Страница 2: ГОСТ 9414.2-93. Уголь каменный и антрацит. Методы петрографического анализа. Часть 2. Метод подготовки образцов угля (69482)

Если полированная поверхность удовлетворительная, то выни­мают брикет из держателя. Хранят в эксикаторе (п. 6.8) в течение 15 ч перед измерением показателя отражения, если ранее не было установлено, что показатель отражения угля не зависит от содер­жания влаги.

Поверхность, которая подвергалась воздействию воздуха или масла, перед повторным исследованием полируют заново (см. п. 7.3).

С. 8 ГОСТ 9414.2—^93

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Рекомендуемое

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПОЛИРОВАННОГО БРИКЕТА
(АНШЛИФ-БРИКЕТА) ИЗ ПРОБЫ ИЗМЕЛЬЧЕННОГО УГЛЯ
ДЛЯ ПЕТРОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Достоинством этой методики является быстрота и получение полированной поверхности, отвечающей требованиям стандарта для углей различных стадий метаморфизма.

2. МАТЕРИАЛЫ

   1. Связующее вещество. Эпоксидная смола с низкой вязкостью, содержа­щая диглицидные эфиры и жидкий отвердитель.

Предостережение. Следует избегать контакта эпоксидной смолы и кожи. Ре­комендуется использовать резиновые или полиэтиленовые перчатки. Во избежа­ние вдыхания паров смолы в процессе смешивания и стадий отверждения сле­дует обеспечить хорошую вентиляцию.

Свежеприготовленную смесь эпоксидной смолы и отвердителя с вязкостью не более 10 П⁵ при 25 °С и временем отверждения при (90±5) °С не более 30 мин.

1. 2. Смазочное вещество для формы. Кремнийорганическое соединение, раст­воренное в уайт-спирите с содержанием ароматики менее 25 %.

   3. Шлифовальные абразивные материалы. Водоустойчивые карборундовые наждачные бумаги со средним размером зерна около 50 и 15 мкм.

   4. Полировальные абразивные материалы. Порошки оксида алюминия с максимальным размером частиц не более 0,3 и 0,05 мкм.

   5. Ткань для диска полировального станка. Синтетическая ткань с во до­стойним покрытием и минимумом ворса.

2. АППАРАТУРА

   1. Гидравлический пресс, способный давать давление до 17 МПа.

   2. Металлическая форма.

См. п. 6.4.

См. п. 6.5.

См, п. 6.6,

ГОСТ 9414.2-^93 С» 9

4. ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ

4.L Приготовление брикета

Смешивают около 10 см³ эпоксидной смолы и отвердителя (п. 2.1) в соотно­шениях, рекомендованных изготовителем, и тщательно перемешивают в имею­щемся контейнере (п. 3.4) деревянной палочкой.

Около 20 см³ (26 г) представительной пробы измельченного угля помещают в другой имеющийся контейнер. Добавляют несколько капель подготовленной смеси смолы и отвердителя и тщательно перемешивают их с углем деревянной палочкой. Добавляют остальную смолу по каплям, пока смесь не будет иметь консистенцию густой пасты, прилипающей к стенкам контейнера.

Очищают плунжеры и внутренние поверхности формы (п. 3.2), чтобы уда­лить смолу, оставшуюся от предыдущего использования, и покрывают эти по­верхности смазкой для форм (п. 2.2). Вставляют нижний плунжер. Подогревают форму и плунжеры до температуры (90±5) °С с помощью нагревательного ко­жуха (п. 3.3) или поместив их в сушильный шкаф (п. 3.8), в котором поддер­живается температура (90±5) °С.

Заполняют подогретую форму смесью из угля и смолы и вставляют верхний плунжер. Помещают форму с содержанием под пресс и т. д. (п. 3.1) и прикла­дывают давление не менее 14 МПа и не более 17 МПа на блок в течение 3—5 с. Снимают и снова прикладывают давление и повторяют цикл несколько раз для удаления пузырьков воздуха, образовавшихся при смешении. Поддерживают давление не менее 10 мин для компенсации усадки при затвердевании брикета.

Избегают применения слишком высокого давления, которое может привести к разрушению угольных частиц. Используют нагревательный кожух для поддер- жания температуры формы (90±5) °С в течение этой операции и не менее 10 последующих минут. Контролируют температуру термометром (п. 3.9), поме­щенным в отверстие плунжера.

Вынимают брикет из формы и наклеивают этикетку. Если брикет немного мягкий при надавливании ногтем пальца, то его помещают в сушильный шкаф с постоянной температурой (90±5) °С на несколько минут, пока он совсем не за­твердеет.

Закрепляют брикет в держателе образца, дают давление примерно 0,02 МПа на брикет и шлифуют одну плоскую поверхность брикета, используя наждачную (карборундовую) бумагу со средним размером зерен 50 мкм и воду в качестве омазки. Диски должны вращаться Со скоростью 125—150 мин-¹, а держатель образца должен вращаться в обратном направлении со скоростью 30—60 мин-¹. Смывают абразивную поверхность струей воды во время шлифования и продол­жают шлифовать, пока обрабатываемая поверхность угольных частиц на плос­кости не будет свободна от раковин и трещин. Время автоматического шлифова­ния зависит от таких факторов как твердость угля, состояние износа карборун­довых бумаг и начального выравнивания брикета в держателе образца. Эта ста­дия обычно должна быть закончена в течение 1 мин (см. примечания 1 и 2).

Удаляют загрязняющие частицы промыванием брикета, находящегося в дер­жателе образца, под сильной струей воды. Погружение в дистиллированную воду в ультразвуковой ванне (п. 3.6) обеспечит удаление любых грубых зерен.

Ставят взамен карборундовую (наждачную) бумагу со средним размером зерна приблизительно 15 мкм и продолжают шлифовку, пока отдельные уголь­ные частицы будут четко видны и поверхность станет гладкой, без глубоких ца­рапин и слегка глянцевой, Очищают брикет и держатель образца, как описано в предыдущем абзаце.

С 10 ГОСТ 9414.2—93

Проверяют шлифовальную поверхность, используя линзу сухого объектива с небольшим увеличением (приблизительно 10*), не вынимая бри$^ет из держате­ля образца, и, если имеются глубокие царапины, повторяют шлифование поверх­ности по той же самой методике, начиная с карборундовой бумаги с размером зерен 50 мкм (см. примечание 3).

Примечания:

1. В держателях образцов обычно располагаются несколько брикетов и все места должны быть заполнены перед проведением операции, в случае необходи­мости оставляют пустые места.

2. Кромки брикета необходимо вручную стесать карборундовой бумагой с размером зерен 50 мкм, чтобы избежать отламывания осколков от края при полировании с последующим риском повреждения подготовленной поверхности.

3. Карборундовые бумаги заменяют, когда они стерты до такой степени, что необходимая шлифованная поверхность не может быть получена в течение обыч- ного времени, требуемого для стадии шлифования.

Готовят суспензию, добавляя 10 см⁹ воды к 10 см⁹ полировального оксида алюминия (п. 2.4) с максимальным размером частиц 0,3 мкм, помещенного в мерный цилиндр вместимостью 25 см³.

В то время ‘как диск неподвижен, пропитывают ткань диска водой и выли­вают всю суспензию на поверхность ткани.

Налагают то же давление на брикет, которое применяли на стадии шлифо­вания, и при той же скорости вращения диска полируют брикеты в течение 2 мин. Не следует добавлять суспензию или воду во время полирования в тече­ние 2 мин. В конце этого периода и при все еще вращающемся диске промы­вают диск струей воды, чтобы удалить суспензию с диска и брикетов. После промывки брикетов на диске в течение 0,5 мин удаляют остатки частиц угля или оксида алюминия промыванием брикетов, находящихся в держателе образ­цов, сильной струей воды (см. примечание 1).

Повторяют процедуру полирования, применяя второй сменный диск с суспен­зией, состоящей из 10 см³ воды и 10 см³ полирующего оксида алюминия с мак­симальным размером зерен 0,05 мкм (см. примечания 2 и 3).

Не убирая держатель образца, промывают вращающийся диск водой в тече­ние около 0,5 мин, чтобы удалить суспензию. Удаляют остатки оксида алюминия с брикетов, пока они еще находятся в держателе образцов, сильной струей во­ды, протирая поверхность ватой или тканью для линз. Ополаскивают брикет струей дистиллированной воды, сушат его в струе теплого воздуха и, не удаляя его из держателя образцов, приступают к осмотру брикета, как описано в п. 7.4.

Примечания:

1. После использования диски следует промывать водой и поместить на хранение в пылезащитный контейнер. Ткань дисков следует заменить при изня- шивании или получении неудовлетворительно отполированной поверхности.

2. Удовлетворительно отполированную поверхность определяет тип ткани для диска, применяемой на конечной стадии полирования. Оператор должен экспериментировать с различными типами тканей для диска, чтобы найти ткань, которая является удовлетворительной,

3. Время окончательной полировки обычно не должно превышать 2 мин, но зависит от давления, налагаемого на брикет, скоростей вращения диска и держателя образца, их размеров и расстояния между их центрами. Эффект рель- ефа на краях частиц будет минимальным при выдерживании как можно более короткого времени полирования. Было установлено, что используя этот тип обо- рудования с точно обозначенными определенными пределами скоростей вращения

ГОСТ 9414.2—93 G 11

дисков и давления, можно достигнуть удовлетворительной безрельефной поли­ровки. Точные условия, удовлетворяющие требованиям стандарта на полирова­ние, следует установить для конкретной используемой машины и, будучи однаж­ды установлены, они не должны меняться при последующем изготовлении полированных брикетов.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

ДОПОЛНЕНИЯ, ОТРАЖАЮЩИЕ ПОТРЕБНОСТИ НАРОДНОГО
ХОЗЯЙСТВА

Приготовление аншлиф-брикетов из пробы измельченного угля с использова­нием в качестве связующих веществ синтетических смол, шеллака и канифоли.

1. ОТБОР ПРОБ

   1. Отбор проб - по ГОСТ 10742, ГОСТ 9315, ГОСТ 16094, ГОСТ 11223.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

   1. Станок шлифовальный с частотой вращения диска около 800 мин-’¹.

   2. Станок полировальный с частотой вращения диска около 800 мин-¹.

   3. Шкаф сушильный с автоматическим регулятором, обеспечивающий іем- пературу нагрева (105 ±5) °С.

   4. Электроплитка по ГОСТ 14919.

   5. Стекло матовое толстое размером 200X200X15 мм.

   6. Кольца стеклянные или пластмассовые диаметром 20 мм и высотой 15 мм.

   7. Пресс-форма для изготовления брикетов по чертежам ИГИ.

   8. Пресс ручной для придания полированной поверхности аншлиф-брикега положения, параллельного предметному стеклу.

   9. Ланцет.

   10. Лупа с увеличением ЮХ.

   11. Тигли фарфоровые №1 и 2 по ГОСТ 9147.

   12. Сита с проволочной сеткой М 1 и 1,6 по ГОСТ 6613.

   13. Стекла предметные для препаратов по ГОСТ 9284 и пластилин для за­крепления исследуемых образцов.

   14. Пробка стеклянная притертая диаметром около 50 мм.

   15. Чашка фарфоровая с ручкой и носиком.

   16. 16. Резина листовая или каучук натуральный.

   17. Ткань для диска полировального станка (шерстяная — сукно артикула 3644 или драп — велюр, хлопчатобумажная, шелковая или синтетическая с тон­ким ворсом).

2Л8. Вещества связующие (синтетические смолы с отвердителем, например эпоксидные по ГОСТ 10587 или полиэфирные, а также шеллак, сосновая кани­фоль по ГОСТ 19113 с парафином по ГОСТ 23683, канадский бальзам и др.).

G 12 ГОСТ 9414.2—93

2. 19. . Материалы полировальные (водные суспензии оксида хрома техничес­кого по ГОСТ 2912 (20 г/дм³), оксида магния, оксида алюминия, оксида цинка или алмазные пасты.

   20. Масло иммерсионное по ГОСТ 13739 с коэффициентом преломления 1,515—1,520 при температуре 20—25 °С.

   21. Ступка с пестиком или специальные механические устройства для из­мельчения пробы.

   22. Эксикатор.

   23. Глицерин по ГОСТ 6259, х. ч., с коэффициентом преломления 1,4710— —1,4744,

3. ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ

3 1.1. Пробу, полученную по п. 1.1, осторожно измельчают во избежание получения чрезмерного количества мелочи до частиц, проходящих через сито № 1,6. Далее пробу сокращают квартованием до 50 г. Эту массу высыпают на металлический противень, тщательно ее перемешивают и разравнивают таким образом, чтобы получился слой толщиной около 5 мм. Поверхность слоя делят на квадраты размером 20x20 мм. Из всех квадратов ланцетом набирают пробу угля с таким расчетом, чтобы она занимала ³/₄ объема тигля № 1 или 2 или стеклянного кольца (примерно 2—3 г), из которой готовят брикет.

При анализе петрографического состава угля впервые или сложном петро­графическом составе готовят два аншлнф-брикета из одной и той же пробы угля.

33 Брикетирование

Брикетирование заключается в цементации зерен угля связующим вещест­вом и получении из этой смеси брикета квадратной, прямоугольной или круглой формы с размером исследуемой поверхности не менее 400 мм².