ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ні ми і ні і им» ігмпані uinrrmwr і її іиімїїттждшгапігпмиимпиммии
РЕАКТИВЫ.
НАТРИЙ ФОСФОРНО-КИСЛЫЙ
ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ 12-ВОДНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 4172—76
Издание официальное
БЗ 5-02
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
УДК 546.33'185-41 : 006.354 Группа Л5І
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Р
ГОСТ
4172—76
Технические условия
Reagents. Disodium hydrogen phosphate
dodecahydrate. Specifications
ОКП 26 2ІЇ2 1140 04
Дата введения с 01.07.77
Настоящий стандарт распространяется на 12-водный двузамещенный фосфорно-кислый натрий, представляющий! собой бесцветные, прозрачные кристаллы, выветривающиеся в сухом воздухе, растворимые в воде.
Формула Na2HPO4-12Н2О.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 358,14.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
Допускается изготовление 12-водного двузамещенного фосфорно-кислого натрия по международному стандарту ИСО 6353/2—83 (Р.ЗЗ) (см. приложение' 1) и проведение анализов по международному стандарту ИСО 6353/1—82 (см. приложение 2).
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
а. 12-водный двузамещенный фосфорно-кислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
. По физико-химическим показателям 12-водный двузамещенный фосфорно-кислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена.© Издательство стандартов, 1973 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями
|
Норма |
||
Наименование показателя |
Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 2112 1143 01 |
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2112 1142 02 |
Чистый (ч.) ОКП 26 2112 1141 03 |
|
99—101 0,002 0,0002 0,0005 0,0005 0,0002 0,005 0,00004 0,0005 9,0—9,3 |
99—102 0,002 0,0005 0,0005 0,0010 0,0005 Не нормируется 0,0001 0,0005 9,0—9,3 |
98—102 0,010 Не нормируется' 0,0010 0,0050 0,0010 Не нормируется 0,0005 0,0005' Не нормируется |
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. 12-водпый двузамещенный фосфорно-кислый натрий в больших количествах может вызвать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
2а.2. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.
2а.1; 2а.2. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
2а.3. Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточновытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Приемку производят по ГОСТ 3885—73.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и НЛКТ-500 г-М или типа ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
Определение массовой доли 12-вод ного двузамещенного фосфорно-кислого натрия
Реактивы, растворы и аппаратура
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НС1) =0,5 моль/дм3 (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфо- кислый натрий) (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Натрий фосфорно-кислый однозамещенный 2-водный по ГОСТ 245—76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Иономер универсальный ЭВ-74.
Электроды стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).
Мешалка магнитная.
Бюретка 1 (2)—2—50—0,1 по НТД. 1
Колба Кн-2—250—50 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Стакан Н-2—250 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1 — 100 по ГОСТ 1770—74.
Проведение анализа
Около 4,0000 г препарата взвешивают в стаканчике для взвешивания, затем помещают в стакан, растворяют в 100 см3 воды и титруют из бюретки, при перемешивании раствора магнитной мешалкой, раствором соляной кислоты до значения pH 4,4, используя в качестве измерительного электрода — стеклянный, в качестве электрода сравнения-—хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).
Допускается проводить определение с индикацией эквивалентной точки по метиловому оранжевому с применением раствора сравнения, содержащего в 100 см3 воды 2 г 2-водного однозаме- щепного фосфорно-кислого натрия и 2—3 капли раствора метилового оранжевого.
Обработка результатов
Массовую долю 12-водного двузамещенного фосфорно-кислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
„ 7-0,1791-100
А = ?
m
где V—объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
пг— масса навески препарата, г;
0,1791—масса 12-водного двузамещенного фосфорно-кислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,5%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.2.2, 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
Реактивы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Стакан В-1—1000 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОРЮ или ПОРЮ по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770—74.
Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 500 см3 воды.
Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный -до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 воды и сушат в сушильном шкафу при 105—ПО °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый — 1 мг,
для препарата чистый для анализа— 1 мг, для препарата чистый — 5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Определение массовой доли общего азота
Массовую долю общего азота определяют по ГОСТ 10671.4—74 фотометрическим методом, при этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5,00 г препарата помещают в кругло- донную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией и растворяют в 45 см3 воды.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота в нем не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,01 мг;
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Определение массовой доли сульфатов
Массовую долю сульфатов определяют по ГОСТ 10671.5—74 визуально-нефелометрическим методом (способ 1). При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), растворяют в 30—40 см3 воды и нейтрализуют раствором соляной кислоты по раствору «-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1—77). Если раствор мутный, его фильтруют через трижды промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента», доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор 1).
24 см3 раствора 1 (соответствуют 2,4 г препарата) отмеряют бюреткой в колориметрический стаканчик и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5—74, прибавляя 2,5 см3 раствора соляной кислоты (вместо 1 см3) и 3 см3 спиртового раствора хлористого бария (вместо водного раствора), который готовят следующим образом: 5,00 г хлористого бария растворяют в смеси, состоящей из 66,5 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709—72) и 28,5 см3 этилового спирта (ГОСТ 18300—87).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,01 мг SO4,
для препарата чистый для анализа—0,01 мг SO4,
для препарата чистый — 0,02 мг SO4,
4 см3 раствора 1 (соответствуют 0,4 г препарата), 1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 спиртового раствора хлористого бария.
Определение массовой доли хлоридов
Массовую долю хлоридов определяют по ГОСТ 10671.7—74 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2,40 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 30 см3 воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7—74, прибавляя 4 см3 раствора азотной кислоты вместо 2 см3.
В растворы сравнения добавляют по 0,40 г анализируемого препарата.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта^ если масса хлоридов в нем не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,010 мг;
для препарата чистый для анализа — 0,020 мг;
для препарата чистый — 0,100 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
Определение массовой доли железа
Массовую долю железа определяют по ГОСТ 10555—75 суль- -фосалициловым методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 2,5 см3 раствора соляной кислоты, нагревают до кипения, кипятят в течение 5 мин и охлаждают, далее определение проводят по ГОСТ 10555—75.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа в нем не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,0050 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,0125 мг,
для препарата чистый — 0,025 мг.
При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу железа в применяемом объеме соляной кислоты.
Допускается определение проводить 2,2' дипиридиловым методом.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым методом фотометрически.
3.7. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Массовую долю калия определяют по ГОСТ 26726—85.
(Измененная редакция, Изм. № 2). ,
.9.2. (Исключены, Изм. Я» 3). 1
Определение массовой доли мышьяка Массовую долю мышьяка определяют по ГОСТ 10485—75 визуальным методом с применением бромнортутной бумаги. Определение проводят в серно-кислой среде. Масса навески препарата должна быть 1,00 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги при взаимодействии с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги при взаимодействии с раствором, приготовленным одновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме:
для препарата химически чистый—0,0004 мг As,
для препарата чистый для анализа — 0,0010 мг As,
для препарата чистый — 0,0050 мг As,
20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
Определение массовой доли тяжелых металлов