ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЯ ГИДРООКИСЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4328—77

И

Цена S коп.

здание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
4328-77

еактивы

НАТРИЯ ГИДРООКИСЬ

Технические условия

Reagents. Sodium hydroxide.
Specifications

ОКП 26 1142 0080 04

Срок действия с 01.07.78 до 01.07,96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив — гидро­окись натрия, который представляет собой белые чешуйки, куски или цилиндрические палочки с кристаллической структурой на изломе; сильно гигроскопичен, хорошо растворим в воде и спир­те; быстро поглощает из воздуха углекислоту и воду и постепен­но переходит в углекислый натрий.

Формула NaOH.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —40,00.

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Гидроокись натрия должна быть изготовлена в соответ­ствии с требованиями настоящего стандарта, по технологическо­му регламенту, утвержденному в установленном порядке.

    2. По химическим показателям гидроокись натрия должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1988Таблица 1

Наименование показателя

Химически чистый

(X. ч.) окп 26 1142 0083 01

Норма

Чистый для анализа (ч. д. а.)

ОКП ,26 1142 0082 02

Чистый (ч.) ОКП 26 1142 0081 03

  1. Массовая доля гидроокиси натрия (NaOH), %, не менее

  2. Массовая доля углекислого натрия (Na2CO3), %, не более

  3. Массовая доля общего азота, %, не более

99

98

97

0,8

1,0

1,5

0,0003

0.0005

0,0010

  1. Массовая доля кремнекислота (SiO2), %, не более

  2. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более

0,002

0,002

0,020

0,0005

0,0050

0,0200

6. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более

0,0005

0,0030

0,0100

7. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

0,0025

0,0050

0,0250

8. Массовая доля алюминия (А1), %, не более

0,0005

0,0010

0,0100

9. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0005

0,0010

0,0020

10. Массовая доля кальция и магния в пересчете на Mg, %, не более

0,005

0,024

0,060

11. Массовая доля калия (К), %, не более

0,01

Не нормируется

12. Массовая доля тяжелых металлов (Ag), %, не более

0,0005

0,0010

0,0030

13. Массовая доля мышьяка (As),%, не более

0,00004

Не нормируется



(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

  1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

    2. Определение массовых долей общего азота, алюминия и тяжелых металлов изготовитель проводит периодически в каждой 20-й партии, определение массовых долей калия и мышьяка — по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. . Общие указания по проведению анализа по — ГОСТ 27025—86.

При выполнении операций взвешивания применяют лабора­торные весы по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности с наиболь­шим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наи­большими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.

Допускается применение импортной посуды по классу точно­сти и реактивов по качеству не ниже установленных настоящим стандарто'м.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

  1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней про­бы должна быть не менее 650 г.

  2. Для проведения анализа готовят раствор препарата сле­дующим образом: 50,00 г препарата помещают в фарфоровый стакан 5 (3.4) (ГОСТ 9147—80) и растворяют в дистиллирован­ной воде, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—87). Раствор переносят в мерную колбу 2—500—2 (ГОСТ 1770—74), после охлаждения доводят объем> раствора той же водой до мет­ки и перемешивают (раствор 1).

Раствор 1 хранят в полиэтиленовой посуде.

  1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

  2. Определение массовой доли гидроокиси натрия и углекислого натрия

    1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретки 1(2)—2—50—0,1 и 1(2)—2—5—0,02 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-1—250—24/29 ТХС или Кн-1—250—34 ТХС по ГОСТ 25336 82

Пипетки 2—2—10 и 6—2—5 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1 —100 по ГОСТ 1770—74.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор с массовой до­лей 20%.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77; растворы концентрации с (НС1)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и с (НС1) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Метиловый оранжевый, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; го­товят по ГОСТ 4919.1—77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.

  1. Проведение анализа

ГО см3 раствора (соответствуют 1 г препарата) пипеткой 2—2—10 помещают в колбу, содержащую 90 см3 воды. К раство­ру прибавляют 2,5 см3 раствора хлористого бария, быстро за­крывают колбу пробкой, перемешивают ее содержимое и остав­ляют в покое. Через 5 мин к раствору прибавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки 1(2)—2—50—0,1 раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм;3 до обес­цвечивания раствора. Затем к раствору прибавляют 2 капли рас­твора метилового оранжевого и титруют при энергичном переме­шивании из бюретки 1(2)—2—5—0,02 раствором соляной кис­лоты концентрации 0,1 моль/дм3 до перехода желтой окраски раствора в оранжевую.

  1. Обработка результатов

Массовую долю гидроокиси натрия (X) в процентах вычис­ляют по формуле

X=V- 0,04000 -100,

где V— объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на титрование в присут­ствии фенолфталеина, см3;

0,04000— масса гидроокиси натрия, соответствующая 1 см3 рас­твора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, г.

Массовую долю углекислого натрия (Xi) в процентах вычис­ляют по формуле

Х1 =V, • 0,0053-100,

где Vi объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование в присут­ствии метилового оранжевого, см3;

0,0053— масса углекислого натрия, соответствующая 1 см3 рас­твора соляной кислоты концентрации точно. 0,1 моль/дм3, г.

За результат анализа гидроокиси натрия принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, от­носительное расхождение между которыми не превышает допу­скаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±0,6% при доверительной вероятности Р = 0,95.

За результат анализа углекислого натрия принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, от­носительное расхождение между которыми не превышает допу­скаемое расхождение, равное 15%, для препаратов х. ч. и ч. д. а. и 10% — для ч.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±15% при доверительной вероятности Р = 0,95.

  1. Определение массовой доли общего азота

  1. г препарата х. ч. или 4,00 г препарата ч. д. а. и ч. осто­рожно помещают в колбу К-2!—250—34 ТХС (ГОСТ 25336—82), содержащую 40 см3 воды, перемешивают и растворяют при ох­лаждении. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.4—74 фо­тометрическим методом, прибавляя раствор гидроокиси натрия до прибавления сплава Деварда. Препарат считают соответствую­щим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азо­та не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг;

для препарата чистый — 0,04 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхож­дение, равное 30% для препарата х. ч. и ч. д. а., 10% — для ч.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±30% для препарата х. ч., ±15%—для ч. д. а., ±10%—для ч. при доверительной вероятности Р = 0,95.

  1. Определение массовой доли кремнекислоти Определение проводят по ГОСТ 10671.1—74. При этом 0,50 г препарата х. ч. и ч. д. а. или 0,20 г препарата ч. взвешивают в платиновой чашке № 118—3 (ГОСТ 6563—75) или чашке из стеклоуглерода, или полиэтиленовом стакане, растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 1—2 капли раствора n-нитрофенола и осторожно нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 20%. Раствор охлаждают, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), доводят объем раствора водой до 20 см3 и далее определение проводят по способу 1 или раствор пе­реносят в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3) и далее определение проводят по способу 2.

Препарат считают соответствующим требованиям настоя­щего стандарта, если міасса кремнекислоты не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг;

для препарата чистый — 0,04 мг.

Одновременно проводят контрольный опыт, определяя массо­вую долю кремнекислоты в серной кислоте, для чего раствор серной кислоты в объеме, применяемом для нейтрализации, по­мещают в платиновую чашку — 118—3, прибавляют 0,1 см3 рас­твори борной кислоты (ГОСТ 9656—75) с массовой долей 1%, 0,1 см3 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83—79) с массовой долей 1 %.

Раствор углекислого' натрия хранят в полиэтиленовой посуде. Содержимое чашки выпаривают на водяной бане досуха. К сухо­му остатку прибавляют 5 см3 раствора углекислого натрия, на­гревают на водяной бане 15 мин, прибавляя воду по мере выпа­ривания. Раствор нейтрализуют по и-нитрофенолу раствором сер­ной кислоты и далее определение проводят по способу 1 или 2. При обнаружении кремнекислоты в результаты анализа вводят поправку.

При разногласиях в оценке массовой доли кремнекислоти ана­лиз проводят по способу 1.

За результат анализа по способу 1 принимают среднее ариф­метическое результатов двух параллельных определений, относи­тельное расхождение между которыми не превышает значение до­пускаемого расхождения, равное 15% для препаратов х. ч. и ч. д. а., 10% — для ч.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±15% для препаратов х. ч. и ч. д. а., ±10% —для ч. при доверительной вероятности Р = 0,95.

  1. Определение массовой доли сульфатов

20,00 г препарата осторожно, небольшими порциями, при пе­ремешивании и охлаждении помещают в стакан Н—1 —100 ТХС (ГОСТ 25336—82), содержащий 25 см3 воды, и перемешивают до полного растворения препарата. Раствор осторожно переносят в колбу 2—50—2 (ГОСТ 1770—74), доводят объем раствора во­дой до метки и перемешивают.

10 см3 полученного раствора (соответствуют 4 г препарата) для препарата х. ч., 2,5 см3 раствора (соответствуют 1 г препа­рата) для препарата ч. д. а. или 1 см3 раствора (соответствует 0,4 г препарата) для препарата ч. пипеткой 6(7)—2—ГО (ГОСТ 20292—74) помещают в колбу Кн-2—50—22 ТХС (ГОСТ 25336—82), нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25% по л-нитрофенолу при охлаждении, доводят с помощью цилиндра 1—25 (ГОСТ 1770—74) объем раствора водой до 25 см3, перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5—74 фототурбидиметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать для препа­рата х. ч. 0,02 мг, для препарата ч. д. а.— 0,05 мг, для препара­та ч.— 0,08 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±20% при доверительной вероятности Р = 0,95.

  1. Определение массовой доли фосфатов

2,00 г препарата х. ч. или 1,00 г препарата ч. д. а. и ч. поме­щают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 4 см3 воды и нейтрализуют в присутствии 1—2 капель раствора n-нитрофенола с массовой долей 0,2% раствором азотной кисло­ты. Раствор охлаждают, доводят объем водой до 15 см3 и далее определение проводят по ГОСТ 10671.6—74 фотометрическим ме­тодом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденовокислого комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфора не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,03 мг,

для препарата чистый — 0,10 мг.

Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами про­водят контрольный опыт, определяя массовую долю фосфатов в применяемом для нейтрализации количестве раствора азотной кислоты и при их обнаружении в результат анализа вводят по­правку.