МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
КИСЛОТА БОРНАЯ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
БЗ 5-98
|
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Группа Л51 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ Реактивы КИСЛОТА БОРНАЯ Технические условия Reagents. Boric acid. Specifications ОКП 26 1229 0010 10 ГОСТ Дата введения 01.01.77 Настоящий стандарт распространяется на борную кислоту — негорючее вещество, растворимое в воле, представляющее собой бесцветные, блестящие, чешуйчатые кристаллы или кристаллический порошок белого цвета. Формула Н7ВО?. Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 61,83. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3). 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
(Измененная редакция. Изм. № 1).
Таблица 1 Значение 2. |
Оптическая плотность 4 %-ного спиртового раствора препарата, не более |
0,01 |
|
3. |
Массовая доля веществ, нелетучих при обработке этанолом, %, не более |
0,05 |
|
4. |
Массовая доля нерастворимых в воде веществ. %, не более |
0,005 |
|
5. |
Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более |
0,0005 |
|
6. |
Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более |
0.0003 |
|
7 |
Массовая доля хлоридов (О), %, не более |
0,000) |
|
8. |
Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0001 |
|
9. |
Массовая доля кальция (Са), %, не более |
0.002 |
|
10. |
Массовая доля магния (Mg), %, не более |
0.0005 |
|
11. |
Массовая доля мышьяка (As), %, не более |
0,00005 |
|
12. |
Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0,0003 |
Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 1229 0013 07
1. Массовая доля борной кислоты (Н,ВО,). %, не менее 99.8
Наименование показателя
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1975 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. Борная кислота в виде пыли вызывает раздражение кожных покровов и слизистых оболочек.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 10 мг/м3.
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор. защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы обшей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.
Разд. 2а. (Введен дополнительно. Изм. № 2).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Обшиє указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При выполнении операций взвешивания применяют весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг. Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 500 г.
а, 3.1. (Измененная редакция. Изм. № 3).
Определение содержания борной кислоты
Реактивы, растворы и посуда
вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517;
глицерин по ГОСТ 6259. раствор 1:1. нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроксида натрия, концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3;
кислота серная по ГОСТ 4204:
Д-маннит (маннитол) по ГОСТ 8321;
натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328, растворы концентрации с (NaOH) = = 1 моль/дм3. 0.5 моль/дм3. 0.2 моль/дм3 и 0.1 моль/дм3. готовят по ГОСТ 25794.1;
сахар инвертированный, раствор, готовят по ГОСТ 4517;
спирт этиловый (этанол) ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта; фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 1 % в этаноле, готовят по ГОСТ 4919.1; сахар-рафинад по ГОСТ 22;
колба К.н-2—250—24/29 ТС по ГОСТ 25336;
бюретка 1(2)—2—50—0.1 по ГОСТ 29251;
бюретка 1(2)—2—10—0.05 по ГОСТ 29251;
цилиндр 1 — 100 по ГОСТ 1770.
Проведение анализа
Около 2,0000 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (с притертой пробкой), растворяют в 100 см3 горячей воды, охлаждают, прибавляют 10 г маннита или 75 см3 раствора глицерина, или 60 см3 раствора сахара, перемешивают и оставляют в покое на 10—15 мин, закрыв колбу пробкой. Затем прибавляют 5—6 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия концентрации 1 моль/дм3 до появления розовой окраски, после этого прибавляют еше 2 г маннита или 25 см3 раствора глицерина, или 20 см3 раствора сахара, и, при обесцвечивании раствора, снова титруют раствором гидроксида натрия концентрации 0,2 моль/дм3 до появления розовой окраски. Эту операцию повторяют до тех пор, пока окраска раствора не перестанет исчезать при добавлении новой порции маннита или раствора глицерина, или раствора сахара. Одновременно проводят контрольный опыт на применяемые реактивы без введения анализируемого препарата. При этом титрование проводят раствором гидроксида натрия концентрации с (NaOH) = =0,2 моль/дм3.
Допускается проводить определение по ГОСТ 18704 с использованием раствора гидроксида натрия концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 и навески препарата 1,0000 г.
При разногласиях в оценке массовой доли основного вещества определение проводят из навески 2,0000 г с дотитровыванием раствором гидроксида натрия концентрации с (NaOH) = 0,2 моль/дм3.
3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Обработка результатов
Массовую долю борной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
I
И,+ -/ і -0.06183- 100
I' 5 ) '
где И, — объем раствора гидроксида натрия концентрации точно с (NaOH) = 1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
1/ — объем раствора гидроксида натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,2 моль/дм3, израсходованный на дотитровывание анализируемого раствора с учетом контрольного опыта, см3;
т — масса навески препарата, г;
0,06183 — масса борной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроксида натрия концентрации точно с (NaOH) = 1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.
Определение оптической плотности 4 % - н о го спиртового раствора препарата
2,00 г препарата помещают в колбу Кн-1 —100—14/23 ТХС (ГОСТ 25336) и растворяют при нагревании с обратным холодильником (ХПТ-1 —200—14/23 ХС (ГОСТ 25336) в 20 см3 этанола (спирта этилового ректификованного технического по ГОСТ 18300, высшего сорта). Объем полученного раствора доводят этанолом до 50 см3, перемешивают, быстро охлаждают и сразу же измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре типа ФЭК-М (с нейтральным светофильтром в соответствии с инструкцией прилагаемой к прибору, по способу 1) или К.ФК.-2 (с нейтральным светофильтром К.2 при длине волны (315±10) нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к этанолу.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005.
3.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).
Определение содержания веществ, нелетучих при обработке этанолом
Реактивы, растворы и посуда
кислота серная по ГОСТ 4204;
этанол (спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта); чашки из платины 115—2, 117—2, 118—2 по ГОСТ 6365.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в платиновую чашку, предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, прибавляют 25 см3 этанола и полностью растворяют при осторожном нагревании на электроплитке и перемешивании стеклянной палочкой. Раствор выпаривают на электроплитке, покрытой слоем асбеста (температура кипения триэтилбората 120 °С). Остаток растворяют в 25 см3 этанола и вновь выпаривают в таких же условиях. К остатку снова прибавляют 15 см3 этанола и вновь выпаривают (при необходимости обработку этанолом повторяют до полного улетучивания борной кислоты). К сухому остатку прибавляют 1—2 капли серной кислоты, выпаривают на электроплитке до прекращения выделения паров серной кислоты и остаток прокаливают в муфельной печи при 600—700 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать 1 мг.
При необходимости в результат анализа вводят поправку на массовую долю нелетучих веществ в применяемых количествах реактивов, определяемую контрольным опытом.
(Измененная редакция. Изм. № 1. 2, 3).
Определение содержания нерастворимых в воде веществ
Реактивы и посуда
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРІб по ГОСТ 25336;
стакан В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770.
Проведение анализа
20.00 г препарата-помешают в стакан вместимостью 500 см3 и растворяют при нагревании в 400 см3 воды. Раствор выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать 1 мг.
3.5.2. (Измененная редакция. Изм. № 2, 3).
Определение содержания сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5 фототурбидиметрическим методом или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
При этом 20.00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 100 см3 воды и наносят метку на уровне жидкости. Колбу накрывают воронкой и растворяют препарат при нагревании почти до кипения, но не кипятят (при необходимости доводят объем раствора до метки). Раствор охлаждают в бане с холодной водой до 18 °С и фильтруют через плотный беззольный фильтр, предварительно промытый горячей водой. Фильтрат помешают в колбу с притертой пробкой — раствор 1. Раствор 1 сохраняют для определения массовой доли фосфатов по п. 3.7.
20 см3 раствора 1 (соответствует 4 г препарата) помещают в стаканчик для нефелометрирова- ния. объем раствора доводят водой до 25 см3 и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать 0.02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
Определение содержания фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6 фотометрическим методом по желтой окраске фос- форнованадиевомолибденового комплекса. При этом 15 см3 раствора 1. полученного по п. 3.6 (соответствуют 3 г препарата), помешают в коническую колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят по ГОСТ 10671.6.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать 0,009 мг.
Допускается определение заканчивать визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов определение заканчивают фотометрически.
Допускается проводить определение по окраске молибденовой сини по ГОСТ 10671.6, разд. 1.
Определение содержания хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7 фототурбидиметрическим (в объеме 50 см3) или визуально-нефелометрическим методом.
При этом 30,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 120 см3 воды и наносят метку на уровне жидкости. Колбу накрывают воронкой и растворяют препарат при нагревании в кипящей водяной бане или электроплитке, покрытой асбестом (при необходимости объем раствора доводят водой до метки). Раствор охлаждают в бане с холодной водой до 18 °С и фильтруют через плотный беззольный фильтр, предварительно промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %.
