---

ГОСТ 4328-77

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

НАТРИЯ ГИДРООКИСЬ

Технические условия

Reagents. Sodium hydroxide. Specifications

ОКП 26 1142 0080 04

Дата введения 1978-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ:

В.Н.Смородинская, К.П.Лесина, П.В.Кидиярова, И.В.Жарова.

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 июня 1977 г. N 1514.

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4328-66.

4. ССЫЛОЧНО НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН до 1 июля 1996 г.* Постановлением Госстандарта от 04.12.87 N 4381.

________________

* Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11-12, 1994 год).

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1988 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1979 г., декабре 1987 г. (ИУС 12-79, 2-88).

Настоящий стандарт распространяется на реактив - гидроокись натрия, который представляет собой белые чешуйки, куски или цилиндрические палочки с кристаллической структурой на изломе; сильно гигроскопичен, хорошо растворим в воде и спирте; быстро поглощает из воздуха углекислоту и воду и постепенно переходит в углекислый натрий.

Формула NaOH.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 40,00.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Гидроокись натрия должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта, по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям гидроокись натрия должна соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Определение массовых долей общего азота, алюминия и тяжелых металлов изготовитель проводит периодически в каждой 20-й партии, определение массовых долей калия и мышьяка - по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа по ГОСТ 27025-86.

При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.

Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже установленных настоящим стандартом.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 650 г.

3.2. Для проведения анализа готовят раствор препарата следующим образом: 50,00 г препарата помещают в фарфоровый стакан 5 (3.4) (ГОСТ 9147-80) и растворяют в дистиллированной воде, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87). Раствор переносят в мерную колбу 2-500-2 (ГОСТ 1770-74), после охлаждения доводят объем раствора той же водой до метки и перемешивают (раствор 1).

Раствор 1 хранят в полиэтиленовой посуде.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Определение массовой доли гидроокиси натрия и углекислого натрия

3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретки 1(2)-2-50-0,1 и 1(2)-2-5-0,02 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-1-250-24/29 ТХС или Кн-1-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 2-2-10 и 6-2-5 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 20%.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77; растворы концентрации (НСl)=0,1 моль/дм (0,1 н.) и (НСl)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Метиловый оранжевый, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

3.3.2. Проведение анализа

10 см раствора (соответствуют 1 г препарата) пипеткой 2-2-10 помещают в колбу, содержащую 90 см воды. К раствору прибавляют 2,5 см раствора хлористого бария, быстро закрывают колбу пробкой, перемешивают ее содержимое и оставляют в покое. Через 5 мин к раствору прибавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки 1(2)-2-50-0,1 раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм до обесцвечивания раствора. Затем к раствору прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого и титруют при энергичном перемешивании из бюретки 1(2)-2-5-0,02 раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм до перехода желтой окраски раствора в оранжевую.

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю гидроокиси натрия ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм , израсходованный на титрование в присутствии фенолфталеина, см ;

0,04000 - масса гидроокиси натрия, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм , г.

Массовую долю углекислого натрия ( ) в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм , израсходованный на титрование в присутствии метилового оранжевого, см ;

0,0053 - масса углекислого натрия, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм , г.

За результат анализа гидроокиси натрия принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности Р=0,95.

За результат анализа углекислого натрия принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%, для препаратов х. ч. и ч. д. а. и 10% - для ч.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.4. Определение массовой доли общего азота

3,30 г препарата х. ч. или 4,00 г препарата ч. д. а. и ч. осторожно помещают в колбу К-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336-82), содержащую 40 см воды, перемешивают и растворяют при охлаждении. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.4-74 фотометрическим методом, прибавляя раствор гидроокиси натрия до прибавления сплава Деварда. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг;

для препарата чистый - 0,04 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30% для препарата х. ч. и ч. д. а., 10% - для ч.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата х. ч., ±15% - для ч. д. а., ±10% - для ч. при доверительной вероятности Р=0,95.

3.5. Определение массовой доли кремнекислоты

Определение проводят по ГОСТ 10671.1-74. При этом 0,50 г препарата х. ч. и ч. д. а. или 0,20 г препарата ч. взвешивают в платиновой чашке N 118-3 (ГОСТ 6563-75) или чашке из стеклоуглерода, или полиэтиленовом стакане, растворяют в 10 см воды, прибавляют 1-2 капли раствора -нитрофенола и осторожно нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 20%. Раствор охлаждают, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см ), доводят объем раствора водой до 20 см и далее определение проводят по способу 1 или раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50 см (с меткой на 25 см ) и далее определение проводят по способу 2.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремнекислоты не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг;

для препарата чистый для анализа- - 0,01 мг;

для препарата чистый - 0,04 мг.

Одновременно проводят контрольный опыт, определяя массовую долю кремнекислоты в серной кислоте, для чего раствор серной кислоты в объеме, применяемом для нейтрализации, помещают в платиновую чашку - 118-3, прибавляют 0,1 см раствора борной кислоты (ГОСТ 9656-75) с массовой долей 1%, 0,1 см раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) с массовой долей 1%.

Раствор углекислого натрия хранят в полиэтиленовой посуде. Содержимое чашки выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 5 см раствора углекислого натрия, нагревают на водяной бане 15 мин, прибавляя воду по мере выпаривания. Раствор нейтрализуют по -нитрофенолу раствором серной кислоты и далее определение проводят по способу 1 или 2. При обнаружении кремнекислоты в результаты анализа вводят поправку.

При разногласиях в оценке массовой доли кремнекислоты анализ проводят по способу 1.

За результат анализа по способу 1 принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает значение допускаемого расхождения, равное 15% для препаратов х. ч. и ч. д. а., 10% - для ч.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% для препаратов х. ч. и ч. д. а., ±10% - для ч. при доверительной вероятности Р=0,95.