ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
НАТРИЙ
УКСУСНОКИСЛЫЙ з-водный
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
БЗ 11-95
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
УДК 547.292’133—41:006.354 Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
Н
ГОСТ
199-78
Технические условия
Reagents. Sodium acetate, 3-aqueous.
Specifications
ОКП 26 3421 1290 05
Дата введения 01.01.79
Настоящий стандарт распространяется на 3-водный уксуснокислый натрий, который представляет собой бесцветные прозрачные кристаллы; растворим в воде, выветривается в сухом и расплывается во влажном воздухе.
Формула CHjCOONa ЗН2О.
Относительная молекулярная масса ( по международным атомным массам 1987 г.) — 136,08.
Допускается изготовление 3-водного уксуснокислого натрия по приложению 1 и проведение анализов по приложению 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
3-водный уксуснокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
П
Издание официальное ★
о физико-химическим показателям 3-водный уксуснокислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с ИзменениямиТаблица 1
Наименование показателя |
Норма |
|||
Чистый для анализа (ч. д. а.) |
Чистый (ч.) |
|||
ОКП 26 3421 1292 |
03 |
ОКП |
26 3421 1291 04 |
|
1. Массовая доля 3-водного |
|
|
|
|
уксуснокислого натрия (CH3COONa х ЗНгО), %, не ме- |
|
|
|
|
нее |
99,5 |
|
|
99,0 |
2. Массовая доля нераст- |
|
|
|
|
воримых в воде веществ, %, не более |
0,002 |
|
|
0,005 |
3. Массовая доля кислот в |
|
|
|
|
пересчете на уксусную кислоту (CHjCOOH), %, не более |
0,02 |
|
|
0,02 |
4. Массовая доля щелочей в |
|
|
|
|
пересчете на гидроокись натрия (NaOH), %, не более |
0,01 |
|
|
0,02 |
5. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более |
0,001 |
|
|
0,002 |
6. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более |
0,0002 |
|
|
0,0010 |
7. Массовая доля хлоридов (О), %, не более |
0,0010 |
|
|
0,0010 |
8. Массовая доля алюминия (А1), %, не более |
0,0005 |
|
|
0,0010 |
9. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0002 |
|
|
0,0005 |
10. Массовая доля кальция (Са), %, не более |
0,0015 |
|
|
0,0025 |
11. Массовая доля магния (Mg), %, не более |
0,00025 |
|
|
0,00050 |
12. Массовая доля мышьяка |
|
|
|
|
(As), %, не более |
0,00005 |
|
Не нормируется |
|
13. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0,0005 |
|
|
0,0010 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885.
Массовую долю сульфатов, фосфатов, алюминия, кальция, магния, мышьяка и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 20-партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 585 г.
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г, ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
3.2а. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Определения массовой доли 3-водного уксуснокислого натрия
Определение проводят по ГОСТ 17444. При этом около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 25 см3 уксусной кислоты и далее определение проводят методом визуального титрования в неводной среде.
Масса 3-водного уксуснокислого натрия, соответствующая 1 см3 уксуснокислого раствора хлорной кислоты молярной концентрации точно с (НС1ОД = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), — 0,01361 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Стакан В(Н)-1-600 ТС по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий ТФ-ПОР 10(16) ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(2)—500—2 по ГОСТ 1770.
Чашка ЧВК-2—100 по ГОСТ 25336.
Проведение анализа
100,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом или чашкой и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане.
Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 2 мг,
для препарата чистый — 5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту и массовой доли щелочей в пересчете на гидроокись натрия
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Посуда, реактивы и растворы
Бюретка вместимостью 5 см3 и ценой деления 0,02 см3.
Колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—50(100)—2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по- ГОСТ 4517.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NAOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
Проведение анализа
10,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 воды и прибавляют три капли раствора фенолфталеина. Если при этом раствор остается бесцветным, то прибавляют по каплям из бюретки раствор гидроокиси натрия до появления розовой окраски. Если же раствор окрашен в розовый цвет, то прибавляют по каплям из бюретки раствор соляной кислоты до исчезновения розовой окраски.
Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (CHjCOOH) или массовую долю щелочей в пересчете на гидроокись натрия (NaOH) (X) в процентах вычисляют по формуле
V- т- 100
Л — ,
т
где И— объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3 или раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3' израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески препарата, г;
/и, — масса СН3СООН (0,006) или NaOH (0,004), соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3 или раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,004 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,002 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 или 100 см3 (с меткой на 25 см3) и растворяют в 15 см3 воды. Затем прибавляют 0,1 см3 раствора 2,4-динитрофенола с массовой долей 0,1 % (готовят по ГОСТ 4919.1) и по каплям, постоянно перемешивая, — раствор соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. Затем объем раствора доводят водой до 25 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально- нефелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,
для препарата чистый — 0,04 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 10,00 г препарата помещают в цилиндр с пришлифованной пробкой (ГОСТ 1770) вместимостью 50 см3 и растворяют в 7,5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 50 %. Объем раствора доводят водой до 15 см3 перемешивают и далее определение проводят фотометрически по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,
для препарата чистый — 0,10 мг.
Допускается заканчивать определение визуально с извлечением фосфорнованадиевомолибденового комплекса в слой изоамилового спирта (5 см3).
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси фосфатов в результат анализа вносят поправку.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов определение заканчивают фотометрически.
Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную (при определении фототурбидиметричес- ким методом) или коническую колбу вместимостью 100 см3 с меткой на 40 см3 (при определении визуально-нефелометрическим методом) и растворяют в 30 см3 воды. Затем прибавляют 3,5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %, нагревают до кипения и охлаждают. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом, не прибавляя раствор азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,020. мг,
для препарата чистый — 0,020 мг.
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси хлоридов в результат анализа вносят поправку.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.7 (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли алюминия
Посуда, реактивы и растворы
Колба Кн-2-50-18(22) по ГОСТ 25336
Пипетки вместимостью 1 или 2 см3 и пипетки вместимостью 5 или 10 см3.
Цилиндр 1(3)—25—2 по ГОСТ 1770.
Алюминон, раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4517 не ранее чем за 1 ч до определения (годен в течение 5 сут).
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %, готовят по ГОСТ 4517.
Аммоний углекислый по ГОСТ 3770, х. ч., раствор; готовят следующим образом: к 20 г углекислого аммония прибавляют 20 см3 раствора аммиака, 40 см3 воды, растворяют при слабом нагревании, доводят объем раствора водой до 100 мл и перемешивают.