ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
ВОДОРОДА ПЕРОКСИД
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 10929—76
(СТ СЭВ 5768—86]
Издание официальное
Е
«л
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВвМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
Москв
а
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Р
ГОСТ
10929—76
(СТ СЭВ 5768—86)
ВОДОРОДА ПЕРОКСИД
Технические условия
Reagents.
Hydrogen peroxide.
Specifications
ОКП 26 1131 0010 07
Срок действия с 01.01.77 до 01.01.97
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
И
Настоящий стандарт распространяется на перекись водорода (пергидроль), представляющую собой бесцветную прозрачную жидкость, легко разлагающуюся с выделением кислорода, предназначенный для нужд народного хозяйства и для экспорта.
Формула Н2О2.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —34,01.
Плотность — около 1,1 г/см3.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Пероксид водорода должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По химическим показателям пероксид водорода должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Пероксид водорода может быть стабилизирован по требованию потребителей. В этом случае на этикетке должно быть указано: «Стабилизирован». В продукте, стабилизированном неорганическим соединением, анион, входящий в состав этого соединения, и нелетучий остаток не определяют.
Продукт квалификации «химически чистый», предназначенный для экспорта, не должен содержать стабилизатора.
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).
©
Издание официальное Е
Перепечатка воспрещена
9
Наименование показателя |
Норма, % |
|
Химически чистый (х.ч.) ОКП (26 1131 0013 04 |
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1131 0013 05 |
|
1. Массовая доля пероксида водорода (Н2О2) |
30—35 |
29—32 |
2. Массовая доля нелетучего остатка, не более |
0,001 |
0,002 (0,005) |
3. Массовая доля свободной кислоты (в пересчете на H2SO4), не более |
0,0005 |
0,005 |
4. Массовая доля общего азота (N) (из нитратов, нитритов и аммиака), не более |
0,0001 |
0,002 (0,005) |
5. Массовая доля сульфатов (SO4), не более |
0,0003 |
0,0005 (0,001) |
6. Массовая доля фосфатов (РО4), не более |
0,0001 |
0,0005 (0,001) |
7. Массовая доля хлоридов (С1), не более |
0,0002 |
0,0005 (0,001) |
8. Массовая доля железа (Fe), не более |
0,00001 (0,0000?) |
0,00005 (0,0001) |
9. Массовая доля мышьяка (As), не более |
0,00001 |
0,00005 |
10. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), не более |
0,00001 |
0,00002 (0,00005) |
Приме ч а п и я:
Нормы, указанные в таблице, относятся к иестабилизироианиому продукту.
Пероксид водорода с нормами, указанными в скобках, допускается производить до 01.01.96.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. Пероксид водорода способен вызывать поражение центральной нервной системы, расстройство зрения, воспалительные заболевания кожи; раздражает кожу, слизистые оболочки дыхательных путей и глаз.
2а.2. В соприкосновении с органическими материалами огнеопасен.
2а.3. При работе с препаратом следует пользоваться индивидуальными средствами защиты (респиратор, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать меры личной гигиены.
2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.
2а.5. На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433—81 (класс 5, подкласс 5.1, классификационный шифр 5152).
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86. При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 1000 г. Объем пероксида водорода, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1% (по объему).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли пероксида водорода
Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
калий марганцовокислый (калий перманганат) по ГОСТ 20490—75, раствор концентрации с (Vs КМпО4)=0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.2—83;
кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517—87;
бюретка 1(2)—2'—50—0,1 по ГОСТ 20292—74;
колба Кн-2—100(250)—34 ТХС по ГОСТ 25336—82;
колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74;
пипетка Лунге по ГОСТ 6859—72;
пипетки 6(7)—2—25 и 2(3)—2—20 по ГОСТ 20292—74.
Проведение анализа
Около 1,0000 г (0,9 см3) препарата взвешивают при помощи пипетки Лунге, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую 20 см3 воды, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
20,0 см3 полученного раствора помещают в коническую колбу, добавляют 20 см3 раствора серной кислоты, перемешивают и титруют раствором перманганата калия до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.
Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий такие же количества реактивов.
Допускается для определения массовой доли пероксида водорода использовать отдельную навеску препарата массой 0,1500— 0,2000 г.
3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Обработка результатов
Массовую долю пероксида водорода в процентах (X) вычисляют по формуле
v (V—V,)-0,0017007-100-100
/п-20
где V — объем раствора перманганата калия концентрации точно с (1/5 КМпО4)=0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
V1 —объем раствора перманганата калия концентрации точно с (1/5 КМпО4)=0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
0,001707— масса пероксида водорода, соответствующая 1,00 см3 раствора перманганата калия концентрации точно с (1/5 1МпО4) =0,Гмоль/дм3, г;
m — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,2% при доверительной вероятности 0,95.
3.2—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли нелетучего остатка
Определение проводят по ГОСТ 27026—86. При этом 100,0 г (90,0 см3) препарата помещают в платиновую чашку и охлаждают в ледяной бане. После прекращения вспенивания раствор выпаривают на водяной бане досуха. Далее определение проводят по ГОСТ 27026—86.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый — 1 мг, для препарата чистый для анализа — 2 мг (5 мг). Остаток сохраняют для определения фосфатов по п. 3.7.
Определение массовой доли свободной кислоты (в пересчете на H2SO4)
Реактивы, растворы, посуда
вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 (натрий гидроксид), раствор концентрации с (NaOH)—0,01 моль/дм3 (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83;
метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77;
смешанный индикатор (метиленовый голубой и метиловый красный); готовят по ГОСТ 4919.1—77;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта;
бюретка 1—2—2—0,01 по ГОСТ 20292—74;
колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82;
пипетки 4—2—1 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292—74;
цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74.
Проведение анализа
10,0 г (9,0 см3) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, содержащую 100 см3 воды, прибавляют две- три капли раствора смешанного индикатора или метилового красного и титруют из микробюретки раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетовой окраски раствора в зеленовато-синюю или красной окраски раствора в желтую.
Титрование проводят сравнивая окраску анализируемого раствора с окраской контрольного раствора (100 см3 воды, две-три капли раствора смешанного индикатора или метилового красного) .
Обработка результатов
Массовую долю свободной кислоты (в пересчете на H2SO4) (Xi) в процентах вычисляют по формуле
„ V • 0,00049 -100
А 1 й
m 1
где V—-объем раствора гидроксида натрия концентрации точно с (NaOH) =0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m— масса навески препарата, г;
0,00049 — масса серной кислоты, соответствующая 1 см3 раствор ра гидроксида натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,01 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметичское результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0001 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,00005%.
Определение массовой доли общего азота (из нитратов, нитритов и аммиака) проводят по ГОСТ 10671.4—74 фотометри- ческим или визуально-колориметрическим методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2,5 г (2,2 см3) препарата химически чистый или 1,0 г (0,9 см3) препарата чистый для анализа помещают в круглодонную колбу, прибавляют 1 см3 концентрированной серной кислоты, упаривают до выделения паров серной кислоты, охлаждают, осторожно прибавляют 5 см3 воды, охлаждают, нейтрализуют раствором гидроксида натрия в присутствии одной-двух капель раствора метилового красного (спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77), далее определение проводят по ГОСТ 10671.4—74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса азота не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,01 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг (0,0'5 мг).
Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5—74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1). При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 10,0 г (9,0 см3) препарата помещают в платиновую чашку, содержащую 0,5 см3 раствора безводного углекислого натрия квалификации «химически чистый» (ГОСТ 83—79, раствор с массовой долей 10%), выдерживают в ледяной бане до прекращения выделения пузырьков газа и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 1 см3 раствора соляной кислоты и 25 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5—74 без добавления раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,03 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 0,05 мг (0,10 мг).
Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6—74 фотометрическим методом по желтой окраске фос- форно-ванадиевомолибденового комплекса. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: остаток, полученный по п. 3.3, растворяют в 20 см3 горячей воды, количественно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с Меткой на 50 см3), охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
5 см3 полученного раствора (соответствуют 10 г препарата)1 помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 10 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.6—74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,01 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 0,05 мг (0,10 мг).Допускается проводить определение по ГОСТ 10671.6—74 по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой (из навески 5 г для препарата квалификации «химически чистый» и 1 г для препарата квалификации «чистый для анализа»).