ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
ГЛИЦЕРИН
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 6259—75
И
Цена S коп.
здание официальноеГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
МоскваУДК 547.426.1—41(083.74)
Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
ГЛИЦЕРИН
Технические условия
Reagents. Glycerin. Specifications
ГОСТ
6259-75
ОКП 26 3214 0070 02
Срок действия с 01.01.76 до 01.01.97
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на глицерин, который представляет собой густую, бесцветную, прозрачную гигроскопическую жидкость, смешивается с водой в любых соотношениях. Формулы: эмпирическая СзН80з;
структурная СН2ОН—СНОН—СНгОН
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —92,1.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
а. Глицерин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
. По физико-химическим показателям глицерин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1988
Наименование показателя |
Норма |
||
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОК.П 26 3214 0072 00 |
Чистый (ч.) ОКП 26 3214 0071 01 |
||
1. Внешний вид |
Бесцветная прозрачная жидкость |
||
|
1,2-58—1,261 |
1,256—1,261 |
|
(С3Н80з), %, не менее |
99,3 |
98,5 |
|
|
1,4728—1,4744 |
1,4710—1,4744 |
|
лее 6. Массовая доля сульфатов (SO4), |
0,001 |
0,002 |
|
%, не более 7. Массовая доля хлоридов (С1), %, |
0,0005 |
0,0010 |
|
не более 8. Массовая доля аммонийных солей |
0,0001 |
0,0002 |
|
(NH4), %, не более 9. Массовая доля железа (Fe), %, не |
0,0005 |
0,002 |
|
более 10. Массовая доля мышьяка (As), %, |
0,00005 |
0,00010 |
|
не более 11. Массовая доля тяжелых металлов |
0,00004 |
0,00010 |
|
(РЬ), %, не более 12. Массовая доля эфиров жирных кислот и жирных кислот в пересчете на |
0,00005 |
0,00020 |
|
масляную кислоту, %, не более |
0,025 |
0,050 |
|
13. Вещества, темнеющие под действием серной кислоты |
Выдерживает пробу с серной кислотой |
||
14. Вещества, восстанавливающие се- |
Выдерживает пробу с раствором |
||
ребро из аммиачного раствора |
азотнокислого серебра |
||
15. Сахароза и глюкоза |
Выдерживает пробу с реактивом Фелинга |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
Определение массовых долей сульфатов, хлоридов, аммонийных солей, железа, мышьяка и тяжелых металлов изготовитель проводит периодически в каждой двадцатой партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—88 2-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие, обеспечивающие заданную точность взвешивания.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 2160 г.
а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
О п р е д е л е н и е внешнего вида
Определение проводят по ГОСТ 14871—76 в пробирках Ш — —16—150 ХС (ГОСТ 25336—82) по отсутствию окраски. При этом препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если 5 см3 анализируемого препарата не будут отличаться по внешнему виду от дистиллированной воды.
Определение плотности и массовой доли глицерина
Плотность определяют денсиметром по ГОСТ 18995.1—73.
Массовую долю глицерина определяют по плотности. При этом пределы плотности 1,258—1,261 г/см3 и 1,256—1,261 г/см3 соответствуют массовой доле глицерина:
для препарата чистый для анализа — 99,3—100%,
для препарата чистый — 98,5—100%.
Определение показателя преломления
Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2—73 сразу после вскрытия склянки с препаратом.
3.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение остатка после прокаливания в виде сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 27184—86 (из навески 100 г).
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли сульфатов
125,00 г препарата растворяют в мерной колбе 2—250—2 (ГОСТ 1770—74), объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. 8 см3 полученного раствора (соответствует 4 г препарата) помещают пипеткой 6(7)—2—10 (ГОСТ 20292—74) в колбу Кн-2— —50—18 ТХС (ГОСТ 25336—82), прибавляют пипеткой 6(7)—2— —25 (ГОСТ 20292—74) 17 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5—74 визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг SO4,
для препарата чистый — 0,04 мг SO4,
1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария.
Оставшийся раствор препарата сохраняют для определения массовой доли хлоридов, тяжелых металлов, мышьяка, железа, сахарозы и глюкозы.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
О п р е д е л е н и е массовой доли хлоридов
см3 раствора, приготовленного в соответствии с п. 3.6 (соответствует 10 г препарата), пипеткой 2—2—20 или 6(7)—2—25 (ГОСТ 20292—74) помещают в колбу Кн-2—100—22 ТХС (ГОСТ 25336—82), прибавляют 10 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 визуально-нефелометрическим методом в объеме 40 см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг С1,
для препарата чистый — 0,02 мг С1,
см3 раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли солей аммония
Аппаратура, реактивы и растворы
Пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 2(4)—50 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 10%, не содержащий NH4; готовят по ГОСТ 4517—87.
Раствор, содержащий NH4; готовят по ГОСТ 4212—76.
Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517—87.
Проведение анализа
5,00 г препарата помещают в цилиндр, растворяют в 40 см3 воды, прибавляют 5 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 реактива Несслера и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в таких же условиях и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг NH4,
для препарата чистый — 0,100 мг NH4,
5 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 реактива Несслера.
Определение массовой доли железа
см3 раствора, приготовленного в соответствии с п. 3.6 (соответствует 10 г препарата), пипеткой 2—2—20 или 6(7)—2—25 (ГОСТ 20292—74) помещают в коническую колбу Кн-2—100—34 ТХС (ГОСТ 25336—82) и далее определение проводят по ГОСТ 10555—75 сульфосалициловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг,
для препарата чистый — 0,010 мг.
3.9. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли мышьяка
10 см3 раствора, приготовленного в соответствии с п. 3.6 (соответствует 5 г препарата), помещают пипеткой6(2)—2—10 (ГОСТ 20292—74) в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют цилиндром 1(3)—25 (ГОСТ 1770—74) 20 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10485—75 визуальным методом с применением бромно-ртутной бумаги в сернокислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,002 мг As;
для препарата чистый — 0,005 мг As,
20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора 2-водного двухлористого олова, 5 г цинка.
Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319—76 сероводородным методом. При этом для анализа берут пипеткой 2(6)—2—20 (ГОСТ 20292—74) 40 см3 раствора, приготовленного по п. 3.6 (соответствует 20 г препарата), и проводят определение по ГОСТ 17319—76 без добавления уксуснокислого аммония.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг РЬ,
для препарата чистый — 0,04 мг РЬ,
см3 уксускной кислоты и 10 см3 сероводородной воды.
3.11. (Измененная редакция, Изм. № 2).Определение массовой доли эфиров жирных кислот и жирных кислот в пересчете на СзН7СООН
Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1—2—(10)25—0,05 или 1 (4)—2—25—061 по ГОСТ 20292—74.
Капельница по ГОСТ 25336—82.
Колба Кн-1—250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетка 2—2—10 по ГОСТ 20292—74.
Термометр ТЛ-2 1-Б 2 по ГОСТ 215—73.
Холодильник ХШ-1—300—29/32 ТС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74.
Электроплитка по ГОСТ 14919—83.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НСІ) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,i моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Проведение анализа
25,00 г препарата помещают в колбу, прибавляют 90 см3 воды, 10 см3 гидроокиси натрия, перемешивают, присоединяют обратный холодильник и нагревают на водяной бане в течение 30 мин.
Не снимая колбы, охлаждают водяную баню до 50°С. Затем холодильник и шлиф колбы обмывают небольшим количеством воды, прибавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и сразу титруют избыток гидроокиси натрия из бюретки раствором соляной кислоты. После охлаждения до 50°С холодильник и пробирку смывают небольшим количеством воды, прибавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют избыток щелочи раствором соляной кислоты.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях с таким же объемом раствора гидроокиси натрия.
Обработка результатов