ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА УКСУСНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ,

ГОСТ 61—75
(СТ СЭВ 5375—85]

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва



Г

ГОСТ
61—75*
(СТ СЭВ 5375—85)

Взамен
ГОСТ 61—69

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы
КИСЛОТА УКСУСНАЯ
Технические условия

Reagents. Acetic acid.
Specifications

ОКП 26 3411 0470 02

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1975 г. № 724 срок введения установлен

с 01.04,75

Проверен в 1986 г. Постановлением Госстандарта от 29.10.86 № 3317

срок действия продлен до 01.07.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив — уксусную кислоту, представляющую собой прозрачную, бесцветную, легко­воспламеняющуюся жидкость с резким запахом, смешивающуюся с водой, этиловым спиртом в любых соотношениях.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

Стандарт содержит все требования стандарта СЭВ 5375—85.

В стандарте не предусмотрены требования к продукту квали­фикации «чистый», ужесточены нормы по ряду показателей, вклю­чены разделы: «Требования безопасности» и «Гарантии изготови­теля» (см. приложение о соответствии требований настоящего стан­дарта требованиям стандарта СЭВ).

Формула СНзСООН.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 60,05.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

  1. 1. Уксусная кислота должна быть изготовлена в соответст­вии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (декабрь 1986 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными
в марте 1978 г., декабре 1979 г., октябре 1986 г. Пост. № 3317
(ПУС 3—78, 2—80, 1—87).

  1. © Издательство стандартов, 19872. По физико-химическим показателям уксусная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, приведенным в табл. 1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Химически чистая ледяная (х. ч. ледяная)

Химически чистая (х. ч.)

Чистая для анализа (ч. д. а)

ОКП 26 3411 048308

ОКП 26 3411 047310

ОКП 26 3411 047200

  1. Внешний вид

  2. Массовая доля уксусной кислоты (СНзСООН), %, не

Прозр.ач

пая бесцветная >

кидкость

менее

3. Температура кристаллы-

99,8

99,5

99,5

зации, °С

4. Массовая доля нелетучего

16,3—16,7

Не норх

ируется

остатка, %> не более

5. Массовая доля сульфатов

0,001

0,001

0,002

(SO4), %, не более

6. Массовая доля хлоридов

0,0001

0,0004

0,0002

(С1), %, не более

7. Массовая доля железа

0,0001

0,0004

0,0002

(Fe), %, не более

8. Массовая доля тяжелых

0,00002

0,00002

0,0001

металлов (РЬ), %, не более

9. Массовая доля мышьяка

0,00003

0,00005

0,0001

(As), %, не более

10. Массовая доля веществ, восстанавливающих двухромо­вокислый калий в пересчете на

0,000015

0,00005

0,00005

кислород (О), %, не более

11. Массовая доля веществ, восстанавливающих марганцо­вокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту (НСООН),

0,003

0,003

0,005

%, не более

12. Массовая доля ацеталь-

0,003

0,005

0,005 (0,02)

дегида (СНзСНО), %, не более

13. Массовая доля уксусно­го ангидрида (СНгСО)2О, %,

0,001

0,002

0,003

не более

0,03

Не нормируется

14. Проба на разбавление ■

Должна выдерживать испытание по п. 3.14



Примечания:

  1. Если массовая доля уксусного ангидрида не превышает 0,001%, к квали­фикации реактива прибавляют слова «без ангидрида».

  2. Уксусную кислоту с нормами, приведенными в скобках, допускается вы­пускать до 01.01.95.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Уксусная кислота относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007—76.

Предельно допустимая концентрация паров уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны (ПДК) ■— 5 мг/м12.

Определение паров уксусной кислоты в воздухе проводят иодо- метрическим методом.

При превышении предельно допустимой концентрации пары ук­сусной кислоты действуют раздражающе на слизистую оболочку верхних дыхательных путей; уксусная кислота вызывает также ожоги кожи.

2а.2. При работе с уксусной кислотой следует применять инди­видуальные средства защиты (фильтрующие противогазы марок В и БКФ), а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускается попадание уксусной кислоты внутрь организма.

Первая помощь при ожогах — обильное шромывание водой.

2а.3. Уксусная кислота — легковоспламеняющаяся жидкость с резким специфическим запахом.

Температура кипения, °С 118,1

Температура вспышки паров, °С 38

Температура воспламенения, °С 68

Температура самовоспламенения, °С 454

Область воспламенения, объемная доля, %: нижний предел 3,3

верхний предел 22

Температурные пределы воспламенения, °С: нижний предел 35

верхний предел 76

Категория и группа взрывоопасной смеси паров уксусной кис­лоты с воздухом ПА-Т1 (ГОСТ 12.1.011—78).

Работы с уксусной кислотой следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения следует применять пены ПО-1Д, ПО-ЗАИ, «Сампо», газовые и порошковые составы.

2а.4. Помещения, в которых проводят работы с уксусной кисло­той, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механи­ческой вентиляцией.

Анализ уксусной кислоты следует проводить в вытяжном шка­фу.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

требованию потребителя и в продукте, предназначенном для экс­порта.

(Измененная редакция, Изм. Кг 3).

  1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

  1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 2 кг (1,9 дм3).

3.2а. О п р е Л е л е н и е внешнего вида

Внешний вид определяют при 20° С визуально сравнением с ди­стиллированной водой по ГОСТ 14871—76. При этом анализируе­мый продукт* не должен иметь опалесценцию и не должен содер­жать механических частиц.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

  1. Определение массовой доли уксусной кис­лоты алкалиметрическим титрованием

    1. Реактивы, растворы и посуда

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—75;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83;

спирт этиловый ректификованный технический, высшего сор­та по ГОСТ 18300—72;

фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, спиртовой раст­вор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1—77;

бюретка 1—2—50 по ГОСТ 20292—74;

колба Кн-1 —100—14/23 по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1—25 по ГОСТ 1770—74;

весы лабораторные равноплечие 2-го класса модели ВЛР-200 по ГОСТ 24104—80 или любого аналогичного типа с ценой деле­ния 0,0001 г.

  1. Проведение анализа

25 см3 дистиллированной воды помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см3, взвешивают, вносят 0,2 г продукта и колбу взвешивают (результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака), тща­тельно перемешивают, титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления неисчезающей слабо-ро­зовой окраски раствора.

(Измененная редакция, Изм. Яг 3).

  1. Обработка результатов

Массовую долю уксусной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

X У-0,006005-100
m

где пг — масса навески продукта, г;

V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 ж), израсходованный на титрование, см3;

0,006005—количество уксусной кислоты, соответствующее 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,15% при доверительной вероятно­сти Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

  1. . Определение массовой доли уксусной кис­лоты по температуре кристаллизации

Определение проводят по п. 3.3 настоящего стандарта и по ГОСТ 18995.5—73.

Массовая доля уксусной кислоты в процентах в зависимости от температуры кристаллизации указана в табл. 2.

Таблица 2

Температура кри­сталлизации, °С

Массовая доля уксус­ной кислоты, %

Температура кри­сталлизации, °С

Массовая доля ук­сусной кислоты, %

13,56

98,2

15,37

99,3

13,71

98,3

15,56

99,4

13,87

98,4

15,75

99,5

14,02

98,5

15,94

99,6

14,1«

98,6

16,13

99,7 ;

14,35

98,7

16,32

99,8

14,49

98,8

16,51

99,9

14,64

98,9

16,70

100,0

14,82

99,0



При разногласиях в оценке массовой доли уксусной кислоты, а также при анализе продукта квалификации «х. ч. ледяная», определение проводят по тем­пературе кристаллизации.



(Введен дополнительно, Изм. № 3).

  1. Определение температуры кристаллизации

Температуру кристаллизации уксусной кислоты определяют по ГОСТ 18995.5—73. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: прибор с продуктом помещают в стакан с водой, имеющей температуру 5—7° С. Продукт в приборе охлаж­дают до 10—13° С и, не вынимая из стакана, осторожно помешива­ют, не касаясь дна и стенок пробирки, до появления первых кри­сталлов кислоты.

В момент кристаллизации кислоты температура резко по­вышается и, достигнув определенного максимума, остается на этом уровне в течение некоторого Времени. За температуру кри­сталлизации, отмеченную с погрешностью 0,1° С, принимают выс­шую точку подъема температуры.

  1. О п р е д е л е н и е массовой доли нелетучего ос­татка

Определение проводят по ГОСТ 27026—86 из объема 95 см3 (100 г) в кварцевой или платиновой■ чашке.

Остаток растворяют в 1 см3 раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118—77) с массовой долей 25% и 15 см3 воды, переносят раствор количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3 (ГОСТ 1770—74), доводят объем раствора водой до метки и перемешива­ют. Раствор сохраняют для определения массовой доли железа и тяжелых металлов.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

    1. 3.4.2. (Исключены, Изм. № 2).

  1. О п р е д е л е н и е массовой доли сульфатов

Определение'проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом проводят подготовку к анализу: 50,0 г (47,6 см3) анализируемого продукта помещают в платиновую или кварцевую чашку, прибавляют 0,2 г углекислого натрия (ГОСТ 83—79) и выпаривают досуха. Остаток после выпаривания растворяют в 15 см3 воды (при необходимости раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр) и дово­дят объем раствора до 20 см3.

Далее анализ проводят визуально-нефелометрическим методом с использованием затравочного раствора.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин на темном фоне опа­лесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалес­ценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с ана­лизируемым и содержащего в таком же объеме:

для продукта химический чистый ледяной и химически чис­тый — 0,05 м^ SO4,

для продукта чистый для анализа — 0,10 мг SO4.

Допускается проводить определение визуально-нефелометриче­ским методом без выпаривания с использованием затравочного раствора. При этом 10,0 г (9,5 см3) анализируемого продукта по­мещают в коническую колбу вместимостью , 50 см3 (ГОСТ 25336—82), разбавляют водой до 37 см3, прибавляют 3 см3 раст­вора желатина, отмеренных пипеткой вместимостью 10 см3 (ГОСТ 20292—74) и перемешивают. Отдельно в пробирку помещают 0,1 см3 раствора, содержащего 0,001 мг SO4, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации с (НС1) = 1 моль/дм3, 3 см3 раствора хлористого бария, отмеренных пипеткой, и встряхи­вают в течение 1 мин. Затем содержимое пробирки приливают к анализируемому раствору, ополаскивают пробирку небольшим объ­емом воды в колбу, доводят объем раствора в колбе водой до 50 см3 и перемешивают.