---

м. мь (і/ус /л/?/)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ И ОСОБО ЧИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА

КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СОДЕРЖАНИЯ ОСНОВНОГО
ВЕЩЕСТВА

ГОСТ 10398—76
(СТ СЭВ 1437—78)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

У

Группа Л59

ДК 54-41 : 543.06 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
Ю398-76

(СТ СЭВ 1437—78J

еактивы и особо чистые вещества
КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СОДЕРЖАНИЯ ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВА

Reagents and super pure substances.
Complexonometric method for determination
of basic matter content

ОКСТУ 2609

С

с 01.07.77

до 01 01,04

рок действия

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на химические реакти­вы и особо чистые вещества (далее «продукты») и устанавливает комплексонометрический метод определения содержания основно­го вещества в соединениях, в состав которых входят следующие элементы

Метод основан на образовании малодиссоциированных комп­лексных соединений катионов с этилендиамин-А^, Л', N', А'-тетра- уксусной кислотой.

При этом различные элементы, независимо от валентности, ре­агируют с ди-Ма-ЭДТА в молярном соотношении 1:1, за исклю­чением молибдена, который реагирует с ди-Ка-ЭДТА в моляр­ном соотношении 2:1, и циркония, который, в зависимости от ус­ловий, может давать соединения 1:1 и 2:1.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Настоящий стандарт предусматривает два типа комплексоно­метрического титрования: прямое и обратное.

Эквивалентную точку при титровании определяют с помощью соответствующего индикатора.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Массу навески анализируемого продукта (т) в граммах вычисляют по формуле

М.С.(27±2)

л-1000

где М — молекулярная масса анализируемого продукта, г;

п — количество атомов определяемого элемента в молекуле анализируемого продукта;

С — концентрация применяемого раствора ди-Па-ЭДТА (0,05 или 0,01 моль/дм³);

(27+2) —примерный объем раствора ди-Иа-ЭДТА, необходимый для титрования навески продукта, см³.

1.1а. При проведении анализа должны соблюдаться требова­ния ГОСТ 27025—86.

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива­ния 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взве­шивания 500 г и 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

4-С.(27±2)-100
¹ &-П-1000

где А — атомная масса определяемого элемента или молеку­лярная масса определяемой части соединения, г;

С — концентрация применяемого для титрования раствора ди-Иа-ЭДТА (0,05 или 0,01 моль/дм³);

b — норма массовой доли определяемого элемента или части соединения, % ;

п — количество атомов элемента, входящих в определяе­мую часть соединения;

(27±2) — примерный объем раствора ди-Ма-ЭДТА, необходимый для титрования навески продукта, см³.

Когда необходима дополнительная предварительная обработка анализируемого продукта, ее проводят по рекомендуемому прило­жению.

При отсутствии дополнительных указаний в приложении, а так­же при анализе сильных комплексообразователей предваритель­ная обработка должна быть указана в нормативно-технической до­кументации на анализируемый продукт.

Допускается в нормативно-технической документации на ана­лизируемый продукт указывать способ проверки pH.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Растворы индикаторов готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Индикаторные смеси готовят следующим образом: 0,250 г ин­дикатора растирают в ступке с 25 г хлористого натрия или хло­ристого калия, или азотнокислого калия, взвешенных с погреш­ностью не более 0,01 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Объемы титрованных растворов, а также аликвотную часть анализируемых растворов отмеривают с помощью пипеток или бюреток.

Объемы растворов индикаторов отмеряют пипетками, объемы растворов реактивов — пипетками или цилиндрами, объемы во­ды — цилиндрами или мензурками.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ИНДИКАТОРЫ И БУФЕРНЫЕ РАСТВОРЫ

   1. Реактивы и растворы

Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с анало­гичными метрологическими характеристиками.

Бюретка 1 (2) —1 (2)—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2—250—34 ТХС, Кн-2—500—40 ТХС и Кн-2—750—50 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Колба 1(2)—100—2, 1(2)—250—2 и 1(2) —1000—2 по ГОСТ 1770—74.

Мензурки по ГОСТ 1770—74.

Пипетки по ГОСТ 20292—74.

Стаканы из термически и химически стойкого стекла группы ТХС по ГОСТ 25336—82.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336—82.

Чашка типа ЧВК по ГОСТ 25336—82.

Чашки выпарительные по ГОСТ 9147—80.

Чашки из платины по ГОСТ 6563—75.

Цилиндры по ГОСТ 1770—74.

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержа­щий углекислоты, готовят по ГОСТ 4517—87. Соответствующим разбавлением готовят растворы с массовой долей 10%, 1:5 и 1:1.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769—78.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, раствор с мас­совой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517—87.

Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N' — тетрауксус- ной кислоты 2-водная (ди-Ыа-ЭДТА) по ГОСТ 10652—73, растворы концентраций с (ди-Ца-ЭДТА) = 0,05 моль/дм³ и с (ди-Ма-ЭДТА) 0,01 моль/дм³.

Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456—75, раствор концентра­ции с (ЗС48О4-8НгО) =0,05 моль/дм³; готовят следующим обра­зом: 38, 28 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, растворяют в воде, прибавляют 0,1 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 16%, доводят водой до метки и пере­мешивают.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80 и раствор концентра­ции 1 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, концентрированная, раст­вор 1:1 и раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517—87.

Кислота борная по ГОСТ 9656—75, раствор с массовой долей 3%.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848—73.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, концентрированная и растворы 1:1 и с массовой долей 16%, готовят по ГОСТ 4517—87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, концентрированная, раст­воры 1:1с массовой долей 3,5 и 25%, готовят по ГОСТ 4517—87.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, ледяная, растворы 1:10 и с массовой долей 6%.

Натрия гидроокись, раствор с массовой долей 50%, не содер­жащий карбонатов; готовят по ГОСТ 4517—87. Соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой долей 4%.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76, рас­твор концентрации с (Na₂B₄0z-5Н₂О) =0,05 моль/дм³.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199—78 и раствор концентрации с (ЫаСНзСОО-ЗН₂О) = 1 моль/дм³ (1 н.).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей 1,5—2%.

Смесь кислот азотной и соляной в отношении 1:3.

Спирт этиловый, ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт.

Уротропин фармакопейный, сухой и раствор с массовой долей 20%.

Цинк по ГОСТ 3640—79 (марки ЦВ и ЦО в чушках).

Соль цинка, раствор концентрации точно 0,05 моль/дм³; гото­вят по п. 3.1.1 настоящего стандарта (для определения коэффи­циента поправки раствора ди-Ца-ЭДТА).

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174—77, раствор концен­трации с (ZnSO4-7H₂O) =0,05 моль/дм³; готовят по п. 3.1.5 нас­тоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Бериллон II, раствор с массовой долей 0,05%, годен в тече­ние 30 сут.

Бумага индикаторная универсальная для определения pH.

Бумага индикаторная «конго».

Бумага индикаторная лакмусовая нейтральная.

Вариаминовый синий Б, индикаторная смесь.

Глицинтимоловый синий, индикаторная смесь, хранят в герме­тически закрытой банке из темного стекла.

Кальцеин, раствор с массовой долей 0,1 %, годен в течение 7 сут; индикаторная смесь, хранят в герметически закрытой бан­ке из темного стекла.

Кальмагит, индикаторная смесь.

Кальцион, раствор с массовой долей 0,1%, годен в течение 30 сут.

Кислота сульфосалициловая 2-водная, по ГОСТ 4478—78, раст­вор с массовой долей 10%.

Ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%, го­ден в течение 14 сут, индикаторная смесь, хранят в герметически закрытой банке из темного стекла.

Метилтимоловый синий, индикаторная смесь, хранят в герме­тически закрытой банке из темного стекла.

Мурексид, индикаторная смесь; хранят в герметически зак­рытой банке из темного стекла.

ПАР [-(2-пиридилазо)-резорцин], раствор с массовой долей 0,1%.

Пирокатехиновый фиолетовый, раствор с массовой долей 0,1%, годен в течение 30 сут, индикаторная смесь, хранят в герметичес­ки закрытой банке из темного стекла.

Сульфарсазен, раствор с массовой долей 0,05% в растворе 10-водного тетраборнокислого натрия концентрации 0,05 моль/дм³, годен в течение 30 сут.

ТАР [4-(2-тиазолилазо)-резорцин], раствор с массовой долей 0,1%.

1-(1-окси-2-нафтилазо)-6—нитро-2-нафтол-4 — сульфокислоты натриевая соль (эриохром черный Т), индикаторная смесь, хра­нят в герметически закрытой банке из темного стекла.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Буферный раствор 1 (pH 9,5—10,0); готовят следующим обра­зом: 70 г хлористого аммония растворяют в 300—250 см³ воды,. прибавляют 250 см³ раствора аммиака с массовой долей 25% и затем доводят объем раствора водой до 1 дм³.

Буферный раствор II (pH 5,5—6,0); готовят следующим обра­зом: 550- г 3-водного уксуснокислого натрия растворяют в горя­чей воде, доводят объем раствора водой до I дм³, при необходи­мости фильтруют и прибавляют 10 см³ концентрированной уксус­ной кислоты.

Буферный раствор III (pH 3); готовят следующим образом: 26,5 см³ раствора аммиака с массовой долей 25% смешивают с 45 см³ муравьиной кислоты и доливают объем раствора водой до 1 ДМ³.

Буферный раствор IV (pH 2); готовят следующим образом: 200 см³ раствора 3-водного уксуснокислого натрия с массовой до­лей 13,5% и 210 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 3,5% смешивают и доливают объем раствора водой до 1 дм³.