---

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

п

величины

графиков

очернения аналитических линий определяемых элементов и фона справа или слева от них. Строят характеристическую кривую фо­топластинки и по ней находят значение 1g (7л+(Ь ) и . Вычис-

ляют величину 1g ““—, находят среднее значение этой 'Ф

для трех спектров каждого образца для построения

концентрата и контрольного опыта. Градуировочные графики строят в координатах 1g-рр- , IgC, где С — концентрация опреде­ляемого элемента в градуировочных образцах. По градуировоч­ным графикам находят содержание примеси в концентрате и кон-

т

процентах вы-

рольном опыте. Массовую долю элемента (X) числяют по формуле

.где —массовая доля определяемого элемента в концентрате, %;

п?2 — массовая доля определяемого элемента в контрольном опыте, %;

К — коэффициент обогащения.

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф­метическое результатов параллельных определений, полученных па двух фотопластинках.

Средняя квадратичная ошибка метода от 10 до 20%.

Фотометрируют следующие аналитические линии (длины волн zb им):

алюминий — Al I 308,22;

висмут — Bi I 306,79;

железо — Fe I 302,06 или Fe I 271,9;

индий — ! п 1 325,61 или In I 303,94;

кобальт — Со I 341,23 или Со I 304,40;

медь —• Си I 327,40 или Си I 324,75;

марганец — Мп I 279,83;

мышьяк — As I 234, 98;

никель — Ni I 305,08 или Ni I 341,48;

олово — Sn I 303,41 или Sn I 284,0;

свинец — Pb I 283,31;

сурьма — Sb I 259,80;

серебро — Ag I 328,07.

Абсолютные допускаемые расхождения между результата­ми двух параллельных определений, рассчитанные при доверитель­ной вероятности Р=О,95, не должны превышать значений, указан­ных в табл. 2.

20,0

10,0

20,

15,0

1-Ю^-6

ЗЮ^-*

1 • ю^-5

6-10

2-Ю^-6

зю^-«

3*10

1*10“⁵

6*10

3*10

8 10

2-Ю^-6

4-Ю^-6

3-10

2.10“⁶

10,0

3-10

2-Ю

8*10”^а

Ы0~⁶

20,0

10,0

3-Ю^-6

6-Ю'⁶

2-10

3-Ю^-6

8-Ю

5-IO^-5

От

Св.

»

3

10,0

10,0

15,0

3-10~⁶

2-10—’

3-Ю

2-Ю

3-Ю^-'

2-Ю

3-Ю^-6

2-Ю

2-10”³

4’10“

2-Ю-⁴

И

стандартам от 29.12.8J

с 01.07.84

зменение № 1 ГОСТ 23116*1—78 Кадмий высокой чистоты. Метод спектрогра­фического определения алюминия, висмута, железа, индия, кобальта, меди, мар­ганца* мышьяка, никеля, олова, свинца, сурьмы и серебра

Постановлением Государственного комитета СССР по № 6502 срок введения установлен

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1721.

П

новой метод

редакции: определе-

о всему тексту стандарта заменить обозначение: мл на см³.

Вводную часть до слов «Метод основан» изложить в «Настоящий стандарт устанавливает спектрографический

чия примесей в кадмии высокой чистоты в следующем диапазоне массовых долей, % '■

алюминий от 1-Ю^-6 до 6-Ю^-5

висмут » 1-Ю-⁶ » 5-Ю-⁵

железо » 2*10^-6 » НО-³

индий » НО^-6 » 5-Ю-⁵

кобальт » НО-⁶ » 5"10~⁵

медь » 7*10—⁷ » 5*10-⁴

марганец » 7-10—⁷ » НО^-4

мышьяк » 2-10—⁵ » НО-³

никель » НО^-6 » 5-Ю^-4

олово » НО—⁶ » 5*10~⁴

свинец » 740^-6 » НО—³

сурьма » 7-Ю^-6 » 540^-4

серебро » 3-Ю^-7 » 3-10^-5».

Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 23116.0—83».

Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 306—76 на ГОСТ 14919—83, ГОСТ '18428—73 на ГОСТ 18428—81, ГОСТ 1770—74 на ГОСТ 12738—77, ГОСТ 1089—73 на ГОСТ 1089—82, ГОСТ 5.1173—71 на ГОСТ 22180—76;

двадцать второй абзац изложить в новой редакции: «Пипетки по ГОСТ .‘20292—74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см³»;

двадцать пятый абзац изложить в новой редакции: «Графит порошко­вый особой чистоты по ГОСТ 23463—79 или полученный из угольных электро- лов особой чистоты»;

двадцать шестой абзац изложить в новой редакции: «Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—78»;

тридцать третий абзац изложить в новой редакции: «Аммиак водный осо­бой чистоты по ГОСТ 24147—80»;

сороковой, сорок второй, сорок третий абзацы,- Заменить слова: «уголь­ный порошок» на «графит порошковый» (3 раза);

сорок четвертый абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 10691.1—73»;

сорок пятый и сорок шестой абзацы исключить.

Таблицу 1 дополнить наименованием: «Приготовление стандартных раство­

ров».

Пункт 4.1 после слов «полученных на двух фотопластинках» дополнить ■словами: «если выполняется условие разд. 2 ГОСТ 231116.0—83»; заменить слова: «Средняя квадратичная ошибка» на «Относительное среднее квадра­тическое отклонение для висмута, марганца, меди, олова, сурьмы и серебра равно 0,10; для кобальта, мышьяка, никеля и свинца — 0,15, для алюминия, .железа и индия — 0,20».

’

Государственного комитета

Дата введения 01.07.8$

Изменение jft» 2 ГОСТ 23116.1—78 Кадмий высокой чистоты. Метод спектрогра­фического определения алюминия, висмута, железа, индия, кобальта, меди, мар- танца, мышьяка, никеля, олова, свинца, сурьмы и серебра

Утверждено и введено в действие Постановлением

СССР по стандартам от 15.12.88 № 4127

Под наименованием стандарта заменить код: ОКСТУ 1721 на ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить слова: «образцы для построения граду­ировочного графика» и «градуировочные образцы» на «образцы сравнения».

Раздел 2. Четвертый абзац. Исключить слово: «нерегистрирующий»;

шестой абзац дополнить словами: «с погрешностью взвешивания не более 0.001 г»;

седьмой абзац изложить в новой редакции: «Весы аналитические с погреш­ностью взвешивания не более 0,0002 г»;

восьмой абзац дополнить словами: «с регулятором температуры до 750 °С»; пятнадцатый абзац дополнить словами: «или типа 3-НВР-1Д»;

двадцать третий абзац. Заменить слово: «приблизительно» на «диаметром»;

двадцать шестой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 11125—78 на TOv

11125—84;

двадцать восьмой абзац. Заменить слова: «марки ТВ-3 по ГОСТ 18428—73» на «по нормативно-технической документации»;

тридцать первый абзац. Заменить обозначение: ОСЧ 6—4 на «особой чисто­

ты».

Пункт 4.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «За окончательный ре­зультат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллель­ных определений (каждое определение получено из трех спектрограмм).

Разность двух результатов параллельных определений с доверительной ве­роятностью Р=0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (d_n), вычисленного по формулам:

dn—0,3 х — для висмута, марганца, меди, олова, сурьмы и серебра;

d_n~0,4 х — для кобальта, мышьяка, никеля и свинца;

dn = 0,5 х — для алюминия, железа и индия, где х — среднее арифметическое двух сопоставимых результатов параллельных определений.

Разность двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью Р=0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения {d_a), вычисленного по формулам: