ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ
УКСУСНОКИСЛЫЙ з-водный

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 199-78

Издание официальное

БЗ 11-95



ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва



УДК 547.292’133—41:006.354 Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

Н

ГОСТ
199-78

АТРИЙ УКСУСНОКИСЛЫЙ 3-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Sodium acetate, 3-aqueous.
Specifications

ОКП 26 3421 1290 05

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на 3-водный уксуснокис­лый натрий, который представляет собой бесцветные прозрачные кристаллы; растворим в воде, выветривается в сухом и расплывается во влажном воздухе.

Формула CHjCOONa ЗН2О.

Относительная молекулярная масса ( по международным атом­ным массам 1987 г.) — 136,08.

Допускается изготовление 3-водного уксуснокислого натрия по приложению 1 и проведение анализов по приложению 2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. 3-водный уксуснокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологичес­кому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

    2. П

      Издание официальное

      о физико-химическим показателям 3-водный уксуснокис­лый натрий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с ИзменениямиТаблица 1

Наименование показателя

Норма

Чистый для анализа (ч. д. а.)

Чистый (ч.)

ОКП 26 3421 1292

03

ОКП

26 3421 1291 04

1. Массовая доля 3-водного





уксуснокислого натрия

(CH3COONa х ЗНгО), %, не ме-





нее

99,5



99,0

2. Массовая доля нераст-





воримых в воде веществ, %, не более

0,002



0,005

3. Массовая доля кислот в





пересчете на уксусную кислоту (CHjCOOH), %, не более

0,02



0,02

4. Массовая доля щелочей в





пересчете на гидроокись натрия (NaOH), %, не более

0,01



0,02

5. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более

0,001



0,002

6. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более

0,0002



0,0010

7. Массовая доля хлоридов (О), %, не более

0,0010



0,0010

8. Массовая доля алюминия (А1), %, не более

0,0005



0,0010

9. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0002



0,0005

10. Массовая доля кальция (Са), %, не более

0,0015



0,0025

11. Массовая доля магния (Mg), %, не более

0,00025



0,00050

12. Массовая доля мышьяка





(As), %, не более

0,00005


Не нормируется

13. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более

0,0005



0,0010

(Измененная редакция, Изм. № 1).



  1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

    2. Массовую долю сульфатов, фосфатов, алюминия, кальция, магния, мышьяка и тяжелых металлов изготовитель определяет пе­риодически в каждой 20-партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

  1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы долж­на быть не менее 585 г.

    2. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назна­чения типов ВЛР-200г, ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.

Допускается применение других средств измерения с метрологи­ческими характеристиками и оборудования с техническими характе­ристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

  1. 3.2а. (Измененная редакция, Изм. № 2).

  2. Определения массовой доли 3-водного уксуснокислого натрия

Определение проводят по ГОСТ 17444. При этом около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 25 см3 уксусной кислоты и далее определение проводят методом визуального титрования в неводной среде.

Масса 3-водного уксуснокислого натрия, соответствующая 1 см3 уксуснокислого раствора хлорной кислоты молярной концентрации точно с (НС1ОД = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), — 0,01361 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

  1. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

    1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стакан В(Н)-1-600 ТС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ТФ-ПОР 10(16) ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(2)—500—2 по ГОСТ 1770.

Чашка ЧВК-2—100 по ГОСТ 25336.

  1. Проведение анализа

100,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом или чашкой и выдержи­вают в течение 1 ч на водяной бане.

Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предвари­тельно высушенный до постоянной массы и взвешенный, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 150 см3 горя­чей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоян­ной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превы­шать:

для препарата чистый для анализа — 2 мг,

для препарата чистый — 5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

    1. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

  1. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту и массовой доли щелочей в пересчете на гидроокись натрия

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Посуда, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 5 см3 и ценой деления 0,02 см3.

Колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—50(100)—2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по- ГОСТ 4517.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентра­ции с (НС1) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентра­ции с (NAOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

  1. Проведение анализа

10,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 воды и прибавляют три капли раствора фенолфталеина. Если при этом раствор остается бесцветным, то прибавляют по каплям из бюретки раствор гидроокиси натрия до появления розовой окраски. Если же раствор окрашен в розовый цвет, то прибавляют по каплям из бюретки раствор соляной кислоты до исчезновения розовой окраски.

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (CHjCOOH) или массовую долю щелочей в пересчете на гидроокись натрия (NaOH) (X) в процентах вычисляют по формуле

V- т- 100
Л — ,

т

где И— объем раствора гидроокиси натрия молярной концент­рации точно 0,1 моль/дм3 или раствора соляной кис­лоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3' израсходованный на титрование, см3;

т — масса навески препарата, г;

/и, — масса СН3СООН (0,006) или NaOH (0,004), соот­ветствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3 или раствора соляной кислоты молярной концентра­ции точно 0,1 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результа­тов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,004 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата ана­лиза ±0,002 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

    1. 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 2,00 г пре­парата помещают в коническую колбу вместимостью 50 или 100 см3 (с меткой на 25 см3) и растворяют в 15 см3 воды. Затем прибавляют 0,1 см3 раствора 2,4-динитрофенола с массовой долей 0,1 % (готовят по ГОСТ 4919.1) и по каплям, постоянно перемешивая, — раствор соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. Затем объем раствора доводят водой до 25 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально- не­фелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый — 0,04 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 10,00 г пре­парата помещают в цилиндр с пришлифованной пробкой (ГОСТ 1770) вместимостью 50 см3 и растворяют в 7,5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 50 %. Объем раствора доводят водой до 15 см3 перемешивают и далее определение проводят фотометрически по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый — 0,10 мг.

Допускается заканчивать определение визуально с извлечением фосфорнованадиевомолибденового комплекса в слой изоамилового спирта (5 см3).

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси фосфатов в результат анализа вносят поправку.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов определение заканчивают фотометрически.

  1. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 2,00 г пре­парата помещают в мерную (при определении фототурбидиметричес- ким методом) или коническую колбу вместимостью 100 см3 с меткой на 40 см3 (при определении визуально-нефелометрическим методом) и растворяют в 30 см3 воды. Затем прибавляют 3,5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %, нагревают до кипения и охлаждают. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый го­рячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-не­фелометрическим методом, не прибавляя раствор азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,020. мг,

для препарата чистый — 0,020 мг.

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси хлоридов в результат анализа вносят поправку.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ про­водят фототурбидиметрическим методом.

  1. 3.7 (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

  1. Определение массовой доли алюминия

    1. Посуда, реактивы и растворы

Колба Кн-2-50-18(22) по ГОСТ 25336

Пипетки вместимостью 1 или 2 см3 и пипетки вместимостью 5 или 10 см3.

Цилиндр 1(3)—25—2 по ГОСТ 1770.

Алюминон, раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4517 не ранее чем за 1 ч до определения (годен в течение 5 сут).

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %, готовят по ГОСТ 4517.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770, х. ч., раствор; готовят сле­дующим образом: к 20 г углекислого аммония прибавляют 20 см3 раствора аммиака, 40 см3 воды, растворяют при слабом нагревании, доводят объем раствора водой до 100 мл и перемешивают.