ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
БАРИЙ ХЛОРИД 2-ВОДНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 4108-72
(СТ СЭВ 3859-82)
Издание официальное
БЗ 12-97
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
У
Группа Л51
ДК 546.431'131-41:006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Р
ГОСТ
4108-72
(СТ СЭВ 3859-82)
еактивы БАРИЙ ХЛОРИД 2-ВОДНЫЙ
Технические условия
Reagents.
Barium chloride 2-aqueous.
Specifications
ОКП 26 2124 0520 06
Дата введения 01.07.73
Настоящий стандарт распространяется на 2-водный хлорид бария.
2-водный хлорид бария представляет собой бесцветные прозрачные кристаллы, растворимые в воде.
Формула ВаС12 • 2Н2О.
Молекулярная масса (по международным атомным массам с 1971 г.) — 244,28.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
а. 2-водный хлорид бария должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
. По химическим показателям 2-водный хлорид бария должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя |
Норма |
||
Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 2124 0523 03 |
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2124 0522 04 |
Чистый (ч.) ОКП 26 2124 0521 05 |
|
1. Массовая доля 2-водного хлорида бария |
|
|
|
(ВаС12 • 2Н2О), %, не менее |
99,5 |
99,5 |
99,5 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, |
|
|
|
не более |
0,005 |
0,005 |
0,01 |
3. Массовая доля общего азота (N), %, не более |
0,001 |
0,002 |
0,005 |
4. Массовая доля хлоратов (С1О3), %, не более |
0,002 |
0,002 |
0,005 |
5. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0001 |
0,0002 |
0,0005 |
6. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0,0002 |
0,0004 |
0,0010 |
7. Массовая доля калия и натрия (K+Na), %, не более |
0,02 |
0,05 |
0,10 |
8. Массовая доля кальция и стронция (Ca+Sr), %, |
|
|
|
не более |
0,02 |
0,10 |
0,20 |
9. pH раствора препарата с массовой долей 5 % |
5,0-8,0 |
5,0-8,0 |
5,0-8,0 |
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена© ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениямиla. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
la. 1. 2-водный хлорид бария токсичен. При попадании на кожу, слизистые оболочки и внутрь организма может вызвать острые и хронические заболевания жизненно важных органов и систем — центральной нервной системы, пищеварительной системы и кожных покровов.
Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны по ГОСТ 12.1.005 — 0,3 мг/м3, класс опасности по ГОСТ 12.1.007 — II.
1а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, специальную одежду), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма. При отравлении (через рот) применяют промывание желудка раствором сернокислого натрия или 7-водного сернокислого магния с массовой долей 1 %.
la. 1, 1а.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
1а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Общая масса средней отобранной пробы должна быть не менее 160 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
Определение массовой доли 2-в одного хлорида бария
Определение проводят по ГОСТ 10398. При этом около 0,3500 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10398.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Обработка результатов
Массовую долю 2-водного хлорида бария (X) в процентах вычисляют по формуле
V- 0,01221 • 100
X. — ’
т
где V— объем раствора трилона Б, концентрации точно с (ди-Иа-ЭДТА) = 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески препарата, г;
0,01221 — масса 2-водного хлорида бария, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б, концентрации точно с (ди-№-ЭДТА) = 0,05 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Титрование допускается проводить с индикатором метилтимоловым синим до перехода синей окраски раствора в фиолетово-серую.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
Реактивы, приборы и растворы:
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей около 1,7 %;
стакан В (Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
тигель фильтрующий типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРІб по ГОСТ 25336;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 100 см3 воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы при 105—110 °С и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Остаток на фильтре промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион С1 (проба с раствором азотнокислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый — 1 мг;
для препарата чистый для анализа — 1 мг;
для препарата чистый — 2 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45 % для препарата «химически чистый» и «чистый для анализа» и ±35 % для препарата «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли общего азота
Определение проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 2,00 г препарата квалификации «химически чистый» или 1,00 г препарата квалификации «чистый для анализа» и «чистый» помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией и растворяют в 150 см3 воды. Далее определение проводят визуально-колориметрическим (препараты «чистый для анализа» и «чистый») или фотометрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,02 мг;
лоя препарата чистый для анализа — 0,02 мг;
для препарата чистый — 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доля общего азота анализ проводят фотометрическим методом.
3.4. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Определение массовой доли хлоратов
Реактивы, растворы и посуда:
калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 2 %, свежеприготовленный;
кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %;
раствор, содержащий С1О3; готовят по ГОСТ 4212 из технической бертолетовой соли по ГОСТ 2713; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3 С1О3;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
пробирка стеклянная П4—50—29/32 ХС ГОСТ 25336;
пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292;
цилиндр 1(3)—25 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Проведение анализа
г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в пробирку с притертой пробкой вместимостью 50 см3 и растворяют в 13 см3 воды. К раствору прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты, 2 см3 раствора йодистого калия и перемешивают. Пробирку помещают в стакан с кипящей водой и нагревают в течение 5 мин.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски эталонного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,02 мг С1О3;
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг С1О3;
для препарата чистый — 0,05 мг СЮ3,
10 см3 раствора соляной кислоты и 2 см3 раствора йодистого калия.
Определение массовой доли железа
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Роданидный метод
Определение проводят по ГОСТ 10555 с предварительным окислением железа азотной кислотой. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу или стакан вместимостью 50— 100 см3, растворяют в 25 см3 воды, прибавляют 0,25 см3 концентрированной азотной кислоты, 3 см3 раствора соляной кислоты, перемешивают и кипятят в течение 2—3 мин. Далее определение проводят по ГОСТ 10555.
Допускается заканчивать определение визуально.
При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу железа в применяемых реактивах, определяемую контрольным опытом.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.2'-дипиридиловыйметод
Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом подготовку препарата к анализу проводят, как указано в п. 3.6.1, но без прибавления азотной кислоты. Заканчивают определение фотометрически или визуально.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,005 мг;
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг;
для препарата чистый — 0,025 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят фотометрически 2,2'-дипиридиловым методом.
3.6.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см3 воды и далее определение проводят сероводородным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,010 мг РЬ;
для препарата чистый для анализа — 0,020 мг РЬ;
для препарата чистый — 0,050 мг РЬ;
1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см3 сероводородной воды.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
Определение массовой доли калия, натрия, кальция и стронция проводят пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 26726. При этом для препарата квалификации «чистый» и «чистый для анализа» готовят растворы сравнения с массовой долей калия и натрия 0,05; 0,10 и 0,15 %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15 % при доверительной вероятности 0,95.
Определение pH раствора препарата с массовой долей 5 % 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (ГОСТ 25336), растворяют в 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), и измеряют pH раствора на универсальном иономере со стеклянным электродом.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 pH при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.9. (Измененная редакция, Изм. № 3).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.