Страница 3: ДСТУ 4153-2003. Парафіни нафтові тверді. Технічні умови (62336)

Пробу випробовуваного парафіну масою (ЗО ± 5) г розплавляють на водяній бані і у разі наявності вологи або механічних домішок фільтрують за температури 60—70 °С через фільтрувальний папір.

У склянці приладу зважують з похибкою не більше ніж 0,01 г (10 ± 0,1) г парафіну і після роз- плавлення парафіну на водяній бані додають зважені з тією самою похибкою (100 ± 0,1) г ацетоно-бен- зольної суміші або метилетилкетону.

У склянку з розчинником і парафіном занурюють мішалку та термометр і безперервно перемішу­ючи нагрівають суміш до повного розчинення парафіну. Переносять склянку в охолоджувальну баню, яка має температуру мінус (22 ± 0,5) °С, одночасно занурюють склянку з фільтром для фільтрування під вакуумом.

Суміш парафіну з розчинником охолоджують до мінус (20 ± 0,5) °С та витримують за цієї темпе­ратури протягом 5-ти хв.

Періодично суміш перемішують за допомогою кільцевої мішалки, щоб запобігти виникненню гру­док парафіну.

В охолоджену суміш занурюють охолоджений фільтр і під'єднують за допомогою і'умового корка колбу для приймання фільтрату. Зібраний прилад приєднують до вакуумного насоса зі відсмоктують у колбу від 35 до 50 см³ фільтрату.

Колбу з фільтратом зважують з похибкою не більше ніж 0,01 г.

До колби з фільтратом приєднують холодильник і на водяній бані відганяють розчинник. Холо­дильник від’єднують і залишки розчинника випаровують протягом 30-ти хв, розмістивши колбу у тер­мостаті за температури (105 + 2) °С.

Колбу з оливою охолоджують на повітрі за кімнатної температури протягом 30-ти хв. Потім зважують з похибкою не більше ніж 0,0005 г.

Масову частку оливи у випробовуваному парафіні (Х^) у відсотках обчислюють за такою форму­лою:

х ^т1 • ^т2 ' 100

¹ П?з т₄ (ті-Л7₄)' С)

де ті — маса залишку оливи у колбі після відганяння розчинника, г;

т₂—маса розчинника для розчинення проби парафіну, г;

т₃— маса проби парафіну, г;

т₄ — маса відібраного у колбу фільтрату, г.

За результат випробовування приймають середнє арифметичне двох паралельних визначань, різниця між якими не повинна перевищувати такі величини:

• за масової частки оливи до 2,0 % допустиме розходження — 0,2 % ;

• за масової частки оливи більше ніж 2,0 % допустиме розходження — 0,5 %.

Метод полягає в екстрагуванні із парафіну поліциклічних ароматичних вуглеводнів циклогексаном, реекстрагуванні нітрометаном, у хроматографічному фракціюванні в тонкому шарі оксиду алюмінію для виділення індивідуальних сполук з наступним низькотемпературним спектральним люмінесцентним аналізуванням виділених фракцій та якісним визначанням присутності бенз-а-пірену.

• комплекс спектральний обчислювальний універсальний КСВУ-23 з будь-яким реєструвальним пристроєм;

• опромінювач хроматографічний згідно з чинними нормативними документами [14];

• ртутно-кварцова лампа типу ДРШ-500 згідно з чинними нормативними документами [15];

• ротаційний випарювальних типу ИР-1М2 згідно з чинними нормативними документами [16], або перегонний пристрій;

• чашка кристалізаційна ЧКЦ-25000 згідно з ГОСТ 25336;

• колонка хроматографічна з внутрішнім діаметром 11—15 мм, висотою робочої частини 130— 150 мм;

• пластинки скляні для хроматографії в тонкому шарі адсорбенту розміром (130 х 180) мм;

• колби плоскодонні типу П-1-100-29/32 ТХС, П-1-250-29/32 ТХС згідно з ГОСТ 25336;

• лійки фільтрувальні ВФ-2-32-ПОР 100 ТХС згідно з ГОСТ 25336;

• насос водоструминний згідно з ГОСТ 25336;

• посудини Дюара кварцові місткістю 1 л;

• посудини Дюара металеві типу СК-16 згідно з чинними нормативними документами [17];

• пробірки з кварцового скла висотою 300 мм і внутрішнім діаметром 16 мм згідно з ГОСТ 19908 з відміткою на висоті 4 мм від дна пробірки;

• вага технічна Т1-200 загальної призначеності, 2 кл. точності згідно з ГОСТ 24104;

• оксид алюмінію «для хроматографії» згідно з чинними нормативними документами [18];

• н-гексан «для хроматографії» згідно з чинними нормативними документами [19];

• ацетон — згідно з ГОСТ 2603;

• нітрометан — згідно з чинними нормативними документами [20];

• циклогексан марки х.ч.— згідно з чинними нормативними документами [21];

• азот рідкий технічний — згідно з ГОСТ 9293.

Для екстрагування поліциклічних ароматичних вуглеводнів із парафіну проводять адсорбційне очищання на хроматографічній колонці. Колонку заповнюють оксидом алюмінію в кількості 15 г. Ок­сид алюмінію не потребує попереднього обробляння. Адсорбент в колонці змочують розчинником — циклогексаном. Зважують з точністю до 0,01 г стружку парафіну масою 1,0 г, зняту не менш ніж в трьох різних місцях зразка парафіну і розчиняють в 4 мл циклогексану. Розчин обережно виливають в підго­товлену колонку і промивають розчинником доти, доки з колонки не піде чистий розчинник (перевірян­ня за коефіцієнтом заломлення циклогексану).

Отриманий з низу колонки циклогексановий розчин екстракту переносять в ділильну лійку і тричі додають по 15 мл нітрометану, кожного разу зливаючи нижній шар розчину в колбу. Отри­маний нітрометановий екстракт випаровують на ротаційному випарнику та водяній бані до утво­рення сухого залишку.

На скляну пластинку наносять просіяний оксид алюмінію з розмірами часток (0,005—0,008) мм, скляною паличкою розрівнюють адсорбент так, щоб отримати шар товщиною 1 мм.

Екстракт розчиняють в 10 мл ацетону та наносять мікропіпеткою на пластинку на відстані 25— ЗО мм від ії нижнього краю в чотирьох точках по 0,05 мл у кожну.

Пластинку з нанесеною пробою встановлюють під кутом (= 30°) у накритий склом кристалізатор, попередньо заповнений н-гексаном таким чином, щоб рівень розчинника досягав нижнього краю пла­стини.

Час проведення хроматографії 30—40 хв.

Після того, як рівень розчинника підніметься до верхньої частини пластинки, її виймають з кристалізатора. Розділені на фракції речовини під контролем УФ-лампи знімають з пластини за до­помогою насоса на фільтрувальну лійку з пористою перегородкою ВФ-2. Екстрагування речовин з ок­сиду алюмінію проводять н-гексаном також під контролем УФ-лампи.

Отриманий екстракт переносять в пробірки з кварцового скла і доводять н-гексаном до мітки (4 мл). Для якісної оцінки вмісту бенз-а-пірену застосовують комплекс спектральний обчислювальний універсальний, який складається з УФ-лампи, монохроматора і реєструвального пристрою. Пробірку з пробою поміщають в посудину Дюара з рідким азотом і опромінюють УФ-лампою, обладнаною скля­ним фільтром УФ-2, щоб визначати необхідну ділянку збудженості люмінесценції бенз-а-пірену. Спектр люмінесценції в межах (400—410) нм реєструють на виході з монохроматора. Лінія спектру 403,0 нм, що характерна для люмінесценції бенз-а-пірену, повинна бути відсутня (тобто наявність бенз-а-пірену у зразку парафіну знаходиться нижче межі визначання його цим методом — 10'¹⁰ г/г).

• склянки місткістю не менше ніж 150 см³ згідно з ГОСТ 25336;

• баня водяна;

• випарювальна фарфорова чашка або чашка Петрі;

• ніж.

Приблизно 100 г парафіну поміщають в склянку, розплавляють на водяній бані і дають застигнути. За допомогою ножа відбирають 5—10 г парафіну і переносять у випарювальну фарфорову чашку або чашку Петрі.

Парафін не повинен мати чітко вираженого запаху.

4. 6. Марковання і паковання парафінів нафтових твердих контролюють візуально

   7. Показники «Температуру спалахнення, визначену у закритому тиглі» та «Температуру займання» контролюють згідно з ГОСТ 12.1.044.

   8. Повітря робочої зони щодо наявності аерозолю оливи нафтової контролюють відпо­відно до МУ № 2328 [22]; щодо наявності пари вуглеводнів аліфатичних відповідно до МУ № 2896 [23].

   9. Періодичність контролювання повітря робочої зони встановлюють згідно з ГОСТ 12.1.005.

5. ТРАНСПОРТУВАННЯ І ЗБЕРІГАННЯ

Транспортування і зберігання парафінів згідно з ГОСТ 1510. Допускається за домовленості зі спо­живачем транспортувати розплав парафіну за температури не вище ніж 100 °С в автомобільних чи залізничних цистернах, які обладнані спеціальним зливним пристроєм.

Транспортувати та зберігати парафіни необхідно з дотриманням вимог пожежної безпеки згідно з ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.010, НАПБА 01. 001 [10] та інструкцій пожежної безпеки, що розроб­лені на кожному підприємстві з урахуванням його специфіки.

4. ГАРАНТІЇ ВИРОБНИКА

   1. Виробник гарантує відповідність парафінів вимогам цього стандарту у разі дотримання умов транспортування і зберігання.

   2. Гарантійний строк зберігання парафінів марок X — 1 рік з дня виготовлення, парафінів інших марок — 2 роки з дня виготовлення.

Гарантійний строк повинен бути зазначений в паспорті на продукцію.

ДОДАТОК А
(довідковий)

КОДИ ДКПП ТА ВІДПОВІДНІ їм окп

Таблиця А 1

ДОДАТОК Б

(рекомендований)

БІБЛІОГРАФІЯ

1. Р 50-056—96 Продукція фасована в пакованні. Загальні вимоги до кількості

2. СНиП 2.04.05-91 Отопление, вентиляция и кондиционирование воздуха, (СантехНИИпроект)

3. СНиП 2.04.01-85 Внутренний водопровод и канализация зданий, (СантехНИИпроект)

4. ДСН 3.3.6.037-99 Державні санітарні норми виробничого шуму, ультразвуку та інфразвуку

5. ДСН 3.3.6.039-99 Державні санітарні норми виробничої загальної та локальної вібрації

6. ДСН 3.3.6.042-99 Державні санітарні норми мікроклімату виробничих приміщень

7. ДНАОП 0.00-1.29-97 Правила захисту від статичної електрики. / Затв. нак. Держнаглядохорон- праці України від 22.04.97 № 103. Надано чинності з 01.09.97, «Основа», 1997 р.

8. ДНАОП 0.00-1.32-2001 Правила будови електроустановок, електрообладнання, спеціальних установок. Затв. наказом Міністерства праці та соціальної політики України 21.06.2001 р., № 272, «Укр- архбудінформ», 2001 р.

9. ОНТП 24-86 Определение категорий помещений и зданий по взрывоопасной и пожарной опас­ности, затверджені МВС СРСР, 27.02.86 р.

10. НАПБ А 0.1.001-95 Правила пожежної безпеки в Україні. Зареєстровано Мінюстом України від 14.07.95 № 219/755. Надано чинності наказом МВС України від 22.06.95 № 400, «Укрархбудінформ», 1995 р.

11. СНиП 23-05-93 Естественное и искусственное освещение, (СантехНИИпроект)

12. ДНАОП 0.03-4.02-94. Положення про порядок проведення медичних оглядів працівників пев­них категорій. Затверджене наказом МОЗ України від 31.03.1994 № 45

13. ТУ 25-2021.003-88 Термометры ртутные, стеклянные лабораторные

14. ТУ 4215-004-16943778-99 Облучатель хроматографический УФС-254/365

15. ТУ 16-535.281-83 Лампа дуговая ртутно-шаровая типа ДРШ-250, 500

16 ТУ 25-1178-102-84 Испаритель ротационный типа ИР-1 М2

17 ТУ 26-04-622-88 Посудини кріогенні СК-16

18 ТУ 6-09-3916-75 Алюминия окись для хроматографии

19 ТУ 6-09-3375-78 Гексан для хроматографии

20 ТУ 6-09-11-876-77 Нитрометан для хроматографии

21 ТУ 14198-78 Циклогексан для хроматографии

22 МУ 2328-81 Методические указания на газохроматографическое определение суммарного содержания парафиновых углеводородов СгС₁₀ и ароматических углеводородов в воздухе

23 МУ 2896-83 Методические указания по спектрометрическому измерению концентрации мас­ляных аэрозолей в воздухе рабочей зоны

24 DIN 51579 Testing of paraffin. Determination of Needle Penetration (Парафіни нафтові. Метод визначання пенетраціїї голкою).75.140

Ключові слова: парафіни нафтові, технічні вимоги, приймання, вимоги безпеки, транспортування.

Редактор О. Чихман

Технічний редактор О. Касіч

Коректор Т. Нагорна

Комп’ютерна верстка С. Павленко

Підписано до друку 18.12 2003. Формат 60 х 84 1/8.

Ум друк. арк. 1,86. Зам 3949 Ціна договірна

Редакційно-видавничий відділ ДП «УкрНДНЦ»
03150, Киі'в-150, вул. Горького, 174