МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
НАТРИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
У
Группа Л51
ДК 546.33'264-41:006.354МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Р
ГОСТ
83—79*
Взамен
ГОСТ 83-63
НАТРИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ
Технические условия
Reagents. Sodium carbonate.
Specifications
ОКП 26 2112 1020 00
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.01.79 № 246 дата введения установлена
01.01.80
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 16.08.91 № 1365
Настоящий стандарт распространяется на углекислый натрий, представляющий собой белый зернистый порошок, легко растворимый в воде.
Допускается изготовление углекислого натрия по ИСО 6353-2—83 (см. приложение).
Формула Na2CO3.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 105,99.
Все требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Углекислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По физико-химическим показателям углекислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
|
Наименование показателя |
Норма |
||
|
химически чистый (х. ч.) ОКП 26 2112 1023 08 |
чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2112 1022 09 |
чистый (ч.) ОКП 26 2112 1021 10 |
|
|
1. Массовая доля углекислого натрия (N2CO3) в прокаленном препарате, %, не менее |
99,8 |
99,8 |
99,8 |
|
2. Массовая доля потерь при прокаливании, %, не более |
0,25 |
0,5 |
0,5 |
|
3. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более |
0,004 |
0,007 |
0,02 |
|
4. Массовая доля общего азота (N), %, не более |
0,001 |
0,001 |
Не нормируется |
|
5. Массовая доля кремнекислоты (SiO2), %, не более |
0,003 |
0,003 |
0,01 |
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Продолжение таблицы
|
Наименование показателя |
Норма |
||
|
химически чистый (х. ч.) ОКП 26 2112 1023 08 |
чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2112 1022 09 |
чистый (ч.) ОКП 26 2112 1021 10 |
|
|
6. Массовая доля общей серы в пересчете на сульфаты (SO4), %, не более |
0,002 |
0,005 |
0,01 |
|
7. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более |
0,001 |
Не нормируется |
Не нормируется |
|
8. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более |
0,001 |
0,002 |
0,005 |
|
9. Массовая доля алюминия (А1), %, не более |
0,0003 |
0,001 |
Не нормируется |
|
10. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0003 |
0,0005 |
0,001 |
|
11. Массовая доля калия (К), %, не более |
0,005 |
0,005 |
Не нормируется |
|
12. Массовая доля кальция и магния в пересчете на Mg, %, не более |
0,005 |
0,01 |
Не нормируется |
|
13. Массовая доля мышьяка (As), %, не более |
0,00002 |
0,00002 |
0,00005 |
|
14. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0,0005 |
0,0005 |
0,001 |
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Углекислый натрий в виде пыли может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов. При длительном контакте с препаратом возможны изъязвления слизистой носа и кожи. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны — 2 мг/м3, класс опасности — III (умеренно опасные). Требуется специальная защита кожи и глаз.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.
Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
Массовую долю алюминия, калия, мышьяка и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛ Р-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 120 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли углекислого натрия в прокаленном препарате и потерь при прокаливании
Реактивы,растворы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации с (!/2 H2SO4) = 1 моль/дм3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6—09—5171—84, раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Стаканчикдля взвешивания СН 45/13 (60/14) по ГОСТ 25336—82.
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Тигель из платины № 100—6 (№ 100—7) по ГОСТ 6563—75.
Цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770—74.
Проведение анализа
Около 2,0000 г препарата помещают в платиновый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Тигель с препаратом помещают на песчаную баню так, чтобы уровень песка снаружи был не ниже уровня препарата в тигле, нагревают постепенно до 270—300 °С (термометр помещают в песок около тигля) и прокаливают до постоянной массы. Допускается проводить прокаливание в высокотемпературном шкафу при 270—300 °С. Ввиду гигроскопичности препарата при всех взвешиваниях тигель помещают в стаканчик для взвешивания.
Остаток, полученный после прокаливания, растворяют в воде, количественно переносят в коническую колбу, доводят объем раствора водой до 50 см3 и титруют раствором соляной или серной кислоты из бюретки в присутствии 1—2 капель раствора метилового оранжевого до перехода желтой окраски в оранжевую, затем раствор нагревают до кипения и кипятят 2—3 мин для удаления углекислоты. Если после охлаждения вновь появится желтая окраска, титрование раствора продолжают до перехода желтой окраски в оранжевую.
4.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Обработкарезулътатов
Массовую долю углекислого натрия в прокаленном препарате (X) в процентах вычисляют по формуле
vV- 0,053 • 100
Л =
где V— объем раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,053 — масса углекислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, г;
т — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,4 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Массовую долю потерь при прокаливании (X!) в процентах вычисляют по формуле
У1=
где т1 — масса навески препарата, г;
т — масса остатка после прокаливания, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 %.
Если среднеарифметическое двух параллельных определений для препарата «химически чистый» попадает в пределы 0,23—0,25 %, то проводят еще два определения.
В этом случае за результат анализа принимают среднеарифметическое результатов четырех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,07 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,03 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
Реактивы,растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Натрий углекислый по настоящему стандарту, раствор с массовой долей 10 %.
Тигель Гуча по ГОСТ 9147—80 или
Тигель ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336—82.
Стакан В-1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Подготовка к анализу
На дно тигля Гуча помещают бумажный кружок из обеззоленного фильтра «синяя лента», промывают сначала 100 см3 раствора углекислого натрия, затем 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Проведение анализа
25,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 250 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель (или тигель Гуча), предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 1 мг;
для препарата «чистый для анализа» — 1,8 мг;
для препарата «чистый» — 5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа препарата «химически чистый» — ± 35 %, «чистый для анализа» — ± 20 % и «чистый» — ± 10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4—74. При этом 2,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в воде и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,02 мг;
для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота определение проводят фотометрическим методом.
Определение массовой доли кремнекислоты проводят по ГОСТ 10671.1—74. При этом 0,50 г препарата, взвешенного в чашке из платины № 118—3 (ГОСТ 6563—75), растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 1—2 капли раствора «-нитрофенола с массовой долей 0,2 %, нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 20 % до обесцвечивания раствора, прибавляя ее по каплям при перемешивании платиновым шпателем. Затем прибавляют 0,5 см3 избытка раствора той же кислоты. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 20 см3), кипятят 5 мин, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фотометрически (способ 1), не прибавляя раствор серной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремнекислоты не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,015 мг;
для препарата «чистый для анализа» — 0,015 мг;
для препарата «чистый» — 0,050 мг.
Допускается проводить определение визуально (способ 2). При разногласиях в оценке массовой доли кремнекислоты определение проводят фотометрически (способ 1).
Определение массовой доли общей серы в виде сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 0,1 см3 бромной воды (готовят по ГОСТ 4517-87), нагревают раствор до кипения, кипятят 2 мин, охлаждают, нейтрализуют осторожно при перемешивании раствором соляной кислоты по лакмусовой бумаге (проба на вынос) и прибавляют 1 см3 избытка раствора соляной кислоты. Раствор кипятят до удаления брома, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.
