---

ГОСТ 3118-77

(СТ СЭВ 4276-83)

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КИСЛОТА СОЛЯНАЯ

Технические условия

Reagents. Hydrochloric acid.

Specifications

ОКП 26 1234 0010 07

Дата введения 1979-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 декабря 1977 г. N 2994

ВЗАМЕН ГОСТ 3118-67

ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1997 г.) с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1984 г. (ИУС 2-85)

Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

Настоящий стандарт распространяется на реактив - соляную кислоту (водный раствор хлористого водорода), представляющую собой бесцветную жидкость с резким запахом, дымящую на воздухе; смешивается с водой, бензолом и с эфиром. Плотность кислоты 1,15-1,19 г/см .

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества.

Формула: НСl.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 36,46.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4276-83.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Соляная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям соляная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Примечание. Соляную кислоту с нормами, указанными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Соляная кислота относится к веществам III класса опасности (ГОСТ 12.1.007-76). Предельно допустимая концентрация хлористого водорода в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м . Кислота оказывает прижигающее действие на слизистые оболочки и кожу, сильно раздражает дыхательные пути.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены и не допускать попадания препарата на слизистые оболочки, кожные покровы, а также внутрь организма.

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2а.4. Соляная кислота - негорючая и непожароопасная жидкость.

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Изготовитель определяет массовую долю аммонийных солей, мышьяка и сульфитов периодически в каждой десятой партии.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по НТД.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 4500 г (3900 см ).

Для анализа соляную кислоту отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром в соответствии с плотностью погрешностью не более 1% (по объему).

3.2. Определение внешнего вида

25 см препарата помещают в цилиндр (с притертой пробкой) вместимостью 25 см и сравнивают в проходящем свете по диаметру цилиндра с таким же объемом дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72), помещенной в такой же цилиндр.

Препарат химически чистый и чистый для анализа должен быть бесцветным, прозрачным и не содержать взвешенных частиц.

Для препарата чистый допускается желтоватая окраска.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли соляной кислоты

3.3.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Индикатор смешанный, раствор метилового красного и метиленового голубого; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

3.3.2. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 200-250 см , содержащую 50 см воды, помещают от 1,2000 до 1,4000 г препарата, взвешенного с помощью пипетки Лунге, и тщательно перемешивают. Добавляют 0,2 см раствора смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетово-красной окраски в зеленую.

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю соляной кислоты ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм , израсходованный на титрование, см ;

0,03646 - масса хлористого водорода, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм , г;

- масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности = 0,95 не должны превышать 0,2%.

Допускается определять массовую долю соляной кислоты с метиловым оранжевым или метиловым красным.

При разногласиях в оценке массовой доли соляной кислоты анализ проводят со смешанным индикатором.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов) проводят по СТ СЭВ 434-77*. При этом 200 г (170 см ) препарата для нормы 0,0005% и 100 г (85 см ) препарата для норм 0,001; 0,002 и 0,005% помещают в платиновую или кварцевую чашку, предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, выпаривают на водяной бане порциями до 1-2 см , затем добавляют 0,1-0,5 см серной кислоты (ГОСТ 4204-77). Далее определение проводят по СТ СЭВ 434-77*.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

_______________

* Действует ГОСТ 27184-86.

3.5. Определение массовой доли сульфитов

3.5.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517-87.

Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации (1/2 J )=0,01 моль/дм (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 10%-ный раствор; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота соляная по настоящему стандарту.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5%-ный раствор, свежеприготовленный.

3.5.2. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 500 см помещают 400 см воды, прибавляют 1 см раствора йодистого калия, 5 см соляной кислоты и 2 см раствора крахмала.

Раствор перемешивают и прибавляют по каплям раствор йода до появления голубоватой окраски. Половину полученного раствора помещают в другую коническую колбу вместимостью 500 см .

В одну из колб помещают порциями 100 г (85 см ) анализируемого препарата при перемешивании и охлаждении в ледяной водяной бане, в другую - прибавляют такое же количество воды (раствор сравнения).

Окраску растворов сравнивают в проходящем свете на фоне молочного стекла.

Если анализируемый раствор оказывается бесцветным или окраска его слабее окраски раствора сравнения, то препарат содержит примесь восстановителя. В этом случае раствор сразу же титруют из микробюретки раствором йода до первоначальной голубоватой окраски.

3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю сульфитов ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм , израсходованный на титрование, см ;

0,00040 - масса сульфитов, соответствующая 1 см раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм , г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности = 0,95 не должны превышать 20% относительно вычисляемой концентрации.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.6. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 10 г (8,5 см ) препарата помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 2 см 1%-ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79), осторожно перемешивают и выпаривают на водяной бане досуха, сухой остаток растворяют в воде и переносят раствор в коническую колбу вместимостью 50 см (с меткой на 25 см ), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,020 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,020 (0,050) мг;

для препарата чистый - 0,050 мг (0,100 мг).

Масса сульфатов, указанных в скобках, установлена для норм, действующих до 01.01.95.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом; при этом масса навески препарата х.ч. должна быть 30 г (25,5 см ).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7. Определение массовой доли свободного хлора с -толидином (проводят только при отсутствии сульфитов)

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по настоящему стандарту, не содержащая свободный хлор (готовят кипячением в течение 5 мин), концентрированная и 3%-ный раствор.

-толидин, 0,1%-ный раствор в 3%-ном растворе соляной кислоты, не содержащей хлор.

Раствор, содержащий хлор; готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг хлора в 1 см .

3.7.2. Построение градуировочного графика

Готовят 5 растворов сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см каждая помещают растворы, содержащие в 50 см соответственно 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг Сl.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий свободный хлор.

К каждому раствору прибавляют 1 см раствора -толидина, 10 см концентрированной соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при длине волны 413 нм. Измерение оптической плотности растворов сравнения и анализируемых растворов необходимо проводить в течение 20 мин.

По полученным данным строят градуировочный график.

3.7.3. Проведение анализа

20 г (17 см ) препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , содержащую 50 см воды и 1 см раствора -толидина. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика. Измерение должно проводиться не более 20 мин. По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание свободного хлора в анализируемом растворе препарата.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса свободного хлора не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг;

для препарата чистый - 0,02 мг.

При массовой доле в препарате железа менее 0,0001% допускается проводить определение с йодистым калием и экстракцией хлороформом по п.3.8.

3.7.1-3.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).