---

ГОСТ 9853.18-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения марганца

Издание официальное

БЗ 11-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

МинскПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Туркменистан

Украина

аименование национального органа по стандартизации

Азгосстандарт

Госстандарт Беларуси

Госстандарт Республики Казахстан

Госстандарт России

Главная государственная инспекция Туркменистана

Госстандарт Украины

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353- ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.18—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 2000

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России

Содержание

1. Область применения 1

2. Нормативные ссылки 1

3. Общие требования 1

4. Средства измерений и вспомогательные устройства 1

5. Порядок проведения измерений 2

6. Обработка результатов измерений 2

7. Допустимая погрешность измерений 2

Требования к квалификации 3МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения марганца

Sponge titanium.

Method for determination of manganese

Дата введения 2000—07—01

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения марганца в губчатом титане (при массовой доле марганца от 0,0005 % до 0,1 %) по ГОСТ 17746.

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, окислении марганца до марганцевой кислоты йодатом калия (натрия) и последующем измерении оптической плотности раствора.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315—97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные об­разцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и приме­нения

ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6008—90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия

ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 17746—96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 23780—96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086—87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3. Общие требования

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.

   2. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

   3. Массовую долю марганца определяют по двум навескам.

   4. При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по сред­нему арифметическому результатов двух измерений.

4. Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный, или аналогичный прибор.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и разбавленная 1:1 и 2:5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461,разбавленная 1:3 и 1:4.

Кислота соляная (хлористоводородная) по ГОСТ 14261.

Пероксид водорода по ГОСТ 10929, разбавленный 1:1, и раствор массовой концентрации 100 г/дм³.

Издание официальное

Калия перманганат (калий марганцовокислый), стандарт-титр по действующему нормативному документу.

Натрия йодат (натрий йоднокислый) метакристаллический по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 50 г/дм³ готовят: 25 г йодата натрия растворяют в 400 см³ горячей азотной кислоты (1:4), охлаждают и разбавляют до 500 см³ раствором азотной кислоты.

Марганец металлический по ГОСТ 6008.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы марганца.

Раствор А: раствор перманганата калия молярной концентрации 0,02 моль/дм³, приготовлен­ный из стандарт-титра (фиксанала), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, приливают 10 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, по каплям добавляют раствор пероксида водорода (1:1), при непрерывном перемешивании до обесцвечивания раствора, доливают водой до метки и пере­мешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0011 г марганца.

Раствор А: 1,1 г металлического марганца растворяют при нагревании в 20 см³ хлористоводо­родной кислоты, осторожно по каплям прибавляют 1—2 см³ азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А' содержит 0,0011 г марганца.

Раствор Б: 2 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,000022 г марганца.

5. Порядок проведения измерений

   1. Навеску массой 0,1 — 1,0 г помещают в два стакана вместимостью 100 см³, приливают 45 см³ серной кислоты, разбавленной 2:5, накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и растворяют при нагревании.

По окончании растворения пробы в раствор по каплям добавляют раствор пероксида водорода до исчезновения фиолетовой окраски, затем раствор упаривают до паров серного ангидрида. Раствор охлаждают, приливают 15 см³ воды, 7 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:3, в один из стаканов вводят 15 см³ раствора йодата натрия (или примерно 0,5 г сухого кристаллического) и кипятят в течение 10 мин. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 530 нм и толщине поглощающего слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор пробы без добавления йодата натрия (калия).

Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта и служит раствором сравнения.

Во все стаканы приливают 12 см³ раствора серной кислоты, разбавленной 2:5, добавляют 15 см³ воды, 7 см³ раствора азотной кислоты (1:3) и нагревают до кипения. Далее поступают, как указано в 5.1.

5. Обработка результатов измерений

Массовую долю марганца А, %, вычисляют по формуле

(1)

где т_х — масса марганца в растворе пробы,найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески, г.

5. Допустимая погрешность измерений

Расхождение между результатами двух измерений и результатами анализа (при дове­рительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1.Таблица 1

Впроцентах

Контроль точности результатов анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А'.

5. Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.

УДК 669.295:546.711.06:006.354 МКС 77.120

В59

ОКСТУ 1709

Ключевые слова: титан губчатый, определение марганца, фотометрический метод

Редактор Л.И.Нахимова
Технический редактор Н. С.Гришанова

Корректор В С. Черная

Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 22.02.2000.

Тираж 204 экз.

Подписано в печать 12.04.2000.

Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,47.

С 4858. Зак. 320.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102