---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

Р

ПРИМЕСИ

ЕАКТИВЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ

ГОСТ 17319—76

(

Издание официальное

СТ СЭВ 806—77

J

Цена Э коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

Г

ГОСТ
17319-76* *
(СТ СЭВ 806—77)

Взамен
ГОСТ 17319—71

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

Методы определения содержания примеси
тяжелых металлов

Reagents. Methods for the determination of heavy
metals admixture

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР От 6 августа 1976 г. № 1897 срок введения установлен

с 01.07. 1977 г.

Проверен в 1979 г. Срок действия продлен до 01.07. 1988 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону ■ Г 7- ‘j f-

У с

Настоящий стандарт устанавливает сероводородный и тиоаце- тамидный методы определения содержания примеси тяжелых ме­таллов в неорганических и органических реактивах, основное ве­щество которых не реагирует с сероводородом и тиоацетамидом.

При проведении определений должны соблюдаться требования СТ СЭВ 804—77. /

(Измененная редакций, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Навеску анализируемого реактива, в зависимости от со­держания в нем тяжелых металлов, и предельно допустимое ко­личество тяжелых металлов в миллиграммах, а также предвари­тельную обработку навески (нейтрализация, удаление газообраз­ных продуктов с помощью кислот, упаривание и т. д.) указывают в нормативно-технической документации на анализируемый реак­тив.

   2. Содержание тяжелых металлов (в пересчете на свинец) в навеске испытуемого реактива должно быть:

0,01—0,1 мг — при определении сероводородным методом;

0,005—0,1 мг — при определении тиоацетамидным методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

При невозможности непосредственного определения, тя­желых металлов, а также в реактивах, не растворимых в соляной кислоте или реагирующих с сероводородом или тиоацетамидом, проводят предварительную подготовку к анализу, согласно указа- йийм й нормативно-технической документации на анализируемый реактив или по одному из способов, описанных в разд. 2.

1. 13. Все работы, связанные с нагреванием препаратов и их растворов, проводят в вытяжном шкафу.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Применяемые реактивы и растворы:

аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 10%-ный раствор;

аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, х. ч., 50%-ный ра­створ;

бумага индикаторная универсальная;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., концентрированная и 25%-ный раствор;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, 96%-ная;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 25%-ный раствор;

натрий сернокислый кристаллический по ГОСТ 4171—76, х. ч., 10%-ный раствор.

Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, обугли­вают на песчаной бане или электроплитке и прокаливают в му­фельной печи при 500°С до получения остатка белого цвета.

Прокаленный остаток после охлаждения растворяют в 1 мл раствора соляной кислоты, раствор количественно переносят во­дой в коническую колбу вместимостью 50 мл, нейтрализуют раст­вором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 и доводят объем раствора водой до 30 мл, если определение про­водят сероводородным методом, или до 20 мл, если определение проводят тиоацетамидным методом.

Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, обуглива­ют на песчаной бане или электроплитке, охлаждают, смачивают 1 мл серной кислоты, нагревают на песчаной бане или электро­плитке до удаления паров серной кислоты, затем прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 500°С до получения ос­татка белого цвета.

Если остаток содержит частички несгоревшего угля, на что указывает темный цвет, остаток смачивают водой, высушивают на водяной бане и снова прокаливают при той же температуре. При необходимости операцию повторяют.Прокаленный остаток после охлаждения обрабатывают 2 мл раствора соляной кислоты и 1 мл раствора азотной кислоты или 2 мл раствора уксуснокислого аммония, выпаривают на кипящей водяной бане досуха, остаток охлаждают и растворяют в 1 мл рас­твора соляной кислоты, раствор количественно переносят водой в коническую колбу вместимостью 50 мл, нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 и доводят объем раствора водой до 30 мл, если определение проводят серо­водородным методом, или до 20 мл, если определение проводят тиоацетамидным методом.

Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, прибавля­ют 1 мл серной кцслоты и нагревают на песчаной бане или элект­роплитке до удаления паров серной кислоты. Остаток охлаждают, обрабатывают 1 мл концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают на песчаной бане или электроплитке, затем прокали­вают в муфельной печи при температуре не выше 500°С до полу­чения остатка белцго цвета.

Дальнейшую обработку прокаленного остатка проводят по п. 2.2.2.

Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, прибав­ляют 0,5 мл раствора кристаллического сернокислого натрия, вы­сушивают на водяной бане, обугливают на песчаной бане или электроплитке, охлаждают, смачивают 1 мл серной кислоты, на­гревают на песчаной бане или электроплитке до удаления паров серной кислоты, затем прокаливают в муфельной печи при 650°С до получения остатка белого цвета. Дальнейшую обработку про­каленного остатка проводят по п. 2.2.2.

3. СЕРОВОДОРОДНЫЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Сущность метода заключается в образовании окрашенных сульфидов тяжелых металлов, интенсивность окраски которых сравнивают визуально с окраской растворов сравнения, содержа­щих определенное количество овинца в миллиграммах. Определе­ние проводят в уксуснокислой среде в присутствии уксуснокисло­го аммония. Чувствительность метода составляет 0,01 мг свинца в 30 мл раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, 10%-ный раствор; вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

вода сероводородная, готовят по ГОСТ 4517—75, свежеприго­товленная;

кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч., ледяная.

Окраску испытуемого раствора и раствора сравнения сравни­вают через 10 мин на молочном или черном матовом фоне в про­ходящем свете перпендикулярно к продольной оси колориметри­ческого цилиндра или колбы.

Если окраска растворов слабая, наблюдение проводят вдоль продольной оси в рассеянном свете или на молочном фоне.

Окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. 2. При необходимости определения 0,005 мг свинца раство­рение навески проводят в объеме 10 мл; определение проводят с такими же количествами реактивов и с выдержкой растворов пе­ред сравнением в течение Р5 мин.

2. ТИОАЦЕТАМИДНЫЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Сущность метода заключается в образовании окрашенных сульфидов тяжелых металлов, интенсивность окраски которых определяют визуально, сравнивая с раствором сравнения, содер­жащим определенное количество миллиграммов свинца, или фо­тометрически. Фотометрическое определение проводят, если испы­туемый реактив содержит тяжелые металлы только в виде свинца или меди. Определение проводят в щелочной среде. Для связыва­ния железа, мешающего определению, применяют виннокислый калий-натрий.

Чувствительность метода составляет 0,005 мг свинца в 20 см³ раствора.

фотоэлектроколориметр;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79, 20%-ный раст­вор;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 10%-ный раствор;

тиоацетамид, 2%-ный раствор, готовят по ГОСТ 4517—77 и фильтруют через плотный фильтр. Годен в течение 3 сут.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

20 мл нейтрального анализируемого раствора помещают в колбу вместимостью 50 мл или колориметрический цилиндр, при­бавляют 1 мл раствора виннокислого калия-натрия, 2 мл раствора гидрата окиси натрия, 1 мл раствора тиоацетамида и доводят объем раствора водой до 25 мл.

Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий в та­ком же объеме количество свинца в миллиграммах, указанное в нормативно-технической документации на анализируемый реак­тив, и те же количества реактивов.

Окраску анализируемого раствора и растворов сравнения срав­нивают через 10 мин на фоне молочного стекла в проходящем свете.

Окраска анализируемого раствора не должна быть интенсив­нее окраски сравнения.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Для построения градуировочного графика готовят семь раст­воров сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 25 мл каждая помещают растворы, содержащие в 20 мл соответственно 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,050; 0,075 и 0,100 мг свинца.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий свинца.

К каждому раствору прибавляют 1 мл раствора виннокислого калия-натрия, 2 мл раствора гидрата окиси натрия и 1 мл раст­вора тиоацетамида. Объем растворов доводят водой до метки.

Через 10 мин измеряют оптические плотности растворов срав­нения по отношению к контрольному раствору в кюветах с тол­щиной поглощающего свет слоя 50 мм, при длине волны 400 нм. По- полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая на оси абсцисс введенные в растворы сравнения количест­ва свинца в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.