Страница 2: ГОСТ 9656-75. Реактивы. Кислота борная. Технические условия (68556)

40 см³ фильтрата (соответствует 10 г препарата) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7, измеряя величину оптической плотности анализируемого раствора и растворов сравнения в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 100 мм.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать 0,01 мг.

При разногласиях в опенке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидимет- рическим метолом.

При этом 2,00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³). прибавляют 20 см³ воды, 0.25 см³ раствора азотной кислоты, растворяют при нагревании и кипятят 2—3 мин. К горячему раствору прибавляют 0.5 см³ раствора соляной кислоты. 25 см³ воды, охлажлаюз и далее определение проводят по ГОСТ 10555.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать 0.002 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

Определение проводят по ГОСТ 10555 в объеме 50 см³.

При этом 30.00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 40 см³ раствора соляной кислоты. 80 см³ воды и наносят метку на уровне жидкости. Колбу накрывают воронкой и препарат растворяют при нагревании, не допуская кипения раствора (при необходимости доводят объем раствора водой до метки). Раствор охлаждают в бане с холодной водой до 18 °С и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый 10 см³ раствора соляной кислоты и 2—3 раза водой.

20 см³ фильтрата (соответствует 5.0 г препарата) помешают в мерную колбу вместимостью 50 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 10555. прибавляя 1 см³ раствора аскорбиновой кислоты и уменьшенные вдвое количества остальных реактивов.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать 0.005 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождением между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние. равное 30 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р = 0.95. При необходимости в результат испытания вводят поправку на содержание железа в применяемых реактивах.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят 2,2'-дипиридиловым методом.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

аппаратура и реактивы по ГОСТ 26726. разд. 2;

кислота борная по ГОСТ 9656, раствор с массовой долей 4 %;

раствор, содержащий Са, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,02 мг/см³ Са — раствор А;

колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336;

колба 2-100-2 по ГОСТ 1770;

цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2,00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 100 см³, растворяют при нагревании в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

В шесть мерных колб вместимостью 100 см³ каждая помещают по 20 см³ воды, по 50 см³ раствора борной кислоты и объемы раствора А, указанные в табл. 2. Затем растворы перемешивают, доводят объемы их водой до метки и снова перемешивают.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Испытание проводят по ГОСТ 26726, п. 4.2.

Обработку результатов проводят по ГОСТ 26726, п. 5.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

натрия гидроксид раствор, не содержащий карбонатов, готовят по ГОСТ 4517, соответствую­щим разбавлением готовят раствор с массовой долей 30 %; раствор хранят в полиэтиленовой посуде;

раствор, содержащий Mg, готовят по ГОСТ 4212;

титановый желтый, раствор с массовой долей 0,05 %, свежеприготовленный;

колба Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1 — 100 по ГОСТ 1770;

пипетка 4(5)—2—2 по ГОСТ 29227;

пипетка 6(7)—2—5 по ГОСТ 29227.

3.10.4, 3.10.5, 3.11.1. (Измененная редакция, Изм. № 3).

1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 20 см³ воды, 4 см³ раствора гидроксида натрия перемешивают до растворения препарата и охлаждают. Затем к раствору прибавляют 0,2 см³ раствора титанового желтого и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет розовее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,005 мг Mg, 2 см³ раствора гидроксида натрия и 0,2 см³ раствора титанового желтого.

Определение проводят по ГОСТ 10485 методом с применением бромнортутной бумаги (в сернокислой среде). При этом 1,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют 30 см³ воды и перемешивают до полного растворения препарата. Далее определение проводят по ГОСТ 10485.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бром­нортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,0005 мг As, 20 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора дихлорида олова и 5 г цинка.

Допускается проводить определение в солянокислой среде.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят в сернокислой среде.

Определение проводят по ГОСТ 17319 тиоацетамидным методом. Анализ заканчивают визу­ально. При этом 2,00 г препарата помещают в платиновую чашку, прибавляют 25 см³ этанола (этилового ректификованного технического спирта ГОСТ 18300, высшего сорта) и растворяют препарат при осторожном нагревании на электроплитке и перемешивании стеклянной палочкой. Раствор выпаривают на электроплитке, покрытой слоем асбеста (температура кипения триэтилбо­ра га 120 ^СС). Остаток растворяют в 15 см³ этанола и вновь выпаривают в таких же условиях. К остатку снова прибавляют 15 см³ этанола и вновь выпаривают (при необходимости обработку спиртом повторяют до полного улетучивания борной кислоты). К остатку прибавляют 1 см³ уксусной кислоты с массовой долей 30 ^сс (ТОСТ 61). накрывают чаїнку стеклом и нагревают в течение 5—7 мин на кипящей водяной бане.

Раствор переносят с 20 см³ волы в коническую колбу вместимостью 50 см³, прибавляют при перемешивании 4 см³ раствор гидроксила натрия с массовой долей 20 Т и далее определение проводят по ГОСТ 17319 без прибавления раствора гидроксида натрия.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора нс будет интенсивнее окраски раствора, приготов­ленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0.006 мг Pb. 1 см³ раствора уксусной кислоты с массовой долей 30 °с. 4 см³ раствора гидроксила натрия с массовой долей 20 ^сс. 1 см³ раствора тартрата калия-натрия и 1 см' раствора тиоапетамида.

При необходимости в результат анализа вводят поправку на содержание тяжелых металлов в израсходованном на разложение объеме этанола спирта, определяемую контрольным опытом в остатке после выпаривания.

2. 17. 3.13. (Измененная редакция. Изм. № 1. 2, 3).

3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885. с нанесением на транспортную тару знака опасности по ГОСТ 19433, класс 8, подкласс 8.1, классификационный шифр 8172.

Вид упаковки: 2—1. 2—2. 2—4. 2—9. 6—1, 11 — 1, 11—6.

Группа фасовки: IV, V. VI (не более 2000 г).

(Измененная редакция. Изм. № 1, 3).

2. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

3. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие борной кислоты требованиям настоящего стандар­та при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В. Грязнов. В.Г. Бруздь. И.Л. Ротенберг. Е.Н. Яковлева, Л.В. Кидиярова. И.В. Жарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12.11.75 № 2840

3. ВЗАМЕН ГОСТ 9656-61

4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 6024—87 в части квалификации «х. ч.»

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в июле 1981 г., июле 1986 г., декабре 1988 г. (ИУС 10-81, 10-86, 3-89)Редактор Т.А. Леонова
Технический редактор ОН Власова
Корректор НИ. Гавришу к
Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 06.10.98. Подписано в печать 04.12.98. Усл.печ.л. 1,40. Уч.-изд.л. 0,93.
Тираж 207 экз. С 1534. Зак. 838.

ИПК Издательство стандартов, 107076, .Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва. Лялин пер., 6
Плр № 080102