, ионы, вещества

Применяемые ис­ходные вещества

Предваритель­ная подготовка исходного вещества

Приготовление основного раствора

10. Вис­мут (Bi)

  1. Висмут (III) азотнокислый 5-водный Bi(NO3)3-5H2O по ГОСТ 4110—75

  2. Висмут Bi по ГОСТ 10928—75

2,3210 г растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты с массовой до­лей 25% и доводят объ­ем раствора раствором азотной кислоты с мас­совой долей 5% до 1 дм3

1,0000 г растворяют при слабом нагревании в 10 см3 раствора азотной кислоты с массовой до­лей 25% и доводят объ­ем раствора раствором азотной кислоты с мас­совой долей 5% до 1 дм3

11.

Воль-

Натрий воль-

1,7940 г растворяют в

фрам

(W)

фрамовокислый 2-водный Na2WO4-2H2O по ГОСТ 18289—78


воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3

12. (Ga)

Г аллий

Галлий Ga по ГОСТ 12797—77


0,1000 г растворяют при нагревании на водя­ной бане в платиновой чашке в 10 см3 разбав­ленной соляной кислоты (1:1) с добавлением нескольких капель пере­киси водорода. После полного растворения до-

Содержание в 1 см3эле­мента, иона, вещества, мг

Растворитель для разбавления основного раствора

Примечание

1,000+0,005

Раствор азотной кис­лоты концент­рации с (HNO3) = =0,001 моль/дм3 (0,001 н.)

1,000 ±0,001

То же


1,000±0,005

Вода

0,1000±

±0,0003

Раствор со­ляной кисло­ты концентра­ции с (НС1) = = 2 моль/дм3 (2 н.)

Элементы,
ионы,
вешества

С. 6 ГОСТ 4212—76



Применяемые ис­ходные вещества

Предваритель-
ная подготовка
исходного
вещества









13. Гер-
маний (Ge)


Германия окись GeO2


Высушивают до постоянной массы при 100—105°С


14. Же­


лезо (Fe, II


Соль закиси же­


леза и аммония двойная серно­кислая (соль Мо­ра) FeSO4(NH4)2- SO4-6H2O по ГОСТ 4208—72













Приготовление основного раствора

Содержание в 1 см3эле­мента, иона, вещества, мг

Растворитель для разбавления основного раствора

Примечание

бавляют 1 см3 раствора




хлористого натрия с массовой долей 10% и выпаривают досуха. Су­хой остаток растворяют в растворе соляной кис­лоты концентрации с (НО) =2 моль/дм3 (2 н.)




и доводят этим же раст­вором кислоты объем раствора до 1 дм3


Вода


0,1440 г растворяют

0,1000+

при нагревании на во­дяной бане в 20 см3 во­ды, содержащей 0,5 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = l моль/дм3 (1 н.). К раствору при­бавляют 0,2 см3 раст­вора соляной кислоты концентрации с (НС1) = = 6 моль/дм3 (6 и.) и до-

±0,0002



водят объем раствора водой до 1 дм3

1,000±0,003

Раствор сер-

Основной

0,7020 г растворяют в

ной кислоты

раствор при-

воде, содержащей 0,4 см3


концентрации

меняют све-

раствора сепной кисло­ты с массовой долей 16%, и доводят объем раство­ра водой до 100 см3


С (J_H2SO4) = 2 =0,001 моль/дм3

жеприготов- ленным



(0,001 н.)