---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ні ми і ні і им» ігмпані uinrrmwr і її іиімїїттждшгапігпмиимпиммии

РЕАКТИВЫ.

НАТРИЙ ФОСФОРНО-КИСЛЫЙ
ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ 12-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4172—76

Издание официальное

БЗ 5-02

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 546.33'185-41 : 006.354 Группа Л5І

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
4172—76

ЕАКТИВЫ. НАТРИЙ ФОСФОРНО КИСЛЫЙ ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ 12-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Disodium hydrogen phosphate
dodecahydrate. Specifications

ОКП 26 2ІЇ2 1140 04

Дата введения с 01.07.77

Настоящий стандарт распространяется на 12-водный двузаме­щенный фосфорно-кислый натрий, представляющий! собой бесцвет­ные, прозрачные кристаллы, выветривающиеся в сухом воздухе, растворимые в воде.

Формула Na₂HPO₄-12Н₂О.

Относительная молекулярная масса (по международным атом­ным массам 1985 г.) — 358,14.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

Допускается изготовление 12-водного двузамещенного фосфор­но-кислого натрия по международному стандарту ИСО 6353/2—83 (Р.ЗЗ) (см. приложение' 1) и проведение анализов по междуна­родному стандарту ИСО 6353/1—82 (см. приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. 12-водный двузамещенный фосфорно-кислый натрий дол­жен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в ус­тановленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена.

© Издательство стандартов, 1973 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. 12-водпый двузамещенный фосфорно-кислый натрий в больших количествах может вызвать раздражение слизистых обо­лочек и кожных покровов.

2а.2. При работе с препаратом следует применять средства ин­дивидуальной защиты, а также соблюдать правила личной ги­гиены.

2а.1; 2а.2. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

2а.3. Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно­вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Приемку производят по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего наз­начения типов ВЛР-200г и НЛКТ-500 г-М или типа ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метро­логическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже ука­занных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НС1) =0,5 моль/дм³ (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфо- кислый натрий) (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; го­товят по ГОСТ 4919.1—77.

Натрий фосфорно-кислый однозамещенный 2-водный по ГОСТ 245—76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Иономер универсальный ЭВ-74.

Электроды стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).

Мешалка магнитная.

Бюретка 1 (2)—2—50—0,1 по НТД. 1

Колба Кн-2—250—50 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Стакан Н-2—250 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1 — 100 по ГОСТ 1770—74.

Около 4,0000 г препарата взвешивают в стаканчике для взве­шивания, затем помещают в стакан, растворяют в 100 см³ воды и титруют из бюретки, при перемешивании раствора магнитной мешалкой, раствором соляной кислоты до значения pH 4,4, ис­пользуя в качестве измерительного электрода — стеклянный, в ка­честве электрода сравнения-—хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).

Допускается проводить определение с индикацией эквивалент­ной точки по метиловому оранжевому с применением раствора сравнения, содержащего в 100 см³ воды 2 г 2-водного однозаме- щепного фосфорно-кислого натрия и 2—3 капли раствора мети­лового оранжевого.

Массовую долю 12-водного двузамещенного фосфорно-кисло­го натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

„ 7-0,1791-100

А = _?

m

где V—объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

пг— масса навески препарата, г;

0,1791—масса 12-водного двузамещенного фосфорно-кислого натрия, соответствующая 1 см³ раствора соляной кис­лоты концентрации точно 0,5 моль/дм³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное допускае­мое расхождение между которыми не превышает 0,5%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности Р=0,95.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Стакан В-1—1000 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОРЮ или ПОРЮ по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770—74.

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагре­вании в 500 см³ воды.

Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, пред­варительно высушенный -до постоянной массы и взвешенный (ре­зультат взвешивания в граммах записывают с точностью до чет­вертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ воды и сушат в сушильном шкафу при 105—ПО °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата химически чистый — 1 мг,

для препарата чистый для анализа— 1 мг, для препарата чистый — 5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±30% при доверительной вероятности Р=0,95.

Массовую долю общего азота определяют по ГОСТ 10671.4—74 фотометрическим методом, при этом подготовку к анализу про­водят следующим образом: 5,00 г препарата помещают в кругло- донную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией и растворяют в 45 см³ воды.

Препарат считают соответствующим требованиям настояще­го стандарта, если масса общего азота в нем не будет превы­шать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Массовую долю сульфатов определяют по ГОСТ 10671.5—74 визуально-нефелометрическим методом (способ 1). При этом под­готовку к анализу проводят следующим образом: 5,00 г препара­та помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с мет­кой на 50 см³), растворяют в 30—40 см³ воды и нейтрализуют раствором соляной кислоты по раствору «-нитрофенола с массо­вой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1—77). Если раствор мут­ный, его фильтруют через трижды промытый горячей водой обез­золенный фильтр «синяя лента», доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор 1).

24 см³ раствора 1 (соответствуют 2,4 г препарата) отмеряют бюреткой в колориметрический стаканчик и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5—74, прибавляя 2,5 см³ раствора со­ляной кислоты (вместо 1 см³) и 3 см³ спиртового раствора хло­ристого бария (вместо водного раствора), который готовят сле­дующим образом: 5,00 г хлористого бария растворяют в смеси, состоящей из 66,5 см³ дистиллированной воды (ГОСТ 6709—72) и 28,5 см³ этилового спирта (ГОСТ 18300—87).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого рас­твора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовлен­ного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,01 мг SO₄,

для препарата чистый для анализа—0,01 мг SO₄,

для препарата чистый — 0,02 мг SO₄,

4 см³ раствора 1 (соответствуют 0,4 г препарата), 1 см³ рас­твора соляной кислоты, 3 см³ раствора крахмала и 3 см³ спирто­вого раствора хлористого бария.

Массовую долю хлоридов определяют по ГОСТ 10671.7—74 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометри­ческим (способ 2) методом. При этом подготовку к анализу про­водят следующим образом: 2,40 г препарата помещают в кони­ческую колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в 30 см³ воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7—74, прибавляя 4 см³ раствора азотной кислоты вместо 2 см³.

В растворы сравнения добавляют по 0,40 г анализируемого препарата.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта^ если масса хлоридов в нем не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,010 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,020 мг;

для препарата чистый — 0,100 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

Массовую долю железа определяют по ГОСТ 10555—75 суль- -фосалициловым методом. При этом подготовку к анализу прово­дят следующим образом: 2,50 г препарата помещают в коничес­кую колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 20 см³ воды, при­бавляют 2,5 см³ раствора соляной кислоты, нагревают до кипения, кипятят в течение 5 мин и охлаждают, далее определение прово­дят по ГОСТ 10555—75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа в нем не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,0050 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,0125 мг,

для препарата чистый — 0,025 мг.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу железа в применяемом объеме соляной кислоты.

Допускается определение проводить 2,2' дипиридиловым ме­тодом.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ про­водят сульфосалициловым методом фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 2). ,

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги при взаимодейст­вии с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги при взаимодействии с раствором, приго­товленным одновременно с анализируемым и содержащим в та­ком же объеме:

для препарата химически чистый—0,0004 мг As,

для препарата чистый для анализа — 0,0010 мг As,

для препарата чистый — 0,0050 мг As,

20 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора двухлористо­го олова и 5 г цинка.