ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
КИСЛОТА УКСУСНАЯ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ,
ГОСТ 61—75
(СТ СЭВ 5375—85]
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
Г
ГОСТ
61—75*
(СТ СЭВ 5375—85)
Взамен
ГОСТ 61—69
Реактивы
КИСЛОТА УКСУСНАЯ
Технические условия
Reagents. Acetic acid.
Specifications
ОКП 26 3411 0470 02
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1975 г. № 724 срок введения установлен
с 01.04,75
Проверен в 1986 г. Постановлением Госстандарта от 29.10.86 № 3317
срок действия продлен до 01.07.96
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на реактив — уксусную кислоту, представляющую собой прозрачную, бесцветную, легковоспламеняющуюся жидкость с резким запахом, смешивающуюся с водой, этиловым спиртом в любых соотношениях.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
Стандарт содержит все требования стандарта СЭВ 5375—85.
В стандарте не предусмотрены требования к продукту квалификации «чистый», ужесточены нормы по ряду показателей, включены разделы: «Требования безопасности» и «Гарантии изготовителя» (см. приложение о соответствии требований настоящего стандарта требованиям стандарта СЭВ).
Формула СНзСООН.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 60,05.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. Уксусная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (декабрь 1986 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными
в марте 1978 г., декабре 1979 г., октябре 1986 г. Пост. № 3317
(ПУС 3—78, 2—80, 1—87).
© Издательство стандартов, 19872. По физико-химическим показателям уксусная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, приведенным в табл. 1.
Таблица 1
Наименование показателя |
Норма |
||
Химически чистая ледяная (х. ч. ледяная) |
Химически чистая (х. ч.) |
Чистая для анализа (ч. д. а) |
|
ОКП 26 3411 048308 |
ОКП 26 3411 047310 |
ОКП 26 3411 047200 |
|
|
Прозр.ач |
пая бесцветная > |
кидкость |
менее 3. Температура кристаллы- |
99,8 |
99,5 |
99,5 |
зации, °С 4. Массовая доля нелетучего |
16,3—16,7 |
Не норх |
ируется |
остатка, %> не более 5. Массовая доля сульфатов |
0,001 |
0,001 |
0,002 |
(SO4), %, не более 6. Массовая доля хлоридов |
0,0001 |
0,0004 |
0,0002 |
(С1), %, не более 7. Массовая доля железа |
0,0001 |
0,0004 |
0,0002 |
(Fe), %, не более 8. Массовая доля тяжелых |
0,00002 |
0,00002 |
0,0001 |
металлов (РЬ), %, не более 9. Массовая доля мышьяка |
0,00003 |
0,00005 |
0,0001 |
(As), %, не более 10. Массовая доля веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий в пересчете на |
0,000015 |
0,00005 |
0,00005 |
кислород (О), %, не более 11. Массовая доля веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту (НСООН), |
0,003 |
0,003 |
0,005 |
%, не более 12. Массовая доля ацеталь- |
0,003 |
0,005 |
0,005 (0,02) |
дегида (СНзСНО), %, не более 13. Массовая доля уксусного ангидрида (СНгСО)2О, %, |
0,001 |
0,002 |
0,003 |
не более |
0,03 |
Не нормируется |
|
14. Проба на разбавление ■ |
Должна выдерживать испытание по п. 3.14 |
Примечания:
Если массовая доля уксусного ангидрида не превышает 0,001%, к квалификации реактива прибавляют слова «без ангидрида».
Уксусную кислоту с нормами, приведенными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95.
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Уксусная кислота относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007—76.
Предельно допустимая концентрация паров уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны (ПДК) ■— 5 мг/м12.
Определение паров уксусной кислоты в воздухе проводят иодо- метрическим методом.
При превышении предельно допустимой концентрации пары уксусной кислоты действуют раздражающе на слизистую оболочку верхних дыхательных путей; уксусная кислота вызывает также ожоги кожи.
2а.2. При работе с уксусной кислотой следует применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие противогазы марок В и БКФ), а также соблюдать правила личной гигиены.
Не допускается попадание уксусной кислоты внутрь организма.
Первая помощь при ожогах — обильное шромывание водой.
2а.3. Уксусная кислота — легковоспламеняющаяся жидкость с резким специфическим запахом.
Температура кипения, °С 118,1
Температура вспышки паров, °С 38
Температура воспламенения, °С 68
Температура самовоспламенения, °С 454
Область воспламенения, объемная доля, %: нижний предел 3,3
верхний предел 22
Температурные пределы воспламенения, °С: нижний предел 35
верхний предел 76
Категория и группа взрывоопасной смеси паров уксусной кислоты с воздухом ПА-Т1 (ГОСТ 12.1.011—78).
Работы с уксусной кислотой следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения следует применять пены ПО-1Д, ПО-ЗАИ, «Сампо», газовые и порошковые составы.
2а.4. Помещения, в которых проводят работы с уксусной кислотой, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией.
Анализ уксусной кислоты следует проводить в вытяжном шкафу.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
требованию потребителя и в продукте, предназначенном для экспорта.
(Измененная редакция, Изм. Кг 3).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 2 кг (1,9 дм3).
3.2а. О п р е Л е л е н и е внешнего вида
Внешний вид определяют при 20° С визуально сравнением с дистиллированной водой по ГОСТ 14871—76. При этом анализируемый продукт* не должен иметь опалесценцию и не должен содержать механических частиц.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
Определение массовой доли уксусной кислоты алкалиметрическим титрованием
Реактивы, растворы и посуда
вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—75;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83;
спирт этиловый ректификованный технический, высшего сорта по ГОСТ 18300—72;
фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1—77;
бюретка 1—2—50 по ГОСТ 20292—74;
колба Кн-1 —100—14/23 по ГОСТ 25336—82;
цилиндр 1—25 по ГОСТ 1770—74;
весы лабораторные равноплечие 2-го класса модели ВЛР-200 по ГОСТ 24104—80 или любого аналогичного типа с ценой деления 0,0001 г.
Проведение анализа
25 см3 дистиллированной воды помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см3, взвешивают, вносят 0,2 г продукта и колбу взвешивают (результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака), тщательно перемешивают, титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления неисчезающей слабо-розовой окраски раствора.
(Измененная редакция, Изм. Яг 3).
Обработка результатов
Массовую долю уксусной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
X У-0,006005-100
m ’
где пг — масса навески продукта, г;
V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 ж), израсходованный на титрование, см3;
0,006005—количество уксусной кислоты, соответствующее 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,15% при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
. Определение массовой доли уксусной кислоты по температуре кристаллизации
Определение проводят по п. 3.3 настоящего стандарта и по ГОСТ 18995.5—73.
Массовая доля уксусной кислоты в процентах в зависимости от температуры кристаллизации указана в табл. 2.
Таблица 2
Температура кристаллизации, °С |
Массовая доля уксусной кислоты, % |
Температура кристаллизации, °С |
Массовая доля уксусной кислоты, % |
13,56 |
98,2 |
15,37 |
99,3 |
13,71 |
98,3 |
15,56 |
99,4 |
13,87 |
98,4 |
15,75 |
99,5 |
14,02 |
98,5 |
15,94 |
99,6 |
14,1« |
98,6 |
16,13 |
99,7 ; |
14,35 |
98,7 |
16,32 |
99,8 |
14,49 |
98,8 |
16,51 |
99,9 |
14,64 |
98,9 |
16,70 |
100,0 |
14,82 |
99,0 |
|
|
При разногласиях в оценке массовой доли уксусной кислоты, а также при анализе продукта квалификации «х. ч. ледяная», определение проводят по температуре кристаллизации.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
Определение температуры кристаллизации
Температуру кристаллизации уксусной кислоты определяют по ГОСТ 18995.5—73. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: прибор с продуктом помещают в стакан с водой, имеющей температуру 5—7° С. Продукт в приборе охлаждают до 10—13° С и, не вынимая из стакана, осторожно помешивают, не касаясь дна и стенок пробирки, до появления первых кристаллов кислоты.
В момент кристаллизации кислоты температура резко повышается и, достигнув определенного максимума, остается на этом уровне в течение некоторого Времени. За температуру кристаллизации, отмеченную с погрешностью 0,1° С, принимают высшую точку подъема температуры.
О п р е д е л е н и е массовой доли нелетучего остатка
Определение проводят по ГОСТ 27026—86 из объема 95 см3 (100 г) в кварцевой или платиновой■ чашке.
Остаток растворяют в 1 см3 раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118—77) с массовой долей 25% и 15 см3 воды, переносят раствор количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3 (ГОСТ 1770—74), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор сохраняют для определения массовой доли железа и тяжелых металлов.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.4.2. (Исключены, Изм. № 2).
О п р е д е л е н и е массовой доли сульфатов
Определение'проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом проводят подготовку к анализу: 50,0 г (47,6 см3) анализируемого продукта помещают в платиновую или кварцевую чашку, прибавляют 0,2 г углекислого натрия (ГОСТ 83—79) и выпаривают досуха. Остаток после выпаривания растворяют в 15 см3 воды (при необходимости раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр) и доводят объем раствора до 20 см3.
Далее анализ проводят визуально-нефелометрическим методом с использованием затравочного раствора.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для продукта химический чистый ледяной и химически чистый — 0,05 м^ SO4,
для продукта чистый для анализа — 0,10 мг SO4.
Допускается проводить определение визуально-нефелометрическим методом без выпаривания с использованием затравочного раствора. При этом 10,0 г (9,5 см3) анализируемого продукта помещают в коническую колбу вместимостью , 50 см3 (ГОСТ 25336—82), разбавляют водой до 37 см3, прибавляют 3 см3 раствора желатина, отмеренных пипеткой вместимостью 10 см3 (ГОСТ 20292—74) и перемешивают. Отдельно в пробирку помещают 0,1 см3 раствора, содержащего 0,001 мг SO4, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации с (НС1) = 1 моль/дм3, 3 см3 раствора хлористого бария, отмеренных пипеткой, и встряхивают в течение 1 мин. Затем содержимое пробирки приливают к анализируемому раствору, ополаскивают пробирку небольшим объемом воды в колбу, доводят объем раствора в колбе водой до 50 см3 и перемешивают.