ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
НАТРИЯ ГИДРООКИСЬ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 4328—77
И
Цена S коп.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Р
ГОСТ
4328-77
НАТРИЯ ГИДРООКИСЬ
Технические условия
Reagents. Sodium hydroxide.
Specifications
ОКП 26 1142 0080 04
Срок действия с 01.07.78 до 01.07,96
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на реактив — гидроокись натрия, который представляет собой белые чешуйки, куски или цилиндрические палочки с кристаллической структурой на изломе; сильно гигроскопичен, хорошо растворим в воде и спирте; быстро поглощает из воздуха углекислоту и воду и постепенно переходит в углекислый натрий.
Формула NaOH.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —40,00.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Гидроокись натрия должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта, по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По химическим показателям гидроокись натрия должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена© Издательство стандартов, 1988Таблица 1
Наименование показателя |
Химически чистый (X. ч.) окп 26 1142 0083 01 |
Норма Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП ,26 1142 0082 02 |
Чистый (ч.) ОКП 26 1142 0081 03 |
|
99 |
98 |
97 |
0,8 |
1,0 |
1,5 |
|
0,0003 |
0.0005 |
0,0010 |
|
|
0,002 |
0,002 |
0,020 |
0,0005 |
0,0050 |
0,0200 |
|
6. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более |
0,0005 |
0,0030 |
0,0100 |
7. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более |
0,0025 |
0,0050 |
0,0250 |
8. Массовая доля алюминия (А1), %, не более |
0,0005 |
0,0010 |
0,0100 |
9. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0005 |
0,0010 |
0,0020 |
10. Массовая доля кальция и магния в пересчете на Mg, %, не более |
0,005 |
0,024 |
0,060 |
11. Массовая доля калия (К), %, не более |
0,01 |
Не нормируется |
|
12. Массовая доля тяжелых металлов (Ag), %, не более |
0,0005 |
0,0010 |
0,0030 |
13. Массовая доля мышьяка (As),%, не более |
0,00004 |
Не нормируется |
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
Определение массовых долей общего азота, алюминия и тяжелых металлов изготовитель проводит периодически в каждой 20-й партии, определение массовых долей калия и мышьяка — по требованию потребителя.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа по — ГОСТ 27025—86.
При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.
Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже установленных настоящим стандарто'м.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 650 г.
Для проведения анализа готовят раствор препарата следующим образом: 50,00 г препарата помещают в фарфоровый стакан 5 (3.4) (ГОСТ 9147—80) и растворяют в дистиллированной воде, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—87). Раствор переносят в мерную колбу 2—500—2 (ГОСТ 1770—74), после охлаждения доводят объем> раствора той же водой до метки и перемешивают (раствор 1).
Раствор 1 хранят в полиэтиленовой посуде.
3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли гидроокиси натрия и углекислого натрия
Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретки 1(2)—2—50—0,1 и 1(2)—2—5—0,02 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-1—250—24/29 ТХС или Кн-1—250—34 ТХС по ГОСТ 25336 82
Пипетки 2—2—10 и 6—2—5 по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 1 —100 по ГОСТ 1770—74.
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор с массовой долей 20%.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77; растворы концентрации с (НС1)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и с (НС1) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Метиловый оранжевый, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.
Проведение анализа
ГО см3 раствора (соответствуют 1 г препарата) пипеткой 2—2—10 помещают в колбу, содержащую 90 см3 воды. К раствору прибавляют 2,5 см3 раствора хлористого бария, быстро закрывают колбу пробкой, перемешивают ее содержимое и оставляют в покое. Через 5 мин к раствору прибавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки 1(2)—2—50—0,1 раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм;3 до обесцвечивания раствора. Затем к раствору прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого и титруют при энергичном перемешивании из бюретки 1(2)—2—5—0,02 раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 до перехода желтой окраски раствора в оранжевую.
Обработка результатов
Массовую долю гидроокиси натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
X=V- 0,04000 -100,
где V— объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на титрование в присутствии фенолфталеина, см3;
0,04000— масса гидроокиси натрия, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, г.
Массовую долю углекислого натрия (Xi) в процентах вычисляют по формуле
Х1 =V, • 0,0053-100,
где Vi— объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование в присутствии метилового оранжевого, см3;
0,0053— масса углекислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно. 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа гидроокиси натрия принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности Р = 0,95.
За результат анализа углекислого натрия принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%, для препаратов х. ч. и ч. д. а. и 10% — для ч.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли общего азота
г препарата х. ч. или 4,00 г препарата ч. д. а. и ч. осторожно помещают в колбу К-2!—250—34 ТХС (ГОСТ 25336—82), содержащую 40 см3 воды, перемешивают и растворяют при охлаждении. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.4—74 фотометрическим методом, прибавляя раствор гидроокиси натрия до прибавления сплава Деварда. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,01 мг;
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг;
для препарата чистый — 0,04 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30% для препарата х. ч. и ч. д. а., 10% — для ч.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата х. ч., ±15%—для ч. д. а., ±10%—для ч. при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли кремнекислоти Определение проводят по ГОСТ 10671.1—74. При этом 0,50 г препарата х. ч. и ч. д. а. или 0,20 г препарата ч. взвешивают в платиновой чашке № 118—3 (ГОСТ 6563—75) или чашке из стеклоуглерода, или полиэтиленовом стакане, растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 1—2 капли раствора n-нитрофенола и осторожно нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 20%. Раствор охлаждают, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), доводят объем раствора водой до 20 см3 и далее определение проводят по способу 1 или раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3) и далее определение проводят по способу 2.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если міасса кремнекислоты не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,01 мг;
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг;
для препарата чистый — 0,04 мг.
Одновременно проводят контрольный опыт, определяя массовую долю кремнекислоты в серной кислоте, для чего раствор серной кислоты в объеме, применяемом для нейтрализации, помещают в платиновую чашку — 118—3, прибавляют 0,1 см3 раствори борной кислоты (ГОСТ 9656—75) с массовой долей 1%, 0,1 см3 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83—79) с массовой долей 1 %.
Раствор углекислого' натрия хранят в полиэтиленовой посуде. Содержимое чашки выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 5 см3 раствора углекислого натрия, нагревают на водяной бане 15 мин, прибавляя воду по мере выпаривания. Раствор нейтрализуют по и-нитрофенолу раствором серной кислоты и далее определение проводят по способу 1 или 2. При обнаружении кремнекислоты в результаты анализа вводят поправку.
При разногласиях в оценке массовой доли кремнекислоти анализ проводят по способу 1.
За результат анализа по способу 1 принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает значение допускаемого расхождения, равное 15% для препаратов х. ч. и ч. д. а., 10% — для ч.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% для препаратов х. ч. и ч. д. а., ±10% —для ч. при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли сульфатов
20,00 г препарата осторожно, небольшими порциями, при перемешивании и охлаждении помещают в стакан Н—1 —100 ТХС (ГОСТ 25336—82), содержащий 25 см3 воды, и перемешивают до полного растворения препарата. Раствор осторожно переносят в колбу 2—50—2 (ГОСТ 1770—74), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
10 см3 полученного раствора (соответствуют 4 г препарата) для препарата х. ч., 2,5 см3 раствора (соответствуют 1 г препарата) для препарата ч. д. а. или 1 см3 раствора (соответствует 0,4 г препарата) для препарата ч. пипеткой 6(7)—2—ГО (ГОСТ 20292—74) помещают в колбу Кн-2—50—22 ТХС (ГОСТ 25336—82), нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25% по л-нитрофенолу при охлаждении, доводят с помощью цилиндра 1—25 (ГОСТ 1770—74) объем раствора водой до 25 см3, перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5—74 фототурбидиметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать для препарата х. ч. 0,02 мг, для препарата ч. д. а.— 0,05 мг, для препарата ч.— 0,08 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли фосфатов
2,00 г препарата х. ч. или 1,00 г препарата ч. д. а. и ч. помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 4 см3 воды и нейтрализуют в присутствии 1—2 капель раствора n-нитрофенола с массовой долей 0,2% раствором азотной кислоты. Раствор охлаждают, доводят объем водой до 15 см3 и далее определение проводят по ГОСТ 10671.6—74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденовокислого комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфора не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,03 мг,
для препарата чистый — 0,10 мг.
Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт, определяя массовую долю фосфатов в применяемом для нейтрализации количестве раствора азотной кислоты и при их обнаружении в результат анализа вводят поправку.