---

государственный стандарт

СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

ГОСТ 6689.4-92

Издание официальное

14. р. 50 к. БЗ 5—92/629

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Москв

аУДК 669.425:543.06:006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Н

гост

6689.4-92

ИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
Н МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Методы определения цинка

Nickel, nickel and coppernickcl alloys.
Methods for the determination of zinc

ОКСТУ 1709

Дата введеная 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает титриметрические ком­плексоно-метрические методы определения цинка (при массовой доле цинка от 17 до 30%). полярографический (при массовой до­ле от 0.1 до 0,6%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,001 до 0.6%) методы определения цинка в никелевых и мед- но-ннкслевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие методы к методам анализа — по ГОСТ 25086 с допол­нением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
   ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

   1. Сущность метода

Метод основан на комплексонометрнческом титровании цин­ка после его экстракционного выделения в виде роданидного ком­плекса метилизобутилкетоном из солянокислого раствора, содер­жащего тиомочевину и цитрат — ионы для маскирования меша­ющих определению элементов.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 к разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Издание официальное

(gi Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть пмностыо или частично воспроизведен» тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта Россиительности прибора (высота пика или волны цинка должна быть нс менее 10—15 мм) от минус 1.0 до минус 1.5 В относительно насыщенного каломельного электрода. Одновременно с опреде­лением цинка в анализируемой пробе выполняют полярографи­ческое определение пробы с добавкой стандартного раствора. Для этого к пробе с массой I г добавляют стандартный раствор цинка таким образом, чтобы содержание пинка в добавке равнялось предполагаемому содержанию цинка в анализируемой пробе и да­лее поступают, как при определении цинка в анализируемой пробе,

Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см’, осторожно добавляют 20 см³ смеси для растворения и осторожно выпаривают раствор досуха. Выпаривание с 15 см³ смеси для рас­творения повторяют еще три раза. К остатку приливают 10 см³ серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления густого белого дыма серной кислоты. Охлаждают стакан, добавляют 30 см³ воды, нагревают до кипения, охлаждают и отфильтровывают остаток на плотный фильтр, промывая его раствором серной кислоты (3: 100). Остаток отбрасывают. Фильтрат выпаривают досуха, сухой оста­ток растворяют в 50—70 см³ 2 моль/дм³ раствора соляной кис­лоты, пропускают через колонку н далее поступают, как указано в п. 4.4.1.

Навеску массой 1 г помещают в платиновую чашку, раство­ряют в 20 см³ азотной кислоты с добавлением 2 см³ фтористоводо­родной кислоты, затем добавляют 20 см³ серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления густого белого дыма серной кислоты. Охлаждают чашку, ополаскивают ее стенки водой и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 50—70 см³ 2 моль/дм³ раствора со­ляной кислоты, пропускают через колонку и далее поступают, как указано в п. 4.4.1.

4.5. Обработка результатов

^v . що.

( -Ч)л

где Л₍—высота волны (пика) цинка, соответствующая раство­ру анализируемой пробы, мм;

Л»— высота волны (инка) пинка в контпольном опыте, мм;

С — концентрация стандартного раствора, г/см³;

V— объем добавки, см³;Лі — высота волны (пика) цинка, соответствующая раствору анализируемой пробы с добавлением стандартного рас­твора, мм;

т — масса навески, г.

Таблица 2

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

Метод основан на измерении абсорбции света атомами цинка, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

Атомно абсорбционный спектрометр с источником излучения для цинка.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 2 и 1 моль/дм³ растворы.

Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тре­мя объемами соляной кислоты.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Цинк по ГОСТ 3640.Стандартные растворы цинка

Раствор цинка А: 0,1 г цинка растворяют при нагревании в 10 см* азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную кол­бу вместимостью 1 дм³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора А содержит 0.0001 г цинка.

Раствор цинка Б: 10 см³ раствора цинка Л переносят в мер­ную колбу вместимостью 100 см³ к доливают водой до метки.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г цинка.

Медь по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагрева­нии в 80 см³ азотной кислоты (1:1). Раствор переносят н мерную колбу вместимостью 100 см¹ и доливают водой до метки.

1. см³ раствора содержит 0,1 г меди.

Никель по ГОСТ 849.

Стандартный раствор никеля: 10 г никеля растворяют при на­гревании в 80 см³ азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

2. см³ раствора содержит 0,1 г никеля.

Навеску сплава массой I г берут для определения массовых долей цинка 0.001 до 0,05% и массой 0,1 г для определения мас­совых долей цинка от 0,05% до 0,6%.

Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки. Одновременно проводят кон­трольный опыт.

Измеряют атомную абсорбцию цинка п пламени ацетилен-воз­дух при длине полны 213.9 нм параллельно с градуировочными растворами.

Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см³ смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки I моль/дм³ раствором соляной кислоты. Одновременно проводят контрольный опыт. Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п. 5.3.1.

Навеску сплава помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты (1:1) и 2 см’ фтористо­водородной кислоты. Затем добавляют 10 см³ серной кислоты (1:1) и упаривают до появлення белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см³ воды при на­гревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки. Одновременно проводят кон- тральный опыт. Измеряют атомную абсорбцию цинка, как ука­зано в п. 5 3.1.

Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты (1 : 1), затем добавляют 30 см³ горячей воды и выпав­ший осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на плотный фильтр и промывают горячей азотной кислотой (1:100). Фильт­рат переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт. Из­меряют атомную абсорбцию, как указано в п. 5.3.1.

В восемь из девяти мерных колб вместимостью по 100 см³ по­мещают 1,0; 5,0 см³ стандартного раствора Б; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см³ стандартного раствора А цинка, что соответствует 0.01; 0,05; 0.1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 мг цинка. Во все колбы при­ливают по 10 см³ 2 моль/дм³ раствора соляной кислоты. При массовой доле цинка менее 0,05% добавляют по 10 см³ раствора меди (если медь является основой сплава) или никеля (если ни­кель является основой сплава) и доливают водой до метки. Из­меряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

^<C1~~^Ca),v 100,

ГП

где С| — концентрация цинка в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см³;

С₂— концентрация цинка в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V — объем раствора пробы, см³;

п — масса навески пробы, г.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Федоров, Б. П, Краснов, Ю. М. Лейбов, А. Н. Боганова, И. А. Воробьева. Л. В. Морснская

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 № 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.4-80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Продолжение

О

Нойер пуахга, раздела

Содмажелк* НТД. пл которые

л ля а аылм

2

ГОСТ 20015-88

ГОСТ 20301-74

ГОСТ 3)648—75

ГОСТ 25086-87

ГОСТ 27068-86

.2

Разд 1, 2.4.3; 3.5.3; 4.5.3; 5.4.3