3.3.3.1. Построение градуировочного графика
При применении кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм растворы сравнения готовят следующим образом: в пять мерных колб помещают растворы, содержащие 0,002, 0,005, 0,010, 0,020, 0,040 мг железа и добавляют около 20 см воды.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железо.
К каждому раствору прибавляют 3 см раствора соляной кислоты, 1 см раствора надсернокислого аммония, 4 см раствора роданистого аммония, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.
Через 5 мин измеряют оптические плотности растворов сравнения и контрольного раствора по отношению к воде на спектрофотометре при длине волны 450 нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны 450-480 нм.
Из значения оптической плотности раствора сравнения вычитают значение оптической плотности контрольного раствора. По полученным данным строят градуировочный график.
3.3.3.2. Проведение анализа
20 см анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см и далее проводят определение, как описано в п. 3.3.3.1.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах.
Допускается заканчивать определение визуально.
3.3.3.1, 3.3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3.3а. Определение с предварительным окислением железа пероксидом водорода
3.3.3а.1. Построение градуировочного графика
При применении кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм растворы сравнения готовят следующим образом: в конические колбы вместимостью 100 см помещают растворы, содержащие 0,002; 0,005; 0,010; 0,020; 0,040 мг железа и добавляют около 20 см воды и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа.
В каждый раствор прибавляют раствор соляной кислоты до рН 1 (проба на вынос) и 0,5 см избытка раствора соляной кислоты, прибавляют 2 см раствора пероксида водорода, нагревают до кипения и кипятят 2-3 мин.
Охлажденные растворы переносят в мерные колбы, прибавляют 0,5 см раствора соляной кислоты, 5 см раствора роданистого аммония и доводят объем растворов водой до метки.
Через 2 мин измеряют оптическую плотность растворов по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 450 нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны 450-480 нм.
По полученным данным строят градуировочный график.
3.3.3а.2. Проведение анализа
20 см анализируемого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 100 см , прибавляют раствор соляной кислоты до рН 1 (проба на вынос) и 0,5 см избытка соляной кислоты, прибавляют 2 см раствора пероксида водорода и далее проводят определение, как описано в п. 3.3.3а.1.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах.
Допускается заканчивать определение визуально.
При определении массы железа свыше 0,040 мг (до 0,1 мг) применяют кюветы с меньшей толщиной поглощающего свет слоя и соответственно изменяют объем реактивов для приготовления растворов сравнения.
3.3.3а-3.3.3а.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3.4. Визуально-колориметрическое определение с извлечением органическим растворителем
3.3.4.1. Определение массовой доли примеси железа сравнением со шкалой растворов
20 см анализируемого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 50 см , прибавляют 0,3 см раствора азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 2-3 мин. Охлажденный раствор переносят в цилиндр (с притертой пробкой) вместимостью 50 см , прибавляют 0,5 см раствора соляной кислоты и 4 см раствора роданистого аммония, доводят объем раствора водой до 40 см , прибавляют 10 см изоамилового спирта и раствор энергично встряхивают.
После расслоения окраску спиртового слоя анализируемого раствора сравнивают на фоне молочного стекла в проходящем свете с окраской спиртового слоя раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме массу железа в миллиграммах, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, и те же объемы растворов и реактивов.
При помутнении спиртовый слой фильтруют через сухой фильтр.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3.4.2. (Исключен, Изм. N 2).
3.3.5. Относительные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений ( ) и допускаемая относительная суммарная погрешность ( ) при доверительной вероятности =0,95 для всех вариантов роданидного метода приведены в табл.4.
Таблица 4
Найденная масса железа, мг |
, % |
, % |
От 0,002 до 0,004 |
±60 |
20 |
Св. 0,004 " 0,01 |
±30 |
20 |
" 0,01 " 0,05 |
±20 |
10 |
Примечание. При определении массы железа свыше 0,05 мг (до 0,1 мг) метрологические характеристики ( и ) указывают в нормативно-технической документации на продукцию.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3.6. (Исключен, Изм. N 2).
3.4. Сульфосалициловый метод
Метод основан на образовании сульфосалицилата железа, окрашенного в аммиачной среде в желтый цвет. Определению мешают ионы марганца. Щелочные и щелочноземельные металлы, кадмий, цинк и большинство анионов, включая фосфаты, определению не мешают.
3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770;
пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-5(10) и 6(7)-2-25 по ГОСТ 29227;
аммиак водный по ГОСТ 3760;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517;
кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 10%.
3.4.2. Построение градуировочного графика
При применении кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм растворы сравнения готовят следующим образом: в шесть мерных колб помещают растворы, содержащие 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 и 0,050 мг железа и прибавляют около 20 см воды.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа.
К каждому раствору прибавляют 1 см раствора соляной кислоты, 2 см раствора 2-водной сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют 5 см раствора аммиака, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.
Через 10 мин измеряют оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 420 нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны 400-440 нм.
По полученным данным строят градуировочный график. При применении кювет с меньшей толщиной поглощающего свет слоя массу железа и объемы реактивов в растворах сравнения соответственно изменяют.
При определении массы железа свыше 0,050 мг (до 0,5 мг) применяют кюветы с меньшей толщиной поглощающего свет слоя и соответственно изменяют объемы растворов для приготовления растворов сравнения.
3.4.3. Проведение анализа
20 см анализируемого раствора помещают в мерную колбу, прибавляют 1 см раствора соляной кислоты, 2 см раствора 2-водной сульфосалициловой кислоты и перемешивают. Затем прибавляют 5 см раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор так же, как при построении градуировочного графика.
Через 10 мин измеряют оптические плотности анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах.
Допускается заканчивать определение визуально.
3.4.1-3.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4.4. При определении примеси железа в солях цинка и кадмия прибавляют раствор аммиака до полного растворения выпадающего вначале осадка, а затем 5 см избытка того же раствора. Окраска сульфосалицилового комплекса устойчива 24 ч.
3.4.5. Относительные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений ( ) и допускаемая относительная суммарная погрешность ( ) при доверительной вероятности =0,95 приведены в табл.5.
Таблица 5
Найденная масса железа, мг |
, % |
, % |
От 0,005 до 0,01 |
±25 |
20 |
" 0,01 " 0,05 |
±10 |
15 |
Примечание. При определении массы железа свыше 0,05 мг (до 0,5 мг) метрологические характеристики ( и ) указывают в нормативно-технической документации на продукт.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4.6. (Исключен, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Реактивы. Методы определения примесей: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003