ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ ДЛЯ
КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО И НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
ГОСТ 4212—76
(СТ СЭВ 810—77)
И
Цена 15 коп.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
МоскваГ
ГОСТ
4212-76
(СТ СЭВ 810—77]
РЕАКТИВЫ
Методы приготовления растворов для
колориметрического и нефелометрического анализа
Reagents.
Methods for preparation of solutions for colorimetric
and nephelometric analysis
ОКСТУ 2609
Дата введения 6l.01.77
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы приготовления растворов, содержащих в единице объема определенное количество элемента, иона, вещества.
Растворы предназначены для колориметрического, нефелометрического и других видов анализа методом сопоставления анализируемого раствора и раствора сравнения.
Применение методов предусматривается в стандартах на химические реактивы. При приготовлении растворов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025—86.
ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
Для приготовления растворов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709—72 (если нет других указаний).
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена© Издательство стандартов, 1987
Массу навески препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г по методу точного взвешивания по ГОСТ 8.100—73.
Для приготовления растворов применяют реактивы квалификаций химически чистый и чистый для анализа, если нет других указаний.
Массу навески реактива (т) в граммах, необходимую для приготовления 1 дм3 раствора, содержащего 1 г требуемого элемента или иона, вычисляют по формуле
ЛГ1
т= ,
«і
где М — молекулярная масса применяемого реактива;
mi— атомная масса элемента или масса иона в приготовляемом растворе.
Если в стандарте на применяемый 'реактив массовая доля основного вещества не нормируется или норма его составляет менее 99%, или реактив содержит кристаллизационную воду, предварительно должна быть определена массовая доля основного вещества в реактиве и вычислена необходимая поправка (/пкорр) к массе навески по формуле
т — "E1QP
ГГЬКОрр % }
где т— масса навески реактива при массовой доле основного вещества 100%, г;
X — массовая доля основного вещества, найденная в реактиве, %.
Для приготовления растворов применяют мерные колбы по ГОСТ 1770—74. Мерные колбы вместимостью 100 см3 должны быть предварительно индивидуально отградуированы (откалиброваны) по ГОСТ 8.100—73. Приготовленные растворы после тщательного их перемешивания переливают в сухие склянки с притертыми пробками (если нет других указаний).
1.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Фильтрование приготовленных растворов не допускается.
Растворы, разлагающиеся под действием света, хранят в склянках из темного стекла или склянках из бесцветного стекла, покрытых черным лаком.
Растворы массовой концентрации элемента, иона или вещества 1 мг/см3 хранят 1 год, массовой концентрации 0,1 мг/см3— З мес (если нет других указаний).
При хранении растворов перед их использованием следует следить, чтобы не было помутнения, хлопьев, осадка. В противном случае раствор заменяют свежеприготовленным.
1.8. (Измененная редакция, Изм. № 2).Растворы, меньшей концентрации элемента, иона, вещества готовят разбавлением определенного количества основного раствора.
Растворы массовой концентрации элемента, иона, вещества 0,01 мг/см3 и более разбавленные применяют свежеприготовленными.
Если при проведении анализа необходимо провести сравнение анализируемого раствора с растворами сравнения, содержащими разные количества определяемого вещества, то для приготовления этих растворов сравнения используют только один раствор, отмеривая соответственно разные его количества.
Основные растворы объемом до 10 см3 для разбавления отмеряют при помощи ципетки или бюретки (по ГОСТ 20292—74) с погрешностью не более 0,02 см3 после предварительного перемешивания.
Растворы хранят в помещении с температурой окружающего воздуха 15—25°С в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей.
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Для приготовления основных растворов применяют следующие вспомогательные реактивы:
аммиак водный по ГОСТ 3760—79;
аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—78;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75;
калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76;
кислота азотная по ГОСТ 4461-—77;
кислота серная по ГОСТ 4204—77;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77;
кислота уксусная по ГОСТ 61—75;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068—86;
натрий хлористый по ГОСТ 4233—77;
перекись водорода по ГОСТ 10929—76;
ртуть по ГОСТ 4658—73;
спирт изоамиловый по ГОСТ 5830—79;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высший сорт;
углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74;
фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72
.3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ 3.1. Приготовление растворов неорганических веществ — в соответствии с табл. 1. Элементы, ионы, вещества |
Применяемые исходные вещества |
Предварительная подготовка исходного вещества |
Приготовление основного раствора |
Содержание в 1 см* элемента, нона, вещества, мг |
Растворитель для разбавления основного раствора |
Примечание |
1. Азот (N) |
а) Аммоний хлористый NH4C1 по ГОСТ 3773—72 |
Высушивают до постоянной массы при 100—105°С |
3,8190 г растворяют в воде и, доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000±0,003 |
Вода |
— |
2. Алюминий (А1) |
б) Натрий азотнокислый NaNO3 по ГОСТ 4168—79 |
Высушивают до постоянной массы при 130°С |
6,0670 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000±0,001 |
То же |
— |
а) Алюминий А1 по ГОСТ 13726—78 |
|
1,0000 г растворяют в 16,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000±0,001 |
Раствор соляной кислоты концентрации с (НС1) — =0,001 моль/дм3 (0,001 н.) |
|
|
|
б) Квасцы алюмокалиевые A1K(SO4)2- 12Н2О по ГОСТ 4329—77 |
|
17,5810 г растворяют в воде, содержащей 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000±0,006 |
То же |
|
3. Аммоний (NH4) |
Аммоний хлористый NH4C1 по ГОСТ 3773—72 |
Высушивают до постоянной массы при 100—105’С |
2,9650 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000±0,003 |
Вода |
|
Таблица 1
G 4 ГОСТ 4212—7«
Элементы,
ионы,
вещества
Применяемые ис* ходные вещества
Предваритель-
ная подготовка
исходного
вещества
4. Барий |
Барий хлорис |
(Ва) |
тый ВаС12-2Н2О по ГОСТ 4108—72 |
5. Берил |
Бериллий сер |
лий (Be) |
нокислый BeSO4 • 4Н2О |
6. Бор (В] |
Кислота борная Н3ВО3 по |
7. Брома |
Калий бромно |
ты (ВгОз) |
ватокислый КВгОз по ГОСТ 4457—74 |
8. Броми |
Калий бромис |
ды (Вг) |
тый КВг по ГОСТ 4160—74 |
9. Вана |
Аммоний вана |
дий (V) |
диевокислый мета' NH4VO3 по ГОСТ 9336—75 |
Приготовление основного раствора |
Содержание в 1 см’ элемента, нона, вещества, мг |
Растворитель для разбавления основного раствора |
Примечание |
1,7780 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000±0,003 |
Вода |
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде |
19,6540 г растворяют в воде, содержащей 1 см3 концентрированной серной кислоты (с массовой долей около 96%), и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000±0,005 |
Раствор серной кислоты концентрации С (J-H2so4) = 2 =0,001 моль/дм3 |
|
5,7200 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000±0.001 |
(0,001 н.) Вода |
Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде |
1,3060 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000+0,001 |
То же |
|
1,4890 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 см3 |
1,000±0,003 |
> |
— |
2,2960 г растворяют в воде, содержащей несколько капель (0,2 см3) раствора аммиака с массовой долей 25%, и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000+0,005 |
/ |
|
ГОСТ 4212—76 С. 5
Элементы, ионы, вещества |
Применяемые исходные вещества |
Предварительная подготовка исходного вещества |
Приготовление основного раствора |
|||
10. Висмут (Bi) |
|
— |
2,3210 г растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и доводят объем раствора раствором азотной кислоты с массовой долей 5% до 1 дм3 1,0000 г растворяют при слабом нагревании в 10 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и доводят объем раствора раствором азотной кислоты с массовой долей 5% до 1 дм3 |
|||
11. |
Воль- |
Натрий воль- |
— |
1,7940 г растворяют в |
||
фрам |
(W) |
фрамовокислый 2-водный Na2WO4-2H2O по ГОСТ 18289—78 |
|
воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
||
12. (Ga) |
Г аллий |
Галлий Ga по ГОСТ 12797—77 |
|
0,1000 г растворяют при нагревании на водяной бане в платиновой чашке в 10 см3 разбавленной соляной кислоты (1:1) с добавлением нескольких капель перекиси водорода. После полного растворения до- |
Содержание в 1 см3элемента, иона, вещества, мг |
Растворитель для разбавления основного раствора |
Примечание |
1,000+0,005 |
Раствор азотной кислоты концентрации с (HNO3) = =0,001 моль/дм3 (0,001 н.) |
— |
1,000 ±0,001 |
То же |
|
1,000±0,005 |
Вода |
— |
0,1000± ±0,0003 |
Раствор соляной кислоты концентрации с (НС1) = = 2 моль/дм3 (2 н.) |
— |
Элементы,
ионы,
вешества
С. 6 ГОСТ 4212—76
Применяемые исходные вещества
Предваритель-
ная подготовка
исходного
вещества
13. Гер-
маний (Ge)
Германия окись GeO2
Высушивают до постоянной массы при 100—105°С
14. Же
лезо (Fe, II
Соль закиси же
леза и аммония двойная сернокислая (соль Мора) FeSO4(NH4)2- SO4-6H2O по ГОСТ 4208—72
Приготовление основного раствора |
Содержание в 1 см3элемента, иона, вещества, мг |
Растворитель для разбавления основного раствора |
Примечание |
бавляют 1 см3 раствора |
|
|
|
хлористого натрия с массовой долей 10% и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в растворе соляной кислоты концентрации с (НО) =2 моль/дм3 (2 н.) |
|
|
|
и доводят этим же раствором кислоты объем раствора до 1 дм3 |
|
Вода |
|
0,1440 г растворяют |
0,1000+ |
— |
|
при нагревании на водяной бане в 20 см3 воды, содержащей 0,5 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = l моль/дм3 (1 н.). К раствору прибавляют 0,2 см3 раствора соляной кислоты концентрации с (НС1) = = 6 моль/дм3 (6 и.) и до- |
±0,0002 |
|
|
водят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000±0,003 |
Раствор сер- |
Основной |
0,7020 г растворяют в |
ной кислоты |
раствор при- |
|
воде, содержащей 0,4 см3 |
|
концентрации |
меняют све- |
раствора сепной кислоты с массовой долей 16%, и доводят объем раствора водой до 100 см3 |
|
С (J_H2SO4) = 2 =0,001 моль/дм3 |
жеприготов- ленным |
|
|
(0,001 н.) |
|