Калибровка
pH-метр калибруют, используя буферные растворы с известной активностью ионов водорода, например:
оксалатный буферный раствор;
тартратный буферный раствор;
фталатный буферный раствор;
фосфатный буферный раствор;
боратный буферный раствор;
буферный раствор гидроксида кальция.
В табл. 3 приведены значения pH вышеперечисленных буферных растворов в интервале температур 15—35 °С.
Методика анализа
Готовят анализируемый раствор (кроме тех случаев, когда анализируют непосредственно сам реактив) заданной концентрации, применяя воду, свободную от двуокиси углерода.
Таблица 3
|
Температура, °С |
pH буферных растворов |
гидроксида кальция |
||||
|
оксалатного |
тартратного |
фталатного |
фосфатного |
боратного |
||
|
15 |
1,67 |
4,00 |
6,90 |
9,27 |
12,81 |
|
|
20 |
1,68 |
— |
4,00 |
6,88 |
9,22 |
12,63 |
|
25 |
1,68 |
3,56 |
4,01 |
6,86 |
9,18 |
12,45 |
|
30 |
1,69 |
3,55 |
4,01 |
6,85 |
9,14 |
12,30 |
|
35 |
1,69 |
3,55 |
4,02 |
6,84 |
9,10 |
12,14 |
Одновременно готовят два буферных раствора, среднее значение pH которых примерно равно предполагаемому значению pH анализируемого раствора. Температуру всех трех растворов, а также ячейки прибора устанавливают равной (25±1) °С.
Прибор калибруют с помощью двух буферных растворов, промывая измерительный электрод перед измерением буферным раствором.
После промывания электрода водой и анализируемым раствором измеряют pH анализируемого раствора.
Для получения точных результатов необходимо повторять измерения с различными порциями анализируемого раствора без промывания электрода между последовательными измерениями до тех пор, пока значение pH не будет сохраняться постоянным в течение 1 мин.
Вольтамперометрия анодного растворения (инверсионная вольтамперометрия) (ОМ 33)
Общие указания
Вольтамперометрия анодного (или катодного) растворения или инверсионная вольтамперометрия применяется для определения следов ионов, в особенности ионов тяжелых металлов. В этом методе используется стационарный электрод, который может представлять собой висящую каплю ртути или твердый электрод, изготовленный, например, из углерода или из платины.
Определяемые вещества сначала осаждают на стационарном электроде из перемешиваемого анализируемого раствора, прикладывая к электроду постоянный потенциал. В случае анализа катионов тяжелых металлов они соответственно восстанавливаются до металла, образуя амальгамы на поверхности висящей ртутной капли. На этой стадии происходит концентрирование определяемых веществ на электроде.
Затем знак потенциала электрода меняют на обратный (для анализа ионов тяжелых металлов с отрицательного на положительный) и постепенно увеличивают по абсолютной величине со временем. По мере перехода металлов в форме ионов с поверхности электрода в раствор снимают график зависимости силы тока от напряжения, пики на котором соответствуют концентрациям анализируемых ионов. Каждый металл характеризуется определенной величиной потенциала, при которой он переходит в виде ионов в раствор, а высота пика пропорциональна концентрации ионов этого металла в растворе (при условии постоянства условий анализа).
Методика анализа
Готовят раствор для анализа, содержащий указанное количество поддерживающего электролита в соответствии с описанием анализа данного конкретного реактива. Полученный раствор помещают в чистый полярографический стакан. В стакан вносят стержень магнитной мешалки и проводят перемешивание с постоянной скоростью. В раствор вводят электроды и пропускают через раствор очищенный азот в течение 5 мин. Устанавливают соответствующую исходную разность потенциалов между рабочим электродом и электродом сравнения и проводят электролиз в течение необходимого времени. Подробности проведения анализа можно найти в описании, относящемся к данному конкретному реактиву.
Приложения 1 и 2 (Введены дополнительно, Изм. № 2).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.В. Грязнов; Т.Г. Манова; И.Л. Ротенберг; В.Н. Смородинская; К.П. Лесина; Е.К. Богомолова, Л.В. Кидиярова, С.И. Габриелян; Н.М. Люрмян; М.А. Азаканян; А.А. Григорян
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН И В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 февраля 1978 г. № 415
ВЗАМЕН ГОСТ 199-68
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О
Номер пункта, подпункта
бозначение НТД, на который данаГОСТ 3117-78
ГОСТ 3770-75
3.8.1
3.3.1, 3.4.1, 3.6, 3.8.1, 3.1 la. 1
3.8.1
3.4.1, 3.9
3.8.1, 3.9
3.8.1
2.1, 3.1, 4.1
3.8.1, 3,10.1, 3.11.1, З.На.1
3.4.1, 3.10.1, 3.11.1
3.4.1, 3.8.1
3.4.1, 3.5
З.Иа.1
3.3.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.1 la.I
3.12
3.9
Продолжение
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
|
4.1
3.13
3.3.1, 3.4.1, 3.8.1, 3.10.1, 3.11. 3.4.1, 3.10.1 3.2а |
Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в марте 1988 г., марте 1994 г. (ИУС 6—88, 2—95)Редактор М.И. Максимова
Технический редактор ВН Прусакова
Корректор Н.И. Гавриіцук
Компьютерная верстка С.В. Рябовой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 18.03.97. Подписано в печать 10.04.97.
Усл.печл. 1,63. Уч.-изд.л. 1,37. Тираж 267 экз. С421. Зак. 297.
ИПК Издательство стандартов
107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”
Москва, Лялин пер., 6.
