3.8. Определение массовой доли свободного хлора методом экстракции (проводят только при отсутствии сульфитов)
3.8.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Йод по ГОСТ 4159-79, 0,01 н. раствор, свежеприготовленный.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., 10%-ный раствор.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172-76, х.ч., насыщенный раствор.
Хлороформ.
3.8.2. Проведение анализа
70 г (60 см ) препарата помещают в делительную воронку вместимостью 200 см , прибавляют 20 см воды, 2 см раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, 2 см раствора йодистого калия, перемешивают и через 5 мин прибавляют 5,5 см хлороформа. Раствор энергично взбалтывают в течение 30 с. После расслоения слой хлороформа анализируемого раствора сливают в пробирку вместимостью 10 см (с притертой пробкой).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска хлороформного слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее розовой окраски хлороформного слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего:
для препарата химически чистый - 0,05 см раствора йода;
для препарата чистый для анализа - 0,05 см раствора йода;
для препарата чистый - 0,1 см раствора йода;
35 г (30 см ) препарата, 10 см воды, 1 см раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, 1 см раствора йодистого калия и 5 см хлороформа.
1 см точно 0,01 н., раствора йода соответствует 0,00035 г Сl.
При разногласиях в оценке массовой доли хлора анализ проводят с -толидином.
3.9. Определение массовой доли аммонийных солей
3.9.1. Реактивы и растворы
Бумага лакмусовая.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Натрия гидроокись, 20%-ный раствор без NH ; готовят по ГОСТ 4517-87.
Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87.
Раствор, содержащий NH ; готовят по ГОСТ 4212-76.
3.9.2. Проведение анализа
1,6 г (1,3 см ) препарата, содержащего 20 см воды, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см ), осторожно нейтрализуют по лакмусовой бумажке раствором гидроокиси натрия; доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и переносят раствор в цилиндр с притертой пробкой. К раствору прибавляют 2 см реактива Несслера и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора через 5 мин не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,005 мг NH ;
для препарата чистый для анализа - 0,005 мг NH ;
для препарата чистый - 0,005 мг NH ;
количество раствора гидроокиси натрия, израсходованного на нейтрализацию анализируемого раствора, и 2 см реактива Несслера.
3.10. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 2,2’-дипиридиловым или сульфосалициловым методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.10.1. 2,2’ -дипиридиловый метод
20 г (17 см ) препарата квалификации химически чистый, 10 г (8,5 см ) препарата чистый для анализа и 2 г (1,7 см ) препарата чистый помещают в платиновую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток после выпаривания растворяют 0,5 см соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и объем раствора доводят водой до 40 см . Далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,01 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг;
для препарата чистый - 0,006 (0,01) мг.
Масса железа, указанная в скобках, установлена для нормы, действующей до 01.01.95.
3.10.2. Сульфосалициловый метод
10 г (8,5 см ) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см ) и при охлаждении осторожно по каплям нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака по лакмусовой бумаге, далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,005 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг;
для препарата чистый - 0,030 (0,050) мг.
Масса железа, указанная в скобках, установлена для нормы, действующей до 01.01.95.
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси железа в результат анализа вносят поправку.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят 2,2’-дипиридиловым методом.
3.10.1-3.10.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
3.11. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра или методом с применением бромнортутной бумаги.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.11.1. Метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра
50 г (42,5 см ) препарата помещают в форфоровую чашку, прибавляют 0,25 см концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане до объема 10 см . После охлаждения остаток осторожно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см , разбавляют водой и далее определение проводят с применением диэтилдитиокарбамата серебра.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса мышьяка не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,0025 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,0025 (0,0050) мг;
для препарата чистый - 0,005 (0,010) мг.
Масса мышьяка, указанная в скобках, установлена для норм, действующих до 01.01.95.
3.11.2. Метод с применением бромнортутной бумаги
20 г (17 см ) препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют 6,5 см соляной кислоты, доводят объем раствора водой до 150 см , перемешивают и проводят определение арсиновым методом в объеме 150 см (способ 2), не прибавляя раствор серной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в 41,5 см раствора;
для препарата химически чистый - 0,001 мг As;
для препарата чистый для анализа - 0,001 (0,002) мг As;
для препарата чистый - 0,002 (0,004) мг As,
6,5 см соляной кислоты, 0,5 см раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
Масса мышьяка, указанная в скобках, установлена для норм, действующих до 01.01.95.
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят с применением диэтилдитиокарбамата серебра.
3.11.1-3.11.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
3.12. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 10 г (8,5 см ) препарата помещают в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток охлаждают, растворяют в 0,5 см раствора соляной кислоты, смывают содержимое чашки 10 см воды в колбу вместимостью 50 см , нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до слабо щелочной реакции, доводят объем раствора водой до 20 см и проводят определение тиоацетамидным методом, фотометрически или визуально.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,005 (0,01) мг;
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг;
для препарата чистый - 0,02 мг.
Масса тяжелых металлов, указанная в скобках, установлена для нормы, действующей до 01.01.95.
Допускается проводить определение сероводородным методом.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрически, тиоацетамидным методом; при этом масса навески препарата х.ч. и ч.д.а. должна быть 30 г (25,5 см ).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.
Группа фасовки: V, VI, VII.
На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт.8, классификационный шифр 8172) серийный номер ООН 1789.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие соляной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.
Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Раздел 6. (Исключен, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997
