ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ЙОДИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4232-74

Издание официальное

<35


Ю

СО 1Д




ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 546.32' 15-41: 006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

К

ГОСТ

4232 — 74

АЛИЙ ЙОДИСТЫЙ

Технические условия

Reagents. Potassium iodide.
Specifications

ОКП 26 2113 0370 02

Срок действия с 01,07.75

J до 01.07.95

Настоящий стандарт распространяется на йодистый калий, представляющий собой белые кристаллы, растворимые в воде; на свету приобретает бурый цвет.

Формула KJ.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 166,00.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. йодистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому рег­ламенту, утвержденному в установленном порядке.

    2. П

      Издание официальное

      о физико-химическим показателям йодистый калий дол­жен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таб­лице.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1974

<© Издательство стандартов, 1993

Переиздание с изменениями

Норма

Наименование показателя

Химически чистый (х. ч.)

Чистый ДЛЯ • ' анализа (ч. д. а.)

Чистый (ч.)


окп

окп

U Д.11


26 2113 0373 10

26 2113 0372 00

26 2113 0371 01

1. Массовая доля йодистого калия (KJ), %, не менее

99,5

99,0

99,0

2. Массовая доля нераство­римых в воде веществ, %, не более

0,005

0,010

0,020

3. Массовая доля общего азота, %, не более

0,001

0,001

0,002

4. Массовая доля йодатов и йода (ЛОз), %, не более

0,002

0,005

0,005

  1. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более

  2. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более

0,0025

0,0050

0,0100

0,001

0,001

Не норми­руется

7. Массовая доля хлоридов и бромидов (С1), %, не более

0,01

0,03

0,10

8. Массовая доля бария (Ва), %, не более

0,002

0,004

Не норми­руется

9. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0001

0,0003

0,0010

10. Массовая доля кальция (Са), %, не более

0,001

0,005

Не норми­руется

11. Массовая доля магния (Mg), %, не более

0,001

0,003

Не норми­руется

■ 12. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более

0,0002

0,0005

0,0010

13. Массовая доля муравьи­ной кислоты (НСООН), %, не более

0,001

0,001

0,001 '

14. pH раствора препарата с массовой долей 5%

6—8

6—9

6—9



Примечание. Если технологией получения йодистого калия применение муравьиной кислоты не предусмотрено, массовую долю муравьиной кислоты в продукте не определяют.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. йодистый калий может раздражать слизистые оболочки и кожные покровы.

2а.2. При работе с препаратом следует пользоваться индиви­дуальными средствами защиты.

2а. 1; 2а.2. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиля­цией, а места наибольшего пыления — местной вытяжной вентиля­цией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вы­тяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

    2. Массовую долю общего азота, фосфатов, кальция, железа, магния и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой де­сятой партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

  1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего на­значения типов ВЛР-200г, ВЛКТ-500г-М и ВЛР-Ікг или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками, оборудования с техническими харак­теристиками не хуже, и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней про­бы не должна быть менее 350 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли йодистого калия

    1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х.ч., раствор с массовой до­лей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой до­лей 1 %.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентра­ции c(AgNO3)=0,l моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3—83.

Эозин Н, индикатор (эозин натрия водорастворимый), свеже­приготовленный раствор; готовят следующим образом: 0,5 г ин­дикатора растворяют в 100 см3 раствора гидроокиси натрия с мас­совой долей 1%.

Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-1—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 4(5)—2—1 по ГОСТ 20292—74.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770—74.

  1. Проведение анализа

Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 0,3 см3 раствора эозина Н, две-три капли раствора азотной кислоты и титруют раствором азотно-кислого серебра до перехода окраски раствора в ярко-ма­линовый цвет.

  1. Обработка результатов

Массовую долю йодистого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

v V-0,0166-100

А = ,

m

где V — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрова­ние, см3;

tn масса навески препарата, г;

0,0166— масса йодистого калия, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +0,6% при доверительной вероятности Р=0,95.

    1. 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

  1. Определение массовой доли нераствори­мых вводе веществ

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Колба 2—200—2 по ГОСТ 1770—74.

Стакан В-1—400 ТС по ГОСТ 25336—82.

Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74.

  1. Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагре­вании в 100 см3 воды. Затем раствор фильтруют через фильтрую­щий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 75—80 см3 воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу, дово­дят объем раствора водой до метки, перемешивают и сохраняют для определения примесей в соответствии с пп. 3.4, 3.6, 3.7, 3.8, 3.14 — раствор А. Необходимый для анализа объем раствора А бе­рут пипеткой.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата химически чистый — 1 мг,

для препарата чистый для анализа — 2 мг,

для препарата чистый — 4 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа для препарата «химический чистый» — ±35%, для пре­парата «чистый для анализа» — ±20% и для препарата «чис­тый»— ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.

  1. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4—74 визуально-колориметрическим методом. При этом 20 см3 раствора А, полученного по п. 3.3 (соответствуют 2 г препарата), помещают пипеткой 2—2—20 (ГОСТ 20292—74) в кол- бу К-2—250—34 ТХС (ГОСТ 25336—82), прибавляют 45 см3 воды, 5 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20% и 1,00 г сплава Деварда, закрывают колбу пробкой, которая снабжена на­садкой, наполненной раствором серной кислоты 1 : 3. Содержимое колбы периодически перемешивают и через 1 ч отгоняют 25 см3 жидкости в цилиндр 2(4)—50 (ГОСТ 1770—74), содержащий 15 см3 воды и 5 см3 раствора соляной кислоты (конец отводной трубки должен находиться ниже уровня раствора). Раствор пере­мешивают, прибавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 реактива Несслера.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленно­го одновременно с анализируемым и содержащего в таком же •объеме:

для препарата химически чистый — 0,02 мг N,

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг N,

для препарата чистый — 0,04 мг N, 1 см3 раствора гидрооки­си натрия и 1 см3 раствора Несслера.

    1. 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

  1. Определение массовой доли йодатов и йода

    1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 свежеприготов­ленная.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации <с(1/2 Нг5О4) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 0,5% свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации с^агБгОз-бНгО) = = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Бюретка 1(2)—2—2—0,01 или 6—2—2 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-1—100—22 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74.

  1. Проведение анализа

10,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см3, прибавляют пипеткой 5 см3 раствора серной кислоты и 2 см3 раствора крахмала. Выделившийся йод немедленно оттитро- вывают из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого нат­рия до исчезновения синей окраски раствора.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование будет израсходовано раствора 5-водного серноватистокислого натрия не более:

для препарата химически чистый — 0,7 см3;

для препарата чистый для анализа— 1,4 см3;

для препарата чистый — 1,4 см3.

  1. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 10 см3 раствора А, полученного по п. 3.3 (соответствуют 1 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 15 см3 воды и далее оп­ределение проводят фототурбидиметрическим или визуально-не­фелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,025 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг,'

для препарата чистый — 0,10 мг.

Если после прибавления раствора крахмала анализируемый раствор приобретет синюю окраску, то для обесцвечивания раство­ра перед фотометрированием прибавляют 0,05—0,1 см3 раствора 5-водного серноватистокислого натрия (ГОСТ 27068—86) концент­рации 0,1 моль/дм3, одновременно добавляя тот же объем в раствор сравнения.

Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6—74. При этом 15 см3 раствора А, полученного по п. 3.3 (соответствуют 1,5 г препарата), пипеткой 6(7)—2—25 (ГОСТ 20292—74) помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147—80), прибавляют 7,5 см3 концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461—77) и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку при­бавляют 2 см3 воды, 1,5 см3 серной кислоты (ГОСТ 4204—77,х. ч.)х

разбавленной 1 : 1, и выпаривают сначала на водяной бане, а затем осторожно на электроплитке — до удаления паров серной кислоты.

Остаток растворяют в 15 см3 воды при нагревании, охлаждают», далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,015 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,015 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ; заканчивают фотометрически.

    1. 3.7. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

  1. Определение массовой доли хлоридов и. бромидов

    1. Реактивы, растворы и аппаратура