Как скачать ГОСТ 4232-74. Реактивы. Калий йодистый. Технические условия ?

Скачать ГОСТ 4232-74. Реактивы. Калий йодистый. Технические условия можно нажав на кнопку Скачать бесплатно внизу страницы.

ГОСТ 4232-74. Реактивы. Калий йодистый. Технические условия (67457)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ЙОДИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4232-74

Издание официальное

<35

СО 1Д

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 546.32' 15-41: 006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ГОСТ

4232 — 74

АЛИЙ ЙОДИСТЫЙ

Технические условия

Reagents. Potassium iodide.
Specifications

ОКП 26 2113 0370 02

Срок действия с 01,07.75

J до 01.07.95

Настоящий стандарт распространяется на йодистый калий, представляющий собой белые кристаллы, растворимые в воде; на свету приобретает бурый цвет.

Формула KJ.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 166,00.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. йодистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
2. П
  
  Издание официальное
  ★
  о физико-химическим показателям йодистый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Перепечатка воспрещена

<© Издательство стандартов, 1993

Переиздание с изменениями	Норма
Наименование показателя	Химически чистый (х. ч.)	Чистый ДЛЯ • ' анализа (ч. д. а.)	Чистый (ч.)
	окп	окп	U Д.11
	26 2113 0373 10	26 2113 0372 00	26 2113 0371 01
1. Массовая доля йодистого калия (KJ), %, не менее	99,5	99,0	99,0
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,005	0,010	0,020
3. Массовая доля общего азота, %, не более	0,001	0,001	0,002
4. Массовая доля йодатов и йода (ЛОз), %, не более	0,002	0,005	0,005
Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более	0,0025	0,0050	0,0100
	0,001	0,001	Не нормируется
7. Массовая доля хлоридов и бромидов (С1), %, не более	0,01	0,03	0,10
8. Массовая доля бария (Ва), %, не более	0,002	0,004	Не нормируется
9. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0001	0,0003	0,0010
10. Массовая доля кальция (Са), %, не более	0,001	0,005	Не нормируется
11. Массовая доля магния (Mg), %, не более	0,001	0,003	Не нормируется
■ 12. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более	0,0002	0,0005	0,0010
13. Массовая доля муравьиной кислоты (НСООН), %, не более	0,001	0,001	0,001 '
14. pH раствора препарата с массовой долей 5%	6—8	6—9	6—9

Примечание. Если технологией получения йодистого калия применение муравьиной кислоты не предусмотрено, массовую долю муравьиной кислоты в продукте не определяют.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. йодистый калий может раздражать слизистые оболочки и кожные покровы.

2а.2. При работе с препаратом следует пользоваться индивидуальными средствами защиты.

2а. 1; 2а.2. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления — местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
2. Массовую долю общего азота, фосфатов, кальция, железа, магния и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой десятой партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

МЕТОДЫ АНАЛИЗА
1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г, ВЛКТ-500г-М и ВЛР-Ікг или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками не хуже, и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 350 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Определение массовой доли йодистого калия
1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х.ч., раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 1 %.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентрации c(AgNO₃)=0,l моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3—83.

Эозин Н, индикатор (эозин натрия водорастворимый), свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют в 100 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 1%.

Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-1—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 4(5)—2—1 по ГОСТ 20292—74.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770—74.

Проведение анализа

Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 30 см³ воды, прибавляют 0,3 см³ раствора эозина Н, две-три капли раствора азотной кислоты и титруют раствором азотно-кислого серебра до перехода окраски раствора в ярко-малиновый цвет.

Обработка результатов

Массовую долю йодистого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

_v V-0,0166-100

А = ,

где V — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

tn — масса навески препарата, г;

0,0166— масса йодистого калия, соответствующая 1 см³ раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +0,6% при доверительной вероятности Р=0,95.

1. 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли нерастворимых вводе веществ

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Колба 2—200—2 по ГОСТ 1770—74.

Стакан В-1—400 ТС по ГОСТ 25336—82.

Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74.

Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 100 см³ воды. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 75—80 см³ воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и сохраняют для определения примесей в соответствии с пп. 3.4, 3.6, 3.7, 3.8, 3.14 — раствор А. Необходимый для анализа объем раствора А берут пипеткой.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1 мг,

для препарата чистый для анализа — 2 мг,

для препарата чистый — 4 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата «химический чистый» — ±35%, для препарата «чистый для анализа» — ±20% и для препарата «чистый»— ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.

Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4—74 визуально-колориметрическим методом. При этом 20 см³ раствора А, полученного по п. 3.3 (соответствуют 2 г препарата), помещают пипеткой 2—2—20 (ГОСТ 20292—74) в кол- бу К-2—250—34 ТХС (ГОСТ 25336—82), прибавляют 45 см³ воды, 5 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20% и 1,00 г сплава Деварда, закрывают колбу пробкой, которая снабжена насадкой, наполненной раствором серной кислоты 1 : 3. Содержимое колбы периодически перемешивают и через 1 ч отгоняют 25 см³ жидкости в цилиндр 2(4)—50 (ГОСТ 1770—74), содержащий 15 см³ воды и 5 см³ раствора соляной кислоты (конец отводной трубки должен находиться ниже уровня раствора). Раствор перемешивают, прибавляют 1 см³ раствора гидроокиси натрия и 1 см³ реактива Несслера.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же •объеме:

для препарата химически чистый — 0,02 мг N,

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг N,

для препарата чистый — 0,04 мг N, 1 см³ раствора гидроокиси натрия и 1 см³ раствора Несслера.

1. 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли йодатов и йода
1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 свежеприготовленная.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации <с(1/2 Нг5О4) = 1 моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 0,5% свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации с^агБгОз-бНгО) = = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Бюретка 1(2)—2—2—0,01 или 6—2—2 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-1—100—22 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74.

Проведение анализа

10,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см³, прибавляют пипеткой 5 см³ раствора серной кислоты и 2 см³ раствора крахмала. Выделившийся йод немедленно оттитро- вывают из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до исчезновения синей окраски раствора.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование будет израсходовано раствора 5-водного серноватистокислого натрия не более:

для препарата химически чистый — 0,7 см³;

для препарата чистый для анализа— 1,4 см³;

для препарата чистый — 1,4 см³.

Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 10 см³ раствора А, полученного по п. 3.3 (соответствуют 1 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 15 см³ воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,025 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг,'

для препарата чистый — 0,10 мг.

Если после прибавления раствора крахмала анализируемый раствор приобретет синюю окраску, то для обесцвечивания раствора перед фотометрированием прибавляют 0,05—0,1 см³ раствора 5-водного серноватистокислого натрия (ГОСТ 27068—86) концентрации 0,1 моль/дм³, одновременно добавляя тот же объем в раствор сравнения.

Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6—74. При этом 15 см³ раствора А, полученного по п. 3.3 (соответствуют 1,5 г препарата), пипеткой 6(7)—2—25 (ГОСТ 20292—74) помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147—80), прибавляют 7,5 см³ концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461—77) и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 2 см³ воды, 1,5 см³ серной кислоты (ГОСТ 4204—77,х. ч.)_х

разбавленной 1 : 1, и выпаривают сначала на водяной бане, а затем осторожно на электроплитке — до удаления паров серной кислоты.

Остаток растворяют в 15 см³ воды при нагревании, охлаждают», далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,015 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,015 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ; заканчивают фотометрически.