Описание работы с прибором ОБ 2144, в котором используется хроматограф ЛХМ-80 с одной камерой (черт. 1).
С помощью редуктора на баллоне 13 установить давление аргона на входе в прибор от 0,49 до 0,68 МПа (5—7 кгс/см2).
- Подать электропитание на прибор и установить на блоке регулятора температуры 10: температуру детектора по теплопроводности 40 °С, температуру хроматографических колонок 50 °С;
установить на блоке подготовки детектора по теплопроводности 9 ток детектора 60 мА;
подать электропитание на потенциометр И и интегратор 12;
подать электропитание на печь 4 с камерой 2 и установить температуру нагрева 150 °С.
После прогрева прибора и печи с камерой в течение 50— 60 мин снять крышку камеры 3.
Вынуть образец из охлаждающей жидкости. Промыть образец в спирте с начальной температурой от 20 до 35°С (объем спирта 180—200 см3, из условия расхода 5 см3 спирта на один образец) с применением тампона из бязи, протереть насухо бязью, поместить в камеру 2, закрыть крышку камеры 3.
Сразу после закрытия крышки 3 промыть газом-носителем аргоном камеру 2 с образцом от воздуха, включив с помощью блока управления 6 электромагнитный переключатель газа 5 на 25—30 с.
В процессе дегазации образца отбор проб газа выполнять через 5—20 мин (цикл накопления водорода) в течение 25— 30 с (цикл отбора водорода), управляя работой переключателя газа 5 с помощью блока управления 6 в ручном или автоматическом режиме.
Интегратор измеряет площади пиков Sb S2... в мкВ-c, пропорциональные пробам водорода, полученные в каждом цикле накопления и отбора водорода, выдает результат На световое табло и регистрирует на бумажной ленте с помощью цифропечатающего устройства.
Длительность анализа образцов типа I составляет 1,0— 2,5 ч, длительность анализа образцов типа II составляет 2,0—2,5 ч.Момент окончания анализа устанавливается по величине выходного сигнала. Площадь пика при последнем отборе пробы газа из камеры, собранного в течение 15 мин, должна составлять не более 2 % суммы предыдущих площадей пиков.
После окончания анализа отключить автоматический режим работы электромагнитного переключателя газа 5. Открыть крышку камеры 3, вынуть образец 1.
Взвесить образец после охлаждения до комнатной температуры с погрешностью не более ±0,01 г.
Метод 2
Для подготовки прибора (черт. 2) проверить его герметичность, для чего необходимо: создать вакуум в приборе, равный 0,8—1,0 Па [(6—8)-10~3 мм рт. ст.] при открытых кранах 4, 3, 2 и закрытом кране 1 (черт. 2). Закрыть кран 2 и открыть кран 1. Снять нижнюю часть колбы 7.
Поместить образец в нижнюю часть колбы и подсоединить ее к прибору. Вакуумировать прибор с образцом до давления не более 2,7 Па (2-Ю-2 мм рт. ст.) при открытых кранах 4, 3, 2 и закрытом кране 1 за время 60—70 с. При достижении указанного вакуума закрыть одновременно краны 4 и 3, затем кран 2. Выдержать прибор с образцом в вакуумированном состоянии в течение 5 сут при комнатной температуре.
После 5 сут выдержки записать разность уровней жидкости в манометре прибора с погрешностью до ±0,5 мм. При снятии показаний манометра должна быть измерена температура воздуха в помещении на расстоянии не более 1,0 м от измерительных приборов с погрешностью не более ±0,5 °С. Открыть краны 4, З, 1, снять нижнюю часть колбы, вынуть образец, закрыть кран 1. Подсоединить нижнюю часть колбы к прибору, открыть кран 2 и вакуумировать прибор до давления не более 1,0 Па (8-Ю-3 мм рт. ст.), закрыть кран 2.
Прибор без образца следует держать в вакуумированном состоянии.
Определить массу образца (тОбр ) с погрешностью не более ±0,01 г.
Определение доли наплавленного и расплавленного металла в сечении образца (методы 1 и 2)
Изготовить и протравить шлиф поперечного сечения образца для определения границы проплавленного шва. Фотографически или репродуцированием контуров образца и шва на кальку получить изображение поперечного сечения образца с линейным увеличением не менее 4. В соответствии с черт. 6 нанести линию, разделяющую изображение наплавленного и проплавленного металла. Вырезать и определить массу бумаги, изображающую площадь наплавленного металла FH и металла шва Fm. Взвешива-аие на аналитических весах выполнить с погрешностью не более + 0,001 г. v
Определить массу F„ и F ш в каждом из трех сечений для образца типов I, III (поверхности излома образцов и выводных планок и середина образца; двух сечений для образца типа II — поверхности излома образцов и выводных планок).
Поперечное сечение образца
г. F,..
— площадь наплавленного металла; F^ — площадь проплавленного металла; ^ш— площадь шва; а—а — линия, разделяющая наплавленный и проплавленный металл
Черт. 6
обработка результатов измерений
Массу наплавленного металла (тнм ) г, вычисляют по формуле
(1)
где пц — масса пластины после наплавки, г;
т2— масса пластины, г.
О п р е д е л е н и е объема выделившегося водорода
Метод 1 , ' .
Объем выделившегося“ водорода (Vh2)> см®, вычисляют по формуле
hrKFS- (2)
где 2S — сумма площадей пиков Sb S2, ..., мкВ-c;
К — функция преобразования, см3/мкВ-с, определяемая в соответствии с приложением 1.
В полученном значении Vh2 оставляют три значащие цифры.
Метод 2
Объем выделившегося водорода (Vh2 ), см®, вычисляют по формуле
973.3
Vh’= (3)
где f — температура воздуха в помещении в момент снятия показаний манометра, °С;
У к —• объем колбы, см3;
У о6р — объем образца после сварки, см3, по формуле
где 7,85 — плотность низкоуглеродистой стали, г/см3;
Дй — разность уровней жидкости в манометре, см;
Айх.п — холостая поправка прибора.
Ук и Дйх.п определяются для каждого конкретного прибора
•согласно п. 3.2.3 приложения 2,
Дйх.п в' расчете учитывается с положительным знаком.
Содержание диффузионного водорода, отнесенного к 100 г
наплавленного металла [Н]ДИф.н.м , см3, вычисляют по формуле
С
[Н]диф.Н.М
У^-100
тн.м
(5)
(6)
где Кт — среднее арифметическое отношение масс наплавленного металла и металла шва в сечении анализируемого образца, определяемое по формуле где п — число сечений.
Перевод содержания диффузионного водорода из см3/100г в концентрацию массовую млн-1 выполняется по формуле
[
(8)
Н]диф(млн-> )=0,892-[Н]диф.Для испытания одной партии сварочного материала необходимо выполнить по методу 1 три параллельных опыта, по методу 2 — четыре параллельных опыта.
Измерение содержания диффузионного водорода в наплавленном металле (металле шва) по методу 1 выполняется с относительной погрешностью Ц-7 % при доверительной вероятности /’ = 0,95 в указанном диапазоне измеряемых значений.
Измерение содержания диффузионного водорода в наплавленном металле (металле шва) по методу 2 выполняется с относительной погрешностью ±5 % в указанном диапазоне измеряемых значений.
Контроль точности результатов анализа осуществляется периодической поверкой приборов для измерения объема выделившегося водорода в соответствии с приложениями 1 и 2.
Результат измерения содержания водорода представляют в следующей форме
A; S0TH; п, (9)
где А — среднее арифметическое параллельных опытов;
S оти — относительное среднее квадратическое отклонение, определяемое в соответствии с приложением 3;
п — число параллельных опытов-.
ПРИЛОЖЕНИЕ I
Обязательное
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФУНКЦИИ ПРЕОБРАЗОВАНИЯ ПРИБОРОВ ОБ 2144,
ОБ 2456 ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ОБЪЕМА ДИФФУЗИОННОГО ВОДОРОДА
ПО МЕТОДУ 1
1. Средства измерения, вспомогательные устройства и материалы, необходимые для градуировки прибора:
поверочная газовая смесь (ПГС) аргона и водорода по нормативно-технической документации, с объемной долей водорода от 10 до 25 %;
шприц для набора пробы ПГС и ввода в камеру (черт. 7);
Шприц и схема набора проб ПГС с различного объема
*1
у-1 +Ai = у?
У/ +&2 ~ ^3
Vi+Aj = Уц
У; +А ц. - V 5
1 — стеклянная часть шприца — бюретка тапа 6—2—2 ГОСТ' 20292; 2 — головка шприца; 3 — эпоксидный клей; 4 — поршень
Черт. 7
весы лабораторные ВЛДП-200 по НТД;
шприц медицинский (типа «Рекорд»), емкостью 1—5 мл по нормативнотехнической документации;
игла инъекционная 04x25 по ГОСТ 25377;
трубка резиновая 0 6—10 мм;
емкость стеклянная 200—400 см3;
глицерин по ГОСТ 6259;
секундомер СОС пр2б-2 по НТД;
барометр БАММ-Г по НТД;
термометр по ГОСТ 28498—90;
спирт-ректификат по ГОСТ 5962, при 20 °С р = 0;79 мг/мм3.
Определение функции преобразования (К) заключается в установлении зависимости между объемом водорода УНа , измеряемом в см3 (мм3) и приведенном к температуре О °С и давлению 101,3 кПа (760 мм рт. ст.) и площадью пика S. Для этого пробу ПГС заданного объема,, содержащую известную долю водорода, с помощью шприца вводят в камеру, затем газом-носителем проба вымывается и транспортируется в хроматограф, где происходит детектирование ■водорода. Измерение площади пика осуществляется интегратором.
Градуировка шприца для набора пробы ПГС и ввода ее в камеру (в дальнейшем — шприца)
Ввести до упора поршень в шприц и взвесить шприц с иглой пять раз .в течение 30 мин.
Совместить заданную часть поршня (указана стрелкой на черт. 7) с ближайшим делением на стеклянной части шприца, выдвинув поршень шприца, и определить массу шприца со спиртом при этой установке поршня. Для .заполнения шприца спиртом снять (если была 'надета) иглу с головки шприца, медицинским шприцом набрать из стеклянной емкости этиловый спирт, ввести спирт отдельно в шприц *и снятую иглу, после чего надеть на гловку шприца,, не допустив пузырьков воздуха внутри заполненного объема. Удалить капли спирта с поверхности шприца и взвесить шприц.
Аналогичные взвешивания шприца со спиртом произвести, выдвинув поршень на 0,2 мл, 0,4 мл, 0,6 мл, 0,8 мл, 1,0 мл по отношению к положению поршня по п. 3.2.
Каждый опыт по пп. 3.2 и 3.3 выполнить по пять раз, вновь заполняя шприц и иглу спиртом.
Взвешивание выполнить на весах ВЛДП-200 с погрешностью не более ±0,001 г.
Определить среднее арифметическое значение массы сухого шприца и шприца со спиртом в каждом положении поршня — mt, тг, т3, т4, т5.
Определить вместимости шприца (Уі, У2, Уз, У*, Уз), см3, по формуле
,r mt—тс
S
где і — номер вместимости (1, 2. ,3, 4, 5);
mt —среднее арифметическое значение массы шприца со спиртом;
тс — среднее арифметическое значение массы сухого спирта.
Полученные значения Уг- округлить до двух значащих цифр.
Выполнение опытов для определения функции преобразования
Включить прибор и установить рабочие параметры в соответствии с пп. 3.1.1, 3.1.2 настоящего стандарта, не включая печь для нагрева камеры. Прибор готов к выполнению опытов через 1 ч.
С помощью редуктора подать ПГС из баллона через резиновую трубку в мензурку емкостью 1200—400 см3, заполненную глицерином до высоты 20— 50 мм (черт. 8). Установить расход ПГС 1—2 л/ч и пропускать ее не менее 1 ч перед проведением опытов.
Вложить в камеру дегазированный образец (образец, полученный в соответствии с требованиями пп. 2.1, 2.2 и 2.3.1 настоящего стандарта, исключая: хранение образца в охлаждающей жидкости, и находившийся при комнатной, температуре более семи суток). Закрыть камеру крышкой с резиновой мембраной, предназначенной для ввода проб газа в камеру с помощью шприца.
Промыть камеру с образцом газом-носителем в течение 30—40 °С. Повторить эту операцию трижды, следить за удалением воздуха из камеры по уменьшению пиков кислорода и азота воздуха на потенциометре.
Схема) устройства для набора ПГС в шприц
1 — трубка резиновая; 2 — стеклянная емкость; 3 — глицерин
Черт. 8
Для набора пробы ПГС в шприц следует ввести поршень до упора в шприц, проколоть резиновую трубку, по которой подается ПГС, плавно набрать 200—300 мм3 ПГС и плавно вытолкнуть. Повторить эту операцию, не вынимая: иглы шприца из прокола, 3—4 раза. Набрать на .100' мм3 ПГС больше заранее намеченного объема, плавно вынуть шприц.
Не более чем через 15 с пробу ПГС ввести внутрь реакционной камеры. Для этого необходимо вытолкнуть избыточную часть ПГС, проколоть мембрану в крышке камеры 3 и плавно вытолкнуть пробу ПГС в камеру. Не вынимая, шприца набрать 100—200' мм3 газа из камеры и вытолкнуть в камеру. Эту операцию повторить 3:—4 раза. Вынуть шприц.
Промыть камеру с введенной пробой ПГС газом-носителем. Потенциометр зарегистрирует пик водорода, интегратор его площадь.
В соответствии с пп. 4.5, 4.6 ,4.7 выполнить измерения площади пиков при вводе проб ПГС шприцем объемами V,, V2, V3, V4, V5 и зарегистрировать соответствующие им площади S1, S2, S3, S4, S3. Измерения для каждого значения: вместимости повторить по пять раз.
Измерить температуру t окружающей среды с погрешностью не более ±0,5 °С и давление Р окружающей среды с погрешностью не более ±0,2 кПа.
Вычисление функции преобразования газоанал и- затора
Определить объем водорода VHг, см3, приведенный к О °С и 101,3 кПа,, для каждой вместимости шприца Vc по формуле
